當歸藥典課件

1、2015版藥典當歸課題：中藥當歸質(zhì)量整體控制研究基于對照提取物為對照的當歸、當歸飲片及其制劑的多成分含量測定研究一、研究目標研究并建立當歸含量測定用對照提取物的制備工藝和質(zhì)量標準；建立以對照提取物為對照的當歸、當歸飲片多成分含量測定；起草當歸含量測定用對照提取物的質(zhì)量標準和起草說明、以對照提取物為對照的多成分含量測定的質(zhì)量標準和起草說明；選擇當歸為君藥或臣藥的成方制劑進行相應藥味的多成分含量測定研究，起草含量測定標準及起草說明。二、研究方案當歸含量測定用對照提取物的提取、純化工藝研究建立含量測定用對照提取物的制備工藝制備對照提取物對照提取物質(zhì)量標準研究建立對照提取物質(zhì)量標準中檢院標定法定對照提

2、取物采用HPLC法，以對照提取物為對照，進行多成分含量測定研究以對照提取物為對照建立多成分含量測定方法樣品測定，制定含量限（幅）度建立以對照提取物為對照的多成分含量測定標準交叉復核以對照提取物為對照的多成分含量測定質(zhì)量標準草案及起草說明應用研究以當歸為君藥或臣藥的成方制劑的多成分含量測定（1）樣品收集 收集不同產(chǎn)地、基源清楚的藥材和飲片20個批次以上；收集當歸提取物10批次以上；收集不同企業(yè)生產(chǎn)的成方制劑，每個品種每個企業(yè)生產(chǎn)的成方制劑應收集3批以上。（2）含量測定用對照提取物的研究與標定1、對照提取物的制備工藝 原料的基原 投料量 粉碎度 提取的條件（包括溶劑、用量、溫度、次數(shù)等） 純化的條

3、件（包括萃取的溶劑及其用量、色譜的方法、填料、洗脫劑及其用量） 干燥的條件 對照提取物的得率 2、對照提取物的質(zhì)量標準研究【性狀】根據(jù)對照提取物的顏色、形態(tài)等特征進行描述?！救芙庑浴繉ΤＳ玫娜軇┻M行溶解性試驗，明確對照提取物易溶的溶劑和不溶的溶劑。【鑒別】采用TLC進行鑒別，應對供試品溶液的制備方法、薄層板、展開系統(tǒng)、檢測方法、檢測靈敏度等進行考察，提供相應的TLC照片?！緳z查】包括水分、灰分檢查。根據(jù)樣品的測定結(jié)果，規(guī)定相應的限度。（3）以對照提取物為對照的多成分含量測定研究與標準的制定1、多成分含量測定方法的建立 HPLC法考察項目： 對照提取物溶液的制備方法 供試品溶液的制備方法 色譜條

4、件與系統(tǒng)適用性 標準曲線與線性范圍、精密度、重復性、準確性（加樣回收試驗）、穩(wěn)定性、最低檢測限、最低定量限、耐用性等 成方制劑還應制備陰性樣品，考察其它藥味對待測成分的干擾2、樣品測定與含量限（幅）度的制定 同時采用對照提取物對照和對照品對照，對20批以上樣品進行測定，比較二種方法測定結(jié)果的誤差；根據(jù)測定結(jié)果，制定多成分含量的限（幅）度。3、 標準起草 根據(jù)國家藥典委員會頒發(fā)的中藥質(zhì)量標準研究技術(shù)指導原則起草質(zhì)量標準和起草說明。4、 交叉復核 按要求由規(guī)定的藥品檢驗所和合作單位進行多方復核，驗證方法的重現(xiàn)性。同時采用對照提取物對照和對照品對照，對10批以上樣品進行測定，比較二種方法測定結(jié)果的誤差；根據(jù)測定結(jié)果，明確方法的可行性。五、研究進度安排2012.062012.12：樣品收集；對照提取物的制備工藝和質(zhì)量標準研究。2013.012013.12：繼續(xù)收集樣品；對照提取物的標化；以對照提取物為對照的多成分含量測定研究；樣品分析，建立質(zhì)量標準；起草質(zhì)量標準