測量結(jié)果質(zhì)量保證

1、測量結(jié)果質(zhì)量保證1術(shù)語和定定義能力驗證證計劃：為保證實實驗室在在特定檢檢測、測測量或校校準領域域的能力力而設計計和運作作的實驗驗室間比比對。實驗室間間比對：按照預先先規(guī)定的的條件，由兩個個或多個個實驗室室對相同同或類似似被測物物品進行行校準/檢測的的組織、實施和和評價。測量審核核：實驗室對對被測物物品(材材料或制制品)進進行實際際測試，將測試試結(jié)果與與參考值值進行比比較的活活動。2參考實驗室xR ,UR 參加實驗室xL1 ,UL1 參加實驗室xL2 ,UL2 參加實驗室xL3 ,UL3 參加實驗室xLn ,ULn 實驗室比比對示意意圖1實實驗驗室間比比對/能能力驗證證3驗證試驗驗旨在利利用實驗

2、驗室之間間的比對對試驗結(jié)果，評定各各參加實實驗室的的技術(shù)能能力。實實驗室之間比比對要求求比對測測量應具具有參考考值，從從而可以對各各參加實實驗室的的測量結(jié)結(jié)果進行行評定。參考值由參參考實驗驗室提供供。參考實驗驗室通常常是國家家標準實實驗室或或一個已認可的的實驗室室。參考考實驗室室必須比比參加實實驗室具有更更小的測測量不確確定度。由參考考實驗室室主持的校準準實驗室室之間的的比對（能力驗驗證），各參加實驗驗室能夠夠達到被被認可的的準確度度的能力力，通過計算算比率值值En（也稱為En數(shù)）來進進行評定定。4用于評定定各參加加實驗室室測量結(jié)結(jié)果的比比率值En代表歸一一化的誤誤差，并并定義如如下：(1)式

3、中，xL參加實驗驗室測量量結(jié)果；xR參考實驗驗室測量量結(jié)果；UL參加實驗驗室報告告的測量量結(jié)果不不確定度（置置信水平平95）；UR參考實驗驗室報告告的測量量結(jié)果不不確定度（置置信水平平95）。用各參加加比對的的實驗室室的人、機、法法、料、環(huán)測得得的結(jié)果果不要與期期間核查查的判據(jù)據(jù)混淆！5En數(shù)表示校校準實驗驗室在測測量參考考值（事事先給定值值）時，是否是是在他們們的規(guī)定定的不確確定度范圍圍內(nèi)。滿滿意的比比率值En（也稱為En數(shù)）應當在1和1之間，亦亦即En1（越接近0越好）。表1給出了有有6個參加實實驗室測測量10V標準電池池的比對對測量結(jié)結(jié)果、報報告的測測量不確確定度和En數(shù)。En數(shù)未必一一

4、定要使使實驗室室的測量結(jié)果最最接近參參考值。通常，報告具具有較小小不確定度度的校準準實驗室室的En數(shù)，有可可能與工工作在很低低準確度度水平（亦即較較大不確確定度）的實驗室室的En數(shù)一樣。6表1 直流電壓標準比對測量結(jié)果和En數(shù) 實驗室代碼xLxR(V) U95(V)EnREF01-1120.452220.893330.94211.4150.51.50.2862.52-1.12測量水平平高，但但是沒有有達到其其宣布的的不確定定度測量水平平較低，但是達達到了其其宣布的的不確定定度7能力驗證證結(jié)果評評價和應應用（1）實驗室1和5，比率值值|En|0.7，滿足判判據(jù)要求，實驗室室應持續(xù)續(xù)保持其其校準能

5、能力。（2）實驗室4和6，比率值值|En|1 ，不不滿足判判據(jù)要求，實驗室室應分析析原因并并迅速采采取糾正措施施。（1）實驗室2和3，比率值值0.7|En|1 ，應應引起實驗驗室的關關注，分分析原因因并采取取適當?shù)念A防防措施。(條款款5.9.2)8點評評當比率值值|En|0.7時時，實驗驗室的檢檢測/校校準能力達達到了規(guī)規(guī)定的要要求。當0.7|En|1應應引起實實驗室的的關注，分析析原因并并采取適適當?shù)念A預防措施施。當|En|1時，實實驗室應應分析原原因并迅速采取取糾正措措施。推薦的臨臨界預防防準則的的下限0.7需要根據(jù)據(jù)不同實實驗室和和不同設設備的情情況決定定。也可可以是0.8甚至0.9，其

