依非韋倫原料有機(jī)殘留溶劑方法驗(yàn)證

.目的為依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法"AMV/F1010/RS-GC/00”分析方法提供驗(yàn)證數(shù)據(jù)支持。.再驗(yàn)證關(guān)鍵指標(biāo)測(cè)試步驟（見5.0節(jié)）應(yīng)檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液的拖尾因子、理論板數(shù)、容量因子（K值），確保分析方法的有效性?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：拖尾因子不得過1.5；理論板數(shù)不得少于5000；容量因子不得小于1.0。上述三個(gè)指標(biāo)是除驗(yàn)證方案規(guī)定的系統(tǒng)適用性指標(biāo)（分離度、RSD%）外要求的指標(biāo)。線性范圍（見8.5節(jié)）標(biāo)準(zhǔn)濃度序列溶液的Y截距不得過峰面積的10%。除檢查驗(yàn)證方案所規(guī)定的相關(guān)系數(shù)外應(yīng)檢查此指標(biāo)。.再驗(yàn)證原因基于客戶最佳系統(tǒng)適用性建議實(shí)施檢驗(yàn)方法變更。.批準(zhǔn)姓名職務(wù)簽名日期制定復(fù)核審閱批準(zhǔn)依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法分析方法驗(yàn)證方案方案編號(hào)：AMV/F1010/RS-GC/00批準(zhǔn)姓名職務(wù)簽名日期制定復(fù)核審閱批準(zhǔn)驗(yàn)證方案產(chǎn)品名稱：依非韋倫頒布日期：方法名稱：氣相頂空法檢測(cè)殘留溶劑頁數(shù)：2/15.目的：以氣相頂空法驗(yàn)證依非韋倫中有機(jī)殘留溶劑，確保分析方法符合預(yù)期要求。.范圍:本方案適用于XXX公司QC實(shí)驗(yàn)室依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法的驗(yàn)證。.責(zé)任：按下述完成此項(xiàng)驗(yàn)證的責(zé)任：QC：執(zhí)行驗(yàn)證。QC：驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總、出具驗(yàn)證報(bào)告書并復(fù)核。QA：驗(yàn)證數(shù)據(jù)的檢查、驗(yàn)證報(bào)告的批準(zhǔn)。.依據(jù)：ICH指南Q2（R1）。.測(cè)試步驟：應(yīng)使用HPLC級(jí)甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯作為對(duì)照品。以HPLC級(jí)二甲亞砜（DMSO）為稀釋劑。色譜條件：色譜柱：DB-624,30mx0.53mm（內(nèi)徑），3乩毛細(xì)管色譜柱。載氣（氮?dú)猓┝魉伲?.0ml/min。程序升溫：先于40℃維持2分鐘，再以10℃/分鐘升至108℃，維持8分鐘，再以10℃/分鐘升至220℃，維持2分鐘。進(jìn)樣室溫度：140℃。檢測(cè)器溫度：260℃。分流比：1：5。運(yùn)行時(shí)間：30分鐘。頂空條件：樣品保溫室溫度：95℃。樣品平衡時(shí)間：40分鐘。進(jìn)樣管溫度：105℃。進(jìn)樣體積：1ml（氣態(tài)）?？瞻兹芤旱闹苽洌壕芪《讈嗧?.0ml,置于頂空瓶中，以丁基橡膠塞鋁蓋密封。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備：取50ml二甲亞砜，置于100ml量瓶中，分別精密加入0.30g甲醇，0.50g異丙醇，0.50g甲基叔丁基醚（MTBE）,0.50g正庚烷，0.089g甲苯，以二甲亞砜溶解并稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：精密吸取10ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100ml量瓶中，以二甲亞砜稀釋至刻度。精密吸取此溶液5.0ml,置于頂空瓶中，以丁基橡膠塞鋁蓋密封。供試品溶液的制備：精密稱取依非韋倫供試品0.50g,置于頂空瓶中，加5ml二甲亞砜，以丁基橡膠塞鋁蓋密封。測(cè)試步驟：先注入空白溶液一針,再注入標(biāo)準(zhǔn)溶液6針,按下述檢查系統(tǒng)適用性：.標(biāo)準(zhǔn)溶液6次進(jìn)樣甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯的峰面積RSD%不得過15.0%。.上述各溶劑峰的分離度不得低于3.0。如通過系統(tǒng)適用性檢測(cè)，再進(jìn)供試品溶液一次，按下式計(jì)算殘留溶劑含量（ppm）：公式：ATWS105殘留溶劑％=X——X——X——X106AS100100WT式中：AT—供試品溶液溶劑峰峰面積；AS一標(biāo)準(zhǔn)溶液溶劑峰峰面積；WS一用于標(biāo)準(zhǔn)品的溶劑加入量，g；WT一供試品稱樣量，g。.預(yù)研究要求：所有驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)均應(yīng)按驗(yàn)證方案規(guī)定在合格的、經(jīng)校驗(yàn)的氣相、頂空色譜系統(tǒng)中完成。.原材料：應(yīng)使用依非韋倫成品批用于驗(yàn)證并在驗(yàn)證報(bào)告中注明批號(hào)。.