掃描電子顯微鏡成像特點及樣品制備

關(guān)于掃描電子顯微鏡成像特點及樣品制備第1頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM的特點

SEM成像的物理信號

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第2頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進行放大成像，而是象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行掃描成像。第3頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五特點

儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡單。塊狀或粉末的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進行觀察,比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單。第4頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM的特點

SEM成像的物理信號

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第5頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五背散射電子

它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量E0。二次電子

它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱為次級電子。二次電子的能量比較低，一般小于50eV；第6頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五吸收電子

是隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非

彈性散射次數(shù)的增多，其能量和活動能力不斷

降低以致最后被樣品所吸收的入射電子。第7頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五電子在銅中的透射、吸收

和背散射系數(shù)的關(guān)系

由圖知，樣品質(zhì)量厚度越大，則透射系數(shù)越小，而吸收系數(shù)越大；樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大，但達一定值時保持定值。透射吸收背散射+二次電子第8頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM的特點

SEM成像的物理信號

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第9頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

掃描電鏡的構(gòu)造

由五個系統(tǒng)組成

(1)電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

(2)掃描系統(tǒng)

(3)信號收集和圖像顯示系統(tǒng)

(4)真空系統(tǒng)

(5)電源系統(tǒng)第10頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM第11頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)過2-3個電磁透鏡聚焦信號強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管。

在樣品表面按順序逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號:二次電子、背散射電子、吸收電子等。第12頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

(1)電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。第13頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五掃描電鏡一般有三個聚光鏡：前兩個透鏡是強透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對電子軌跡的干擾。

第14頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

(2)掃描系統(tǒng)

掃描系統(tǒng)由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它的作用是：

1)使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；

2)改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙璺?，從而改變掃描像的放大倍?shù)。

第15頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

(3)信號收集和圖像顯示系統(tǒng)

掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為：

1)電子信號，包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測，其他電子信號用電子收集器；

2)特征X射線信號，用X射線譜儀檢測；

第16頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

常見的電子收集器由三部分組成：

閃爍體：收集電子信號

，

光導管：然后成比例地轉(zhuǎn)換成光信號，

光電倍增管：經(jīng)放大后再轉(zhuǎn)換成電信號

輸出(增益達106)，作為掃描像的調(diào)制信號。第17頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五加偏壓前后的二次電子收集情況

(a)加偏壓前(b)加偏壓后

收集二次電子時，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達收集器，提高了收集效率．

即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的圖像。第18頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五背散射電子能量比較高，受柵網(wǎng)上偏壓的影響比較小，收集器只能收集直接沿直線到達的電子。

同時，為了擋住二次電子進入收集器，在柵網(wǎng)上加上-250V的偏壓。第19頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五圖像顯示和記錄

這一系統(tǒng)的作用是將電信號轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強度的變化，得到一幅亮度變化的掃描像，同時用照相方式記錄下來，或用數(shù)字化形式存儲于計算機中。第20頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)

掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)的作用與透射電鏡的相同。第21頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM的特點

SEM成像的物理信號

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第22頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五(1)放大倍數(shù)

掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式

M=AC/AS

AC是熒光屏上圖像的邊長，AS是電子束在樣品上的掃描幅度。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-200000倍，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間。第23頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五(2)分辨本領(lǐng)

SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān)：入射電子束束斑直徑由于掃描成像，小于入射電子束束斑的細節(jié)不能分辨。熱陰極電子槍的最小束斑直徑6nm，場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于3nm。第24頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五不同的物理信號調(diào)制的掃描象有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描象的分辨本領(lǐng)最高，約等于入射電子束直徑，一般為6-10nm，背散射電子為50-200nm，吸收電子和X射線為100-1000nm。影響分辨本領(lǐng)的因素還有信噪比、雜散電磁場和機械震動等。第25頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五(3)景深

SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角ac。由圖可知，掃描電鏡的景深F為

因為ac很小，所以上式可寫作

景深的依賴關(guān)系

第26頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五掃描電子顯微鏡末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,的角很小（約10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。第27頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五例如在放大倍數(shù)是500倍時，焦深可達1000μm。因而對于復雜而粗糙的樣品表面，仍然可得清晰聚焦的圖像。并且圖像立體感強，易于分析.第28頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM的特點

SEM成像的物理信號

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第29頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM像襯度形貌襯度原子序數(shù)襯度第30頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五表面形貌襯度由于二次電子信號主要來自樣品表層5-l0nm深度范圍，它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，適用于顯示形貌襯度。入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大．第31頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五第32頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

背散射電子信號對表面形貌的變化不那么敏感，分辨率不如二次電子像高，信號強度低。第33頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五

（2）原子序數(shù)襯度

原子序數(shù)襯度又稱為化學成分襯度，它是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種顯示微區(qū)化學成分差別的像襯度。這些信號主要有背散射電子、吸收電子和特征X射線等。第34頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五(1)背散射電子像襯度

樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強的信號，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。

背散射電子產(chǎn)率二次電子產(chǎn)率第35頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五(2)吸收電子像襯度

η+δ+α=1

η：背散射，δ：二次α：吸收因此可以認為，樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號強度較高，而吸收電子信號強度較低，兩者襯度正好相反。第36頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五背散射電子像吸收電子像奧氏體鑄鐵的顯微結(jié)構(gòu)在背散射電子像上的石墨條呈現(xiàn)暗的襯度，而在吸收電子像上呈現(xiàn)亮的襯度。第37頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五表面形貌襯度的應(yīng)用

基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上，已成為目前最方便、最有效的手段。第38頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五1．材料表面形態(tài)（組織）觀察第39頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五2．斷口形貌觀察第40頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五2．斷口形貌觀察第41頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五3．磨損表面形貌觀察第42頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五4．納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察第43頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五5．生物樣品的形貌觀察第44頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五第45頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五原子序數(shù)襯度像第46頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM的特點

SEM成像的物理信號

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第47頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，星期五SEM樣品制備

SEM

固體材料樣品制備方便，只要樣品尺寸適合，就可以直接放到儀器中去觀察。樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。第48頁，共51頁，2022年，5月20日，2點20分，