（中職）中化工分析第七章教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件（中職）中化工分析第七章教學(xué)課件化工分析直接電位法2電位滴定法3電位測量用電極和儀器1第七章 電位分析和電導(dǎo)分析電導(dǎo)分析法47.1 電位測量用電極和儀器12工作電池參比電極3指示電極4測量儀器極7.1.1 工作電池 在電位分析中，把電極電位隨待測組分濃度變化而變化的電極稱為指示電極。電位分析是通過測量工作電池的電動勢來分析待測物質(zhì)含量的分析方法。直接電位法是將指示電極與參比電極浸入待測試液中，通過測定這個工作電池的電動勢求出待測組分含量。電位滴定法是將指示電極與參比電極置于滴定分析的滴定池中，測量滴定過程中的電位突變，以確定滴定分析的終點。7.1.2 參比電極7.1.2.1

2、 甘汞電極 甘汞電極由汞、甘汞(Hg2Cl2)和氯化鉀溶液組成，其構(gòu)造如圖7-1(a)所示。其電極反應(yīng)為：7.1.2.2 銀-氯化銀電極 該電極是在銀絲上鍍一層AgCl，并浸入一定濃度的KCl溶液中構(gòu)成，其電極反應(yīng)為：7.1.2 參比電極7.1.3 指示電極7.1.3.1 金屬-金屬離子電極 該電極是將金屬絲浸入含有這種金屬離子的溶液中，其電極電位能準(zhǔn)確地反映出溶液中金屬離子的濃度。7.1.3.2 惰性金屬或石墨碳電極 該類電極是將惰性導(dǎo)體材料鉑、金或石墨碳棒放入含同一元素不同氧化態(tài)的兩種離子的溶液中，電極作為導(dǎo)體協(xié)助電子的轉(zhuǎn)移，自身不參與電化學(xué)反應(yīng)。7.1.3 指示電極7.1.3.3 膜電極

3、(離子選擇性電極) 此類電極一般由薄膜、內(nèi)參比電極和內(nèi)參比溶液構(gòu)成。基于薄膜種類和成分不同，可以制成測定各種不同離子的電極，故又稱為離子選擇性電極。7.1.3 指示電極7.1.3 指示電極圖7-17.1.4 測量儀器 由于多數(shù)膜電極自身的電阻很大(玻璃膜電極內(nèi)阻達(dá)50500M)，必須使用帶有電子放大器的高輸入阻抗電位差計，才能準(zhǔn)確測出工作電池的電動勢。高阻電位差計酸度計（或稱pH計）離子計（或稱pX計） 現(xiàn)以pHS-3F型酸度計為例，介紹儀器各部件的作用。mV-pH按鍵開關(guān) 供選擇儀器測量功能?！皽囟取闭{(diào)節(jié)器 用于補償溶液溫度對pH測量的影響?！岸ㄎ弧闭{(diào)節(jié)器 用于校準(zhǔn)pH顯示值?！靶甭省闭{(diào)節(jié)器

4、 用于補償電極的能斯特響應(yīng)斜率。7.1.4 測量儀器7.1.4 測量儀器圖7-37.2 直接電位法12測定水溶液的pH測定其他離子的含量7.2.1 測定水溶液的pH 直接電位法測定水溶液的pH，是以pH玻璃電極為指示電極，以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，浸入試液構(gòu)成工作電池，按圖7-4組成測定裝置。此工作電池的電動勢為：7.2.1 測定水溶液的pH圖7-4 采用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器的方法測定溶液pH的具體操作步驟如下：接通電源，安裝儀器。將酸度計的功能選擇按鍵置于“pH”位置，將“溫度”調(diào)節(jié)器撥至溶液溫度值(預(yù)先用水銀溫度計測量溶液溫度)。將“斜率”調(diào)節(jié)器右旋到頭。將電極浸入第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖

5、溶液中(如鄰苯二甲酸氫鉀溶液)，調(diào)節(jié)“定位”使儀表顯示該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH(20時pH為4-01)。7.2.1 測定水溶液的pH移開第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，沖洗電極，用濾紙吸干。按第步重復(fù)第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的測定。定位完成后，沖洗、吸干電極，把這套電極浸入待測試液中，這時儀表顯示值即為試液pH(見實驗21)。7.2.1 測定水溶液的pH7.2.2 測定其他離子的含量 直接電位法測定除H+以外的其他離子時，原則上也是采用圖7-4的測定裝置，只需將指示電極換成相應(yīng)的離子選擇性電極。例如，測定地下水中的F-含量，可用氟離子選擇性電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極組成工作電池?？梢酝茖?dǎo)出該工作電池的電