驗(yàn)證參數(shù)專屬性系統(tǒng)精密度和方法精密度中間精密度檢測(cè)限和定量限線性和范圍準(zhǔn)確度耐用性專屬性方法學(xué)：分別進(jìn)樣DMSO及規(guī)定濃度的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯、未加5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的供試液、加5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的供試液，連續(xù)進(jìn)樣6次，檢查：8.1.1.所有溶劑峰的保留時(shí)間。所有溶劑峰的分離度?？瞻紫♂寗?duì)溶劑峰保留時(shí)間的影響。可接受標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的溶劑峰峰面積的RSD%均不得過15.0%；依非韋倫加標(biāo)溶液的各溶劑峰應(yīng)分離良好，分離度不得低于3.0%；空白稀釋劑對(duì)溶劑峰保留時(shí)間的影響不得過0.5%。系統(tǒng)精密度和方法精密度系統(tǒng)精密度：按上述測(cè)試步驟制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氣相頂空法連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑峰峰面積的RSD%。方法精密度：分別制備6個(gè)依非韋倫供試液，每個(gè)供試液均加入25%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別以頂空法進(jìn)樣1次，另取未加標(biāo)依非韋倫供試液進(jìn)樣，計(jì)算供試液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑含量的RSD%。可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有溶劑峰間的分離度均不得小于3.0。系統(tǒng)精密度：標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑峰峰面積的RSD%不得過15.0%。方法精密度：供試品連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑含量的RSD%不得過15.0%。間精密度：方法學(xué)：以不同的檢驗(yàn)員、不同檢測(cè)日期重復(fù)方法精密度測(cè)試步驟。分別制備6個(gè)依非韋倫供試液，每個(gè)供試液均加入25%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別以頂空法進(jìn)樣1次，另取未加標(biāo)依非韋倫供試液進(jìn)樣，計(jì)算供試液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑含量的RSD%。求得每個(gè)溶劑6次測(cè)試方法精密度和中間精密度的累積RSD%?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：加樣標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑峰峰面積的RSD%不得過15.0%。所有溶劑峰間的分離度均不得小于3.0。依非韋倫供試品6次測(cè)得的各溶劑含量的RSD%不得過15.0%。依非韋倫供試品12次（6次方法精密度+6次中間精密度）測(cè)得的各溶劑含量的RSD%不得過15.0%。測(cè)限和定量限方法學(xué)：通過連續(xù)3次注射不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（如實(shí)際檢測(cè)濃度的10%、5%、2.5%、1.25%、0.63%、0.32%、0.16%、0.08%）分別測(cè)定甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑峰的檢測(cè)限和定量限。計(jì)算不同濃度所有溶劑峰峰面積的RSD%,計(jì)算3次進(jìn)樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差，平均標(biāo)準(zhǔn)偏差和斜率。按下式計(jì)算LOD和LOQ：關(guān)于LOD：DL=3XO/S關(guān)于LOQ：QL=10Xo/S式中。為標(biāo)準(zhǔn)偏差；S為斜率；DL為檢測(cè)限；QL為定量限。按上述公式以實(shí)際檢測(cè)濃度的150%?LOQ級(jí)濃度計(jì)算線性度，通過連續(xù)進(jìn)樣6次LOQ級(jí)溶液（氣相頂空法）計(jì)算LOQ級(jí)精密度，建立LOQ級(jí)預(yù)測(cè)曲線?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的各溶劑峰峰面積的RSD%不得過15.0%。所有溶劑峰間的分離度均不得小于3.0。LOQ級(jí)精密度不得過15.0%。性和范圍方法學(xué)：完成甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯的線性研究。制備7種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（從LOQ級(jí)濃度?實(shí)際檢測(cè)濃度的150%）,分別進(jìn)樣2次（氣相頂空法），取2次峰面積的平均值，以溶劑濃度VS平均峰面積作圖，求得相關(guān)系數(shù)。