6、選擇擇需要在在資源投投入和風風險之間間進行平平衡。9測量結(jié)果果的質(zhì)量量是用其其測量不不確定度度來評價價的。所所以評價價測量結(jié)結(jié)果的質(zhì)質(zhì)量首先先必須評評定測量量結(jié)果的的不確定定度。ISO/IEC17025檢測和和校準實實驗室能能力通用用要求要素5.9檢檢測和和校準結(jié)結(jié)果質(zhì)量量的保證證提出了了常用的的5種質(zhì)質(zhì)量監(jiān)控控方法：定期使用用有證標標準物質(zhì)質(zhì)開展內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量控制;(2)參參加加實驗室室間的比比對或能能力驗證證計劃;(3)使使用用相同或或不同方方法進行行重復檢檢測或校校準;(4)對對存存留物品品進行再再檢測或或再校準準;(5)分分析析一個物物品不同同特性結(jié)結(jié)果的相相關性。102定定期使使用有證

7、證標準物物質(zhì)開開展內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量控制根據(jù)標標準物質(zhì)質(zhì)管理辦辦法規(guī)規(guī)定，目目前我國國有資格格提供GBW和和GSB有證標標準物質(zhì)質(zhì)的機構(gòu)構(gòu)，必須須經(jīng)過標標準物質(zhì)質(zhì)技術(shù)評評審組織織的評審審，并由由國務院院計量行行政部門門審批，頒發(fā)制造計計量器具具許可證證和標準物物質(zhì)定級級證書。其管管理體系系、技術(shù)術(shù)能力和和溯源性性是有保保障的。國家實物物標準11有證標準準物質(zhì)的的賦值證證書將給給出標準準物質(zhì)的的量值及及其不確確定度，我國有有證標準準物質(zhì)給給出的不不確定度度通常是是以一倍倍標準偏偏差表示示的標準準不確定定度，其其包含因因子k1。利用有證證標準物物質(zhì)或使使用次級級標準物物質(zhì)(其其量值由由有證標標準物質(zhì)質(zhì)導

8、出)開展內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量控制，相當于于測量審審核或盲盲樣試驗驗，所謂謂“測量量審核”是指，實驗室室對被測測物品(材料或或制品)進行實實際測試試，將測測試結(jié)果果與參考考值進行行比較的的活動，而有證證標準物物質(zhì)或次次級標準準物質(zhì)提提供了已已知的量量值(參參考值)。12一、標標準物質(zhì)質(zhì)的選擇擇為達到質(zhì)質(zhì)量監(jiān)控控的預期期目的，應按照照以下原原則選取取有證標標準物質(zhì)質(zhì)或使用用次級標標準物質(zhì)質(zhì)：(1)標標準準物質(zhì)的的量值(或含量量水平)應與被被測物品的量值值(或含含量水平平)相近近。標準物質(zhì)質(zhì)的基體體應與盡盡可能與與被測物物品的基 體相相同或相相近。(3)標標準準物質(zhì)的的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)或或固態(tài))應與被測物品

9、品相同。13一、標標準物質(zhì)質(zhì)的選擇擇(續(xù))(4)標標準準物質(zhì)應應在其有有效期內(nèi)內(nèi)使用，其保存存應符合合規(guī)定的儲儲存條件件。(5)標標準準物質(zhì)量量值的不不確定度度URM(置信概概率95)應小于實實驗室給給出的對對被測物物品測量量結(jié)果的的不確定度Uu(置信概概率95)，最好能能夠滿足足：(6)同同一一標準物物質(zhì)不能能既用作作儀器設設備響應應的校準，又用用作測量量結(jié)果的的監(jiān)控。14二、質(zhì)量量控制數(shù)數(shù)據(jù)的判判據(jù)通常是將將有證標標準物質(zhì)質(zhì)作為“盲樣”進行檢檢測，測測量結(jié)果果記為xu，并用下下式作為為質(zhì)量監(jiān)監(jiān)控的判判據(jù)： (9.1)式中，xu實實驗驗室測量量得到的的有證標標準物質(zhì)質(zhì)的量值值；xRM有證證標

