好的-實驗室質(zhì)量控制

1、化學(xué)性職業(yè)病危害因素實驗室分析的特點和質(zhì)量控制 一、實驗驗室質(zhì)量量保證和和質(zhì)量控控制實驗室質(zhì)質(zhì)量保證證為保證分分析結(jié)果果能滿足足規(guī)定的的質(zhì)量要要求，所所必須的的有計劃劃的、系系統(tǒng)的、全面管管理的策策略和手手段。實驗室質(zhì)質(zhì)量控制制采用有效效的質(zhì)量量控制措措施，消消除或控控制誤差差，確保保實驗室室分析結(jié)結(jié)果在可可接受的的誤差范范圍內(nèi)的的技術(shù)活活動，是是質(zhì)量保保證的重重要環(huán)節(jié)節(jié)。實驗室質(zhì)質(zhì)量控制制組成實驗室內(nèi)內(nèi)質(zhì)量控控制和實實驗室間間質(zhì)量控控制。二、實驗室質(zhì)量控制制的內(nèi)容容分析方法法的質(zhì)量量控制實驗室人人員的質(zhì)質(zhì)量控制制實驗室環(huán)環(huán)境和條條件的質(zhì)質(zhì)量控制制實驗室儀儀器設(shè)備備的質(zhì)量量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的質(zhì)量

2、量控制試劑的質(zhì)質(zhì)量控制制實驗過程程的質(zhì)量量控制檢驗報告告的質(zhì)量量控制實驗室間間質(zhì)量控控制三、標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)操作規(guī)規(guī)程(SOP)的建立分析方法法的選擇擇分析方法法的評價價-方法的線線性范圍圍、精密密度、準(zhǔn)準(zhǔn)確度、檢測限限、抗干干擾的能能力、樣樣品的穩(wěn)穩(wěn)定性等等。四、常用用的儀器器分析方方法(一)分光光度度法可見光、紫外光光、熒光光分光光光度法，廣泛用用于無機機和有機機化合物物的測定定；使用用最多的的為可見見光分光光光度法法。原子光譜譜法原子吸收收分光光光度法、等離子子體發(fā)射射光譜法法和原子子熒光光光譜法，主要用用于金屬屬和類金金屬及其其化合物物的測定定。色譜法有離子色色譜法、氣相色色譜法和和高效液液相色

3、譜譜法等，應(yīng)用最最多的是是氣相色色譜法。四、常用用的儀器器分析方方法(二)電化學(xué)法法有離子選選擇性電電極法、催化極極譜法、電位溶溶出法等等，在測測定氟及及一些金金屬及其其化合物物時具有有高度靈靈敏度。質(zhì)譜法及及其聯(lián)機機技術(shù)利用質(zhì)譜譜的優(yōu)越越的定性性性能和和色譜的的高分離離性能，進行定定性和定定量檢測測，氣相相色譜儀儀與質(zhì)譜譜儀聯(lián)用用更多見見。五、樣品品的前處處理方法法(一)固體吸附附劑的樣樣品處理理溶劑解吸吸法相似相溶溶非極性物物易被非非極性吸吸附劑吸吸附，解解吸時，通常用用非極性性解吸液液。極性物易易被極性性吸附劑劑吸附，通常用用極性解解吸液解解吸。五、樣品品的前處處理方法法(二)固體吸附附

4、劑的樣樣品處理理熱解吸法法將固體吸吸附管放放在專用用的熱解解吸器中中加熱至至一定溫溫度進行行解吸，然后，通入氮氮氣等化化學(xué)惰性性氣體作作為載氣氣，將解解吸的待待測物或或直接通通入分析析儀器（如氣相相色譜儀儀）進行行測定，或先收收集在容容器（如如100ml注射器）中，然然后取出出一定體體積樣品品氣進行行測定。五、樣品品的前處處理方法法(三)解吸效率率測定解吸效率率(D)指被解吸吸下來的的待測物物量占固固體吸附附劑上所所吸附的的待測物物總量的的百分?jǐn)?shù)數(shù)。被解吸的的待測物物量D =-*100%固體吸附附劑上吸吸附的待待測物總總量五、樣品品的前處處理方法法(四)濾料樣品品的處理理洗脫法用溶劑或或溶液（

5、稱為洗洗脫液）將濾料料上的待待測物溶溶洗下來來的方法法。消解法利用高溫溫或氧化化作用將將濾料及及樣品基基質(zhì)破壞壞，制成成便于測測定的樣樣品溶液液六、實驗驗室選用用檢測方方法的原原則按以下次次序選擇擇：按照國家家頒布的的標(biāo)準(zhǔn)方方法進行行檢測；按照國外外的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法進進行檢測測；按照國內(nèi)內(nèi)外公認(rèn)認(rèn)的權(quán)威威機構(gòu)推推薦的方方法；委托單位位認(rèn)可的的測定方方法；自行研制制并進行行驗證獲獲得批準(zhǔn)準(zhǔn)的方法法。七、分析析方法的的主要技技術(shù)參數(shù)數(shù)(一)校準(zhǔn)曲線線的意義義和評價價意義：1.反映方法法的精密密度和靈靈敏度；2.分析儀器器的精密密度；3.量取標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液量量具的準(zhǔn)準(zhǔn)確度；4.分析人員員的操作作水平；評價：