以Y=截距+斜率XX做回歸方程可接受標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的各溶劑峰峰面積的RSD%不得過15.0%。所有溶劑峰間的分離度均不得小于3.0。相關(guān)系數(shù)不得小于0.995。確度方法學(xué)：以回收率完成準(zhǔn)確度研究。制備3X3個(gè)加標(biāo)依非韋倫供試液（加入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為實(shí)際檢測(cè)濃度的50%、100%、150%）,共計(jì)9個(gè)供試液,分別進(jìn)樣（氣相頂空法）,分別計(jì)算甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯回收率百分比（%）?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的各溶劑峰峰面積的RSD%不得過15.0%。所有溶劑峰間的分離度均不得小于3.0?；厥章拾俜直葢?yīng)為90.0%?110.0%。用性方法學(xué)：通過任意改變?nèi)缦路治龇椒ǎㄈ绺淖冚d氣流速、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣管溫度、樣品保溫室溫度）,重復(fù)方法精密度研究,計(jì)算6次測(cè)得的依非韋倫供試品中甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯含量的RSD%。求得6次測(cè)得的每個(gè)溶劑含量方法精密度和6次耐用性研究的累積RSD%。耐用性研究方法1#和方法2#：改變載氣流速為3.0±0.2ml/分鐘。耐用性研究方法3#和方法4#：改變進(jìn)樣器溫度為140±2℃，檢測(cè)器溫度為260±2℃。耐用性研究方法5#和方法6#：改變進(jìn)樣管溫度為105±2℃。耐用性研究方法7#和方法8#：改變樣品保溫室溫度為95±2℃。可接受標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的各溶劑峰峰面積的RSD%不得過15.0%。所有溶劑峰間的分離度均不得小于3.0。依非韋倫供試品6次測(cè)得的各溶劑含量的RSD%不得過15.0%。依非韋倫供試品12次（6次方法精密度+6次耐用性）測(cè)得的各溶劑含量的RSD%不得過15.0%。.研究可接受標(biāo)準(zhǔn)：如依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法分析方法驗(yàn)證的所有驗(yàn)證參數(shù)在測(cè)試可接受標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，可認(rèn)為研究設(shè)定參數(shù)值已經(jīng)過驗(yàn)證，準(zhǔn)予采用。依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法分析方法驗(yàn)證報(bào)告方案編號(hào)：AMV/F1010/RS-GC/00

報(bào)告編號(hào)：RAMV/F1010/RS-GC/01

批準(zhǔn)姓名職務(wù)簽名日期制定復(fù)核批準(zhǔn)質(zhì)量控制部依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法分析方法驗(yàn)證報(bào)告頁數(shù)：2/105目錄表Sr.No.目錄頁數(shù)1目的032范圍033責(zé)任034參考依據(jù)035驗(yàn)證過程中所使用的儀器、編號(hào)（批號(hào)）、溶劑標(biāo)準(zhǔn)、稀釋劑及測(cè)試步驟列表03-066分析方法驗(yàn)證參數(shù)076.1.專屬性086.2.系統(tǒng)和方法適用性146.3.中間精密度196.4.檢測(cè)限和定量限256.4.1.LOQ級(jí)精密度356.5.線性和范圍396.6.準(zhǔn)確度476.7.耐用性607驗(yàn)證參數(shù)驗(yàn)證結(jié)果摘要1018驗(yàn)證結(jié)論105目的匯總依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法分析方法驗(yàn)證結(jié)果，保證分析方法與設(shè)定指標(biāo)相適應(yīng)。范圍此報(bào)告適用于XXX公司QC實(shí)驗(yàn)室依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法的驗(yàn)證。責(zé)任按下述完成此項(xiàng)驗(yàn)證的責(zé)任：.QC：執(zhí)行驗(yàn)證。.QC：驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總、出具驗(yàn)證報(bào)告書并復(fù)核。.QA：驗(yàn)證數(shù)據(jù)的檢查、驗(yàn)證報(bào)告的批準(zhǔn)。依據(jù)：ICH指南Q2（R1）。驗(yàn)證過程中所使用的儀器、編號(hào)（批號(hào)）、溶劑標(biāo)準(zhǔn)、稀釋劑列表。儀器儀器編碼/ID型號(hào)分析天平INT-16精密*(XB120A)氣相色譜儀INT-32島津GC-20145.2.