10、物的的賦值證證書給出出的標準準物質(zhì)的的量值；Uu測測量結(jié)結(jié)果xu的擴展不不確定度度，置信信概率95；URM有證證標準物物質(zhì)量值值xRM的擴展不不確定度度，置信信概率95。15如果標準準物質(zhì)量量值的不不確定度度滿足則式(9.1)可簡化化為：(9.2)滿意的En值應在1和1之間間。在判判據(jù)En中使用了了實驗室室報告的的測量不不確定度度，如果果En1，則表表明實驗驗室的不不確定度度大于他他們被認認可的不不確定度度Uu，則實驗驗室就應應該進行行檢查分分析，立立即采取取糾正措措施。163使使用用相同或或不同方方法進行行重復復檢檢測或校校準一、利用用不同方方法進行行內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量監(jiān)控控的判據(jù)據(jù)是(9.3)式中

11、，x1方法法1給出出的測量量結(jié)果；x2方法法2給出出的測量量結(jié)果；U1測量量結(jié)果x1的擴展不不確定度度，置信信概率95；U2測量量結(jié)果x2的擴展不不確定度度，置信信 概率率95。滿意的En值應在1和1之間間。需要指出出，被測測物品必必須是穩(wěn)穩(wěn)定的。17實驗室不不同方法法的例子子是電氣氣測量中中的功率率或電阻阻。例如如直流電電阻器的的電阻R與流經(jīng)其其上的直直流電流流I與加于其其兩端的的直流電電壓U有如下關關系：RU/I(9.4)電阻R可以直接接測量，也可以以通過測測量電流流I與電壓U計算給出出。假設直接接測量電電阻，得得到電阻阻值R1，測量結(jié)結(jié)果的擴擴展不確確定度為為UR，置信水水準(置置信概率

12、率)95。如果通過過測量流流經(jīng)其上上的直流流電流I與加于其其兩端的的直流電電壓U計算得到到R2U/I，電流I測量結(jié)果果的擴展展不確定定度為UI，置信水水準(置置信概率率)95；電電壓U測量結(jié)果果的擴展展不確定定度為UU，置信水水準(置置信概率率)也是是95。18質(zhì)量監(jiān)控控的判據(jù)據(jù)是(9.5)某實驗室室的實測測數(shù)據(jù)為為R11000.03，其擴展展不確定定度為UR0.02%，置置信水準準(置信信概率)95。R2U/I1000.08，電流I測量結(jié)果果的擴展展不確定定度為UI0.01%，置置信水準準(置信信概率)95；電壓壓U測量結(jié)果果的擴展展不確定定度為UU0.01%，置置信水準準(置信信概率)95

13、。由式式(9.5)可可計算得得到En0.2，En0.21，質(zhì)量量監(jiān)控結(jié)結(jié)果滿意意，實驗驗室電阻阻測量結(jié)結(jié)果的質(zhì)質(zhì)量得到到保證。194使使用相同同或不同同方法進進行重復復檢測測或校準準(續(xù))二、利用用相同方方法進行行內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量監(jiān)控控的判據(jù)據(jù)是(9.6)式中，x1第一一次測量量給出的的測量結(jié)結(jié)果；x2第二二次測量量給出的的測量結(jié)結(jié)果；U1第一一次測量量結(jié)果x1擴展不確確定度，置信概概率95；U2U1U第二二次測量量結(jié)果x2的擴展不不確定度度，置信信概率95。滿意的En值應在1和1之間間。需要指出出，被測測物品必必須是穩(wěn)穩(wěn)定的。204對對存留物物品進行行再檢測測或再校校準用這種方方法進行行內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量