6、1.相關(guān)系數(shù)數(shù)|r|0.999；2.第1管和最后后1管的吸光光度差值值以達到到0.8為佳；3.任取標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線的的2點代入方方程，其其理論值值和擬合合值的相對對偏差5%。七、分析析方法的的主要技技術(shù)參數(shù)數(shù)(二)準(zhǔn)確度及及其評價價準(zhǔn)確度：反映分分析方法法或測量量系統(tǒng)存存在的系系統(tǒng)和隨隨機誤差差的綜合合指標(biāo)。評價準(zhǔn)確確度的方方法有3種：-分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)-加標(biāo)回收收法-采用不同同原理(儀器)的分析方方法七、分析析方法的的主要技技術(shù)參數(shù)數(shù)(三)精密度及及其評價價(一)精密度：反映分分析方法法或測量量系統(tǒng)存存在的隨隨機誤差差大小。室內(nèi)精密密度用絕絕對偏差差和相對對偏差表表示。-平行性：同一實實驗室，分析人

7、人員、分分析設(shè)備備和分析析時間都都相同，用同一一分析方方法對同同一樣品品進行雙雙份或多多份平行行樣測定定，所得得結(jié)果之之間的符符合程度度。-再現(xiàn)性：用相同同的分析析方法，對同一一樣品在在不同條條件（實實驗室、分析人人員、設(shè)設(shè)備，時時間）下下獲得的的單個結(jié)結(jié)果之間間的接近近程度七、分析方法法的主要要技術(shù)參參數(shù)(三)精密度及及其評價價(二)室間精密密度用相相對平均均偏差表表示。-重復(fù)性：同一實實驗室，分析人人員、分分析設(shè)備備和分析析時間中中的任一一項不相相同，用用同一分分析方法法對同一一樣品進進行兩次次或兩次次以上獨獨立測定定結(jié)果之之間的符符合程度度。沒有規(guī)定定偏差值值的，可可按分析析結(jié)果所所在數(shù)

8、量量級的具具體的情情況，參參照下表表確定分析結(jié)果的質(zhì)量濃度水平mg/L1001010.10.010.0010.0001g/g 10-410-510-610-710-810-910-10相對偏差最大允許值（%）12.5510203050七、分析方法法的主要要技術(shù)參參數(shù)(四)檢測限及及其評價價檢出限：是在一一定的置置信概率率下能檢檢出被測測組分的的最小含含量(或濃度)，其信號號能與分分析空白白、儀器器噪聲在在一定的的置信概概率下區(qū)區(qū)分開來來。儀器檢出出限：產(chǎn)產(chǎn)生的信信號比儀儀器信噪噪比大3倍待測物物質(zhì)的濃濃度，不不同儀器器檢出限限定義有有所差別別。IUPAC的規(guī)定：作不加加入被測測組分(即空白試試

9、驗)的重復(fù)測測定(一般為20次)?？瞻字抵档臉?biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)差SB的3倍在一定定置信概概率下，相對應(yīng)應(yīng)的被測測組分的的含量qL或濃度CL就是該分分析方法法的檢出出限，即即qL= 3SB/kCL= 3SB/k(式中k為校準(zhǔn)曲曲線的斜斜率)七、分析方法法的主要要技術(shù)參參數(shù)(五)空白值及及其評價價空白值-就是除了了不加樣樣品外，按照樣樣品分析析的操作作手續(xù)和和條件進進行實驗驗得到的的分析結(jié)結(jié)果。全面地反反映了分分析實驗驗室和分分析人員員的水平平。當(dāng)樣品中中待測物物質(zhì)與空空白值處處于同一一數(shù)量級級時，空空白值的的大小及及其波動動性直接接關(guān)系到到報出測測定下限限的可信信程度。當(dāng)空白試試驗值基基本穩(wěn)定定時，如如有必

10、要要，可以以校正。八、影響響分析結(jié)結(jié)果的誤誤差來源源采樣不當(dāng)當(dāng)引起的的誤差樣品運輸輸、保存存過程產(chǎn)產(chǎn)生的誤誤差空白值（固體吸吸附劑、試劑、水、器器皿）玻璃儀器器、天平平的計量量誤差樣品處理理不當(dāng)產(chǎn)產(chǎn)生的誤誤差環(huán)境條件件的差異異標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的值不不準(zhǔn)分析方法法本身不不夠完善善儀器的性性能指標(biāo)標(biāo)不穩(wěn)定定性主觀誤差差（一）標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液配制的的影響自行配制制標(biāo)準(zhǔn)貯貯備液影影響其濃濃度準(zhǔn)確確性的因因素：-標(biāo)準(zhǔn)試劑劑的真正正純度是是否達到到制備標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的要要求；-標(biāo)準(zhǔn)試劑劑、藥品品在貯存存過程中中是否受受到污染染；-稱量誤差差(天平和操操作人員員)；-容器刻度度及其溫溫度帶來來的誤差差；-實驗用水水或其它它溶