用于驗(yàn)證的產(chǎn)品批號(hào)序號(hào)名稱批號(hào)1依非韋倫IL706745.3用于標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC級(jí)溶劑序號(hào)名稱批號(hào)1甲醇2異丙醇3甲基叔丁基醚4正庚烷5甲苯5.4驗(yàn)證中所使用的HPLC級(jí)稀釋劑序號(hào)名稱批號(hào)1二甲亞砜4236038測(cè)試步驟色譜條件：色譜柱：DB-624,30mX0.53mm（內(nèi)徑），3乩毛細(xì)管色譜柱。載氣（氮?dú)猓┝魉伲?.0ml/min。程序升溫：先于40℃維持2分鐘，再以10℃/分鐘升至108℃，維持8分鐘，再以10℃/分鐘升至220℃，維持2分鐘。進(jìn)樣室溫度：140℃。檢測(cè)器溫度：260℃。分流比：1：5。運(yùn)行時(shí)間：30分鐘。頂空條件：樣品保溫室溫度：95℃。樣品平衡時(shí)間：40分鐘。進(jìn)樣管溫度：105℃。進(jìn)樣體積：1ml（氣態(tài)）?？瞻兹芤旱闹苽洌壕芪《讈嗧?.0ml,置于頂空瓶中，以丁基橡膠塞鋁蓋密封。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備：取50ml二甲亞砜，置于100ml量瓶中，分別精密加入0.30g甲醇，0.50g異丙醇，0.50g甲基叔丁基醚（MTBE），0.50g正庚烷，0.089g甲苯，以二甲亞砜溶解并稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：精密吸取10ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100ml量瓶中，以二甲亞砜稀釋至刻度。精密吸取此溶液，置于頂空瓶中，以丁基橡膠塞鋁蓋密封。供試品溶液的制備：精密稱取依非韋倫供試品0.50g，置于頂空瓶中，加5ml二甲亞砜，以丁基橡膠塞鋁蓋密封。測(cè)試步驟：先注入空白溶液一針，再注入標(biāo)準(zhǔn)溶液6針，按下述檢查系統(tǒng)適用性：.標(biāo)準(zhǔn)溶液6次進(jìn)樣甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯的峰面積RSD%不得過15.0%。.上述各溶劑峰的分離度不得低于3.0。如通過系統(tǒng)適用性檢測(cè)，再進(jìn)供試品溶液一次，按下式計(jì)算殘留溶劑含量（ppm）：公式：ATWS105殘留溶劑％=X——X——X——X106AS100100WT式中：AT—供試品溶液溶劑峰峰面積；AS一標(biāo)準(zhǔn)溶液溶劑峰峰面積；WS一用于標(biāo)準(zhǔn)品的溶劑加入量，g；WT一供試品稱樣量，g。析方法驗(yàn)證參數(shù)依非韋倫有機(jī)殘留溶劑氣相色譜頂空法分析方法應(yīng)驗(yàn)證下列參數(shù)：專屬性系統(tǒng)精密度和方法精密度中間精密度檢測(cè)限和定量限線性和范圍準(zhǔn)確度耐用性專屬性方法學(xué)可接受標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液的制備（5個(gè)溶劑實(shí)際對(duì)照品稱樣量）.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備.用于供試品加標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液（25%實(shí)際檢測(cè)濃度）取25ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml量瓶中，加DMSO稀釋至刻度。供試品溶液的制備（未加25%標(biāo)準(zhǔn)溶液）.加標(biāo)供試品溶液的制備精密稱取依非韋倫供試品0.5002g,置于頂空瓶中，加25%標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,以丁基橡膠塞鋁蓋密封。甲醇溶液的制備（同6.1.3,6.1.4）異丙醇溶液的制備甲基叔丁基醚溶液的制備正庚烷溶液的制備甲苯溶液的制備進(jìn)樣序列序列號(hào)進(jìn)樣樣品名稱進(jìn)樣針數(shù)1DMSO空白溶液12標(biāo)準(zhǔn)溶液63依非韋倫供試品溶液（未加標(biāo)）14依非韋倫供試品溶液（加25%標(biāo)準(zhǔn)溶液）15甲醇溶液16異丙醇溶液17甲基叔丁基醚溶液18正庚烷溶液19甲苯溶液16.1.14標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣結(jié)果匯總進(jìn)樣序列色譜圖ID測(cè)得的面積甲醇異丙醇甲基叔丁基醚正庚烷甲苯118.02.0801218.02.0802318.02.0803418.02.0804518.02.0805618.02.0806平均標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%6.1.15供試品和單個(gè)溶劑進(jìn)樣結(jié)果匯總進(jìn)樣ID色譜ID測(cè)得的保留時(shí)間甲醇異丙醇甲基叔丁基醚正庚烷甲苯甲醇18.02.08073.501異丙醇18.02.08085.167甲基叔丁18.02.08095.953基醚庚烷18.02.08108.742甲苯18.02.081111.536標(biāo)準(zhǔn)溶液18.02.08013.5075.1745.9678.76111.565未加標(biāo)供試品18.02.0812未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出加標(biāo)供試品18.02.08133.4925.1525.9468.73611.533分離度18.02.081319.3156.70522.48421.451檢驗(yàn)結(jié)論.