6、動勢為7.2.2 測定其他離子的含量圖7-57.3 電位滴定法12儀器裝置和操作滴定終點的確定方法7.3.1 儀器裝置和操作 電位滴定是利用滴定過程中指示電極電位的突躍來確定滴定終點到達(dá)的一種電化學(xué)方法。7.3.1 儀器裝置和操作圖7-67.3.2 滴定終點的確定7.3.2.1 圖解法 對于滴定突躍不十分明顯的體系，利用EV曲線確定滴定終點誤差較大。這種情況可繪制E1-V曲線。7.3.2 滴定終點的確定圖7-77.3.2.2 計算法7.3.2 滴定終點的確定7.3.2.3 自動電位滴定 手動電位滴定需用作圖或計算方法確定滴定終點，費時麻煩。為了解決這一問題，發(fā)展了自動電位滴定。自動電位滴定儀器

7、有兩種類型：一類是通過電子單元控制滴定的電磁閥，使其在電位突躍最大的一點自動終止滴定；另一類是利用儀器自動控制加入滴定劑，并自動記錄滴定曲線，然后按手動電位滴定中的終點確定方法來確定滴定終點Vep。7.3.2 滴定終點的確定7.4 電導(dǎo)分析法12電導(dǎo)率和摩爾電導(dǎo)率電導(dǎo)的測量3應(yīng)用實例7.4.1 電導(dǎo)率和摩爾電導(dǎo)率 在一定溫度下，一定濃度的電解質(zhì)溶液的電阻(R)與電極間距離(l)成正比，與電極面積(A)成反比，比例系數(shù)()為電阻率，即 為了比較不同電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電能力，電化學(xué)中提出了摩爾電導(dǎo)率的概念。摩爾電導(dǎo)率是指溶質(zhì)為1mol的電解質(zhì)溶液，在相距1cm的兩平行電極間所具有的電導(dǎo)，符號用m表示，

8、其單位為Scm2/mol。7.4.1 電導(dǎo)率和摩爾電導(dǎo)率 摩爾電導(dǎo)率是對一定量的電解質(zhì)而言的。7.4.1 電導(dǎo)率和摩爾電導(dǎo)率7.4.2 電導(dǎo)的測量7.4.2.1 電導(dǎo)電極 電導(dǎo)電極一般由鉑片制成。由玻璃或硬質(zhì)塑料制成電極架，把兩個面積相同的鉑片平行地固定在電極架內(nèi)，通過引線和插頭連接到電導(dǎo)儀上。7.4.2 電導(dǎo)的測量圖7-87.4.2.2 電導(dǎo)儀及其操作 電導(dǎo)儀由測量電源、測量電路、放大器和指示電表等組成。7.4.2 電導(dǎo)的測量 使用DDS-11A型儀器測定溶液電導(dǎo)率，應(yīng)遵循以下操作步驟：接通電源前，觀察電表指針是否指零。安裝電極。將量程選擇開關(guān)5撥到所需要的測量范圍。將校正測量開關(guān)4撥至“校正”位置。7.4.2 電導(dǎo)的測量測量。當(dāng)用00-1S/cm或00-3S/cm兩擋測量高純水時，先把電極插頭插入儀器插口，在電極未浸入溶液之前，調(diào)節(jié)電容補償調(diào)節(jié)器6，使電表指示為最小值(該最小值即電極鉑片間的漏電阻抗，由于漏電阻抗的存在，使得指針不能達(dá)到零點)，然后開始測量。7.4.2 電導(dǎo)的測量7.4.3 應(yīng)用實例7.4.3.1 水質(zhì)的檢測 實驗室制備的蒸餾水、去離子水及某些生產(chǎn)用水都需要檢測水的純度。一些可溶于水的無機鹽是影響水質(zhì)純度的主要雜質(zhì)，水中無機鹽雜質(zhì)越少，其電導(dǎo)率就越