11、劑是是否達到到要求建議盡可可能使用用經(jīng)批準(zhǔn)準(zhǔn)的國家家標(biāo)準(zhǔn)樣樣品和標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備備液或優(yōu)優(yōu)級純的的試劑。（二）稱稱量質(zhì)量量差異的的影響實驗1實驗2實驗3天平的不確定度0.141mg0.141mg0.141mg稱量質(zhì)量1g0.02g0.002g相對不確定度0.0001410.007050.0705 稱量質(zhì)量量大，可可以帶來來較小的的不確定定度，使使不確定定度更小小，結(jié)果果更精確確。用同一臺臺天平稱稱量不同同質(zhì)量的的樣品,同,由1g到0.002g之間,相對不確確定度相相差兩個個數(shù)量級級。（三）環(huán)環(huán)境條件件的差異異的影響響25mL容量瓶實驗室A實驗室B實驗室C室內(nèi)溫差0.02310不確定度0.000053

12、5mL0.00806 mL0.0268mL相對不確定度0.000002140.0003220.00107結(jié)論:實驗室A的實驗溫溫差環(huán)境境最好由于溫差差不同,在量取體體積時帶帶來的不不確定度度不同,在實驗室室A和實驗室室C中操作過過程帶來來的相對對不確定定度相差差三個數(shù)數(shù)量級.（四）操作者對對量具讀讀數(shù)差異異的影響滴定管人員讀數(shù)（mL）標(biāo)準(zhǔn)偏差人員C19.9719.9819.9920.0120.020.019人員D19.9419.9520.0620.0519.940.39不同人員員的滴定定技術(shù)使使滴定體體積的重重復(fù)性不不同，造成測定定結(jié)果的的標(biāo)準(zhǔn)偏偏差不同同。結(jié)論：使使分析測測試質(zhì)量量不同：人員

13、C好于人員員D更好影響了結(jié)結(jié)果的不不確定度度（五）器器皿的精精密度不不同對的的影響25mL容量瓶A25mL容量瓶B置信區(qū)間0.02mL0.1mL不確定度0.0115mL0.0577mL相對不確定度0.000460.00231兩個不同同的容量量瓶,由于其置置信區(qū)間間不同,在量取體體積時帶帶來的不不確定度度不同;其相對不不確定度度對結(jié)果果的影響響差一個個數(shù)量級級.因此,可以看出出容量瓶瓶A好于容量量瓶B（六）儀儀器設(shè)備備精密度度的影響響千分之一天平萬分之一天平天平校準(zhǔn)1.5mg0.15mg不確定度0.8660.0866由此可以以看出：萬分之之一天平平帶來的的不確定度小，使測定定的數(shù)據(jù)據(jù)更精確確，可

14、靠靠.精密度不不同的兩兩臺天平平,由于其天天平校準(zhǔn)準(zhǔn)的不同同,使稱量過過程中不不確定度度不同,對結(jié)果的的不確定定度影響響不同.九、實驗驗室質(zhì)量量控制措措施(一)分析人員員的測試試水平和和技能的的培訓(xùn)，并持證證上崗；定期進行行檢定或或校驗和和期間核核查，保保證儀器器設(shè)備的的溯源性性；標(biāo)準(zhǔn)溶液液1標(biāo)準(zhǔn)溶液液配制執(zhí)執(zhí)行GB/T 601-GB/T 603或相關(guān)分分析標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)；2新配置標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液應(yīng)進行行溯源或或比對后后方可使使用；3標(biāo)準(zhǔn)溶液液應(yīng)在規(guī)規(guī)定的存存放時間間內(nèi)使用用；實驗用水水執(zhí)行GB/T 6682的要求；九、實驗驗室質(zhì)量量控制措措施(二)試劑1新購買的的試劑要要進行驗驗收；2對質(zhì)量要要求較高高

15、的試劑劑單個驗驗收；3試劑要分分類放置置；樣品、標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列列、空白白試液、質(zhì)控樣樣同時測測量；用空白樣樣品的測測量值評評估試劑劑、水或或溶劑的的質(zhì)量和和環(huán)境污污染情況況；用質(zhì)控樣樣考察儀儀器和分分析條件件是否受受控；繪制工作作曲線(5點以上)之斜率和和截距判判斷儀器器測量是是否正常常；移液管、容量瓶瓶、比色色管等計計量器具具應(yīng)進行行檢定，合格后后方可使使用，每每次使用用前應(yīng)洗洗滌干凈凈；九、實驗驗室質(zhì)量量控制措措施(三)制作質(zhì)控控圖控制制分析質(zhì)質(zhì)量，若若質(zhì)控圖圖失控，則需查查找原因因,重新設(shè)置置實驗系系統(tǒng)。定期使用用有證標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)進行監(jiān)監(jiān)控，開開展內(nèi)部部質(zhì)量控控制；參加實驗驗室間的的比對或或能力驗驗證計劃劃；利用相同同或不同同方