S21101糧油及制品不皂化價的測定-培訓課件

1、S21101糧油及制品不皂化價的測定-培訓課件M2-11糧油及其制品中不皂化價的測定食品檢驗工（中、高級）資源建設 主講：蕪湖職業(yè)技術學院 許月明M2-11糧油及其制品中不皂化價的測定食品檢驗工（中、高級） 1 測定不皂化價的概述1測定不皂化價的操作規(guī)范2目錄頁CONTENTS PAGE說明3 1 測定不皂化價的概述1測定不皂化價的操作規(guī)范2目 2 1測定不皂化價的概述相關概念儀器及用具試劑 2 1測定不皂化價的概述相關概念 3 1測定不皂化價的概述一、原理將油脂與堿醇溶液共熱皂化，用乙醚萃取不皂物，與皂化物分離，蒸去乙醚后即得不皂物。 3 1測定不皂化價的概述一、原理將油脂與堿醇溶液 4 1

2、測定不皂化價的概述二、所需儀器1)錐形瓶：250mL，由耐堿玻璃制成，帶有磨口。 4 1測定不皂化價的概述二、所需儀器1)錐形瓶：2 5 1測定不皂化價的概述2)冷凝管(與錐形瓶配套)。 5 1測定不皂化價的概述2)冷凝管(與錐形瓶配套 6 1測定不皂化價的概述3）電熱恒溫水浴鍋。 6 1測定不皂化價的概述3）電熱恒溫水浴鍋。 7 1測定不皂化價的概述4）分液漏斗：250mL。 7 1測定不皂化價的概述4）分液漏斗：250mL。 8 1測定不皂化價的概述5）量筒：50mL。 8 1測定不皂化價的概述5）量筒：50mL。 9 1測定不皂化價的概述6）索氏抽提器（抽提瓶250mL）。 9 1測定不

3、皂化價的概述6）索氏抽提器（抽提瓶25 10 1測定不皂化價的概述索氏抽提后期有機溶劑回收 10 1測定不皂化價的概述索氏抽提后期 11 1測定不皂化價的概述7 ) 天平：感量0.0001g。 11 1測定不皂化價的概述7 ) 天平：感量0.0 12 1測定不皂化價的概述電子天平的使用 12 1測定不皂化價的概述電子天平的使用 13 1測定不皂化價的概述8)電爐、燒杯、試劑瓶等。 13 1測定不皂化價的概述8)電爐、燒杯、試劑瓶 14 1測定不皂化價的概述三、試劑1)1molL氫氧化鉀乙醇溶液。2)0.5molL氫氧化鉀水溶液。3)乙醇、乙醚。4)中性乙醚乙醇混合液(21)。 14 1測定不皂

4、化價的概述三、試劑 15 2測定不皂化價的操作規(guī)范操作方法結果計算 15 2測定不皂化價的操作規(guī)范操作方法 16 2測定不皂化價的操作規(guī)范操作方法 1.稱取混勻式樣5g，注入錐形瓶中，加1.0mol/L氫氧化鉀乙醇溶液50ml，連接冷凝管，在水浴鍋上煮沸回流約30min，煮到溶液清徹透明為止。 2.用50ml水將皂化液轉移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁溫熱時猛烈搖動1min后，靜置分層。 16 2測定不皂化價的操作規(guī)范操作方法 17 2測定不皂化價的操作規(guī)范操作方法 3.將下層皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取兩次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml輕輕旋搖，待分層后，再用水洗

5、滌兩次，每次20ml，猛烈振搖。 4.乙醚提取液先后再用0.5mol/L氫氧化鉀水溶液和水20ml，充分振搖洗滌一次，反復洗滌兩次后，用水洗至加酚酞指示劑時不顯紅色為止。 17 2測定不皂化價的操作規(guī)范操作方法 18 2測定不皂化價的操作規(guī)范 5.將乙醚提取液轉移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105箱中烘1h，冷卻，稱量，再烘30min，直至質量不變?yōu)橹埂⒎Q量后的殘留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氫氧化鉀溶液滴定至粉紅色。結果計算 18 2測定不皂化價的操作規(guī)范 5.將 19 2測定不皂化價的操作規(guī)范 結果計算不皂化價=（m1-0.282VC）100%式中 m1殘留物質量（g）； m2油樣質量（g）； V滴定所消耗的氫氧化鉀溶液的體積（ml）； C氫氧化鉀溶液的濃度（mol/L）； 0.282油酸的摩爾質量（g/mmol）。 19 2測定不皂化價的操作規(guī)范 結果計算不皂化價= 20 3 說明 20 3 說明 21 3說明1)最初用乙醚提取時，溶液的堿性很強會形成乳濁層，可滴加幾滴1molL鹽酸使分層清晰。2)所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林潤滑劑。3)在稀的皂液中會有脂肪酸殘留。