14、監(jiān)控控的判據(jù)據(jù)是(9.7)式中，x1對存存留物品品進行第第一次測測量給出出的測量量結(jié)果；x2對存存留物品品進行第第二次測測量給出出的測量量結(jié)果；U1第一一次測量量結(jié)果x1擴展不確確定度，置信概概率95；U2U1U第二二次測量量結(jié)果x2的擴展不不確定度度，置信信概率95。滿意的En值應在1和1之間間。需要指出出，被測測物品必必須是穩(wěn)穩(wěn)定的。215分分析析一個物物品不同同特性結(jié)結(jié)果的相相關性利用同一一物品不不同特性性參數(shù)之之間的相相關分析析，可以以得出相相關參數(shù)數(shù)之間的的經(jīng)驗公公式，從從而可以以間接地地用一個個參數(shù)的的量值來來核查另另一個參參數(shù)量值值的準確確程度。在日常檢檢測工作作中，同同一物品品

15、不同特特性參數(shù)數(shù)之間存存在相關關關系的的例子很很多，諸諸如：煤炭炭中灰分分與熱值值的關系系；鋼材材中含炭炭量與抗抗拉強度度的關系系；纖維維的拉伸伸倍數(shù)與與強度的的關系；啤酒酒濁度與與儲藏時時間的關關系；水泥泥養(yǎng)護3天的強強度與養(yǎng)養(yǎng)護28天的強強度的關關系；一些些礦品的的雜質(zhì)與與白度、水分與與含量、灼燒失失量與品位位等均有有相關關關系22用參數(shù)之之間的相相關分析析來檢驗驗參數(shù)量量值的準準確性，不僅快快速簡便便，而且且不需要要使用標標準物質(zhì)質(zhì)，比較較經(jīng)濟實實用。本本節(jié)將描描述不同同特性參參數(shù)之間間存在線線性關系系的檢驗驗方法。自變量x與因變量量y對應的觀觀測值為為x：x1，x2， ，xny：y1，

16、y2， ，yn如果變量量之間存存在線性性關系，則可用用直線方方程bx+a(9.8)來擬合它它們之間間的變化化關系。23用最小二二乘法求求出斜率率b、截距a和相關系系數(shù)r(9.9)式中，24為了判斷斷兩個變變量之間間的實際際關系是是否符合合線性關關系，必必須對線線性回歸歸進行顯顯著性檢檢驗，檢檢驗方法法有t檢驗法、F檢驗法、相關系系數(shù)r檢驗法等等?，F(xiàn)介介紹相關關系數(shù)r檢驗法。自變量x與因變量量y對應的觀觀測值用用式(9.9)求出相相關系數(shù)數(shù)r之后，根根據(jù)給定定的顯著著性水平平以及測量量次數(shù)n，查相關關系數(shù)表表如果rr0.05，則變變量x與y之間線性性相關關關系不明明顯；如果r0.05rr0.01

17、，則變變量x與y之間線性性相關關關系顯著著；如果rr0.01，則變變量x與y之間線性性相關關關系特別別顯著。利用相關關系數(shù)r檢驗法可可以判斷斷回歸方方程的線線性關系系是否顯顯著，也也可以作作為用一一個參數(shù)數(shù)的量值值來核查查另一個個參數(shù)量量值的準準確程度度的依據(jù)據(jù)。25【例】利利用合成成纖維的的拉伸倍倍數(shù)x來審核纖纖維強度度y。對該兩兩個參數(shù)各各進行24次試試驗，數(shù)數(shù)據(jù)見表表9.2。試求求其回歸歸方程，并并進行相相關性檢檢驗?！窘狻炕鼗貧w分析析26表15.2 合成纖維的拉伸倍數(shù)x和纖維強度y試驗數(shù)據(jù)表n 12345678拉伸倍數(shù)x 1.72.02.12.52.72.73.53.5強度y(kg/m

18、m2) 1.41.31.82.52.82.53.02.7n 910111213141516拉伸倍數(shù)x4.04.04.54.65.05.26.06.3強度y(kg/mm2) 4.03.54.23.55.55.05.56.4n 1718192021222324拉伸倍數(shù)x 6.57.18.08.08.99.09.510.0強度y(kg/mm2) 6.05.36.57.08.58.08.18.127合成纖維維強度對對拉伸倍倍數(shù)的一一元回歸歸方程為為ybx+a0.859x+0.15查相關系系數(shù)起碼碼值表，得到r0.05(22)0.404，r0.01(22)0.515因為r0.976r0.01(22)0.515所以，合合成纖維維強度y與拉伸倍倍數(shù)x的線性關關系特別別顯著。因因此，