標(biāo)準(zhǔn)溶液6針進(jìn)樣測(cè)得的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰峰面積的RSD%分別為3.7%、4.0%、1.5%、1.4%、1.8%。標(biāo)準(zhǔn)溶液6針進(jìn)樣測(cè)得的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰容量因子分別為2.1、3.6、4.3、6.7、9.2。標(biāo)準(zhǔn)溶液6針進(jìn)樣測(cè)得的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰拖尾因子分別為1.2、1.0、1.0、1.0、1.0。標(biāo)準(zhǔn)溶液6針進(jìn)樣測(cè)得的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰理論板數(shù)分別為45596、41443、32737、88279、102084。上述系統(tǒng)適用性指標(biāo)均在規(guī)定范圍內(nèi)。.依非韋倫加標(biāo)供試品測(cè)得的所有溶劑峰均分離良好，甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰的保留時(shí)間分別為3.5、5.2、5.9、8.7、11.5分鐘，甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰的分離度分別為19.3、6.7、22.5、21.5。稀釋劑對(duì)溶劑峰保留時(shí)間的影響均為0，因此專屬性符合規(guī)定。系統(tǒng)和方法精密度方法學(xué)系統(tǒng)精密度：按上述測(cè)試步驟制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氣相頂空法連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑峰峰面積的RSD%。方法精密度：分別制備6個(gè)依非韋倫供試液，每個(gè)供試液均加入25%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別以頂空法進(jìn)樣1次，另取未加標(biāo)依非韋倫供試液進(jìn)樣，計(jì)算供試液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑含量的RSD%。可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有溶劑峰間的分離度均不得小于3.0。容量因子不得小于1.0。拖尾因子不得過1.5。理論板數(shù)不得少于5000。系統(tǒng)精密度：標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑峰峰面積的RSD%不得過15.0%。方法精密度：依非韋倫供試品連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯溶劑含量的RSD%不得過15.0%。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備（5個(gè)溶劑實(shí)際對(duì)照品稱樣量）：見驗(yàn)證方案。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：見驗(yàn)證方案。.用于供試品加標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液（25%實(shí)際檢測(cè)濃度）

取25ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml量瓶中，加DMSO稀釋至刻度。6.2.6供試品溶液的制備（未加25%標(biāo)準(zhǔn)溶液）6.2.7.加標(biāo)供試品溶液的制備按下表精密稱取依非韋倫供試品，置于頂空瓶中，加25%標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,以丁基橡膠塞鋁蓋密封。供試品制備供試品稱樣量（g）樣品10.5003樣品20.5002樣品30.5003樣品40.5001樣品50.5002樣品60.5002進(jìn)樣序列進(jìn)樣序列號(hào)進(jìn)樣樣品名稱進(jìn)樣針數(shù)1DMSO空白溶液12標(biāo)準(zhǔn)溶液63依非韋倫供試品溶液（未加標(biāo)）14依非韋倫供試品溶液（加25%標(biāo)準(zhǔn)溶液）1?6每個(gè)1針6.2.9標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣結(jié)果匯總—系統(tǒng)精密度進(jìn)樣序列色譜圖ID測(cè)得的面積甲醇異丙醇甲基叔丁基醚正庚烷甲苯標(biāo)準(zhǔn)119.02.0801標(biāo)準(zhǔn)219.02.0802標(biāo)準(zhǔn)319.02.0803標(biāo)準(zhǔn)419.02.0804標(biāo)準(zhǔn)519.02.0805標(biāo)準(zhǔn)619.02.0806平均標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%6.2.10供試品加標(biāo)和未加標(biāo)進(jìn)樣結(jié)果匯總進(jìn)樣序列色譜ID測(cè)得的面積甲醇異丙醇甲基叔丁基醚正庚烷甲苯未加標(biāo)供試品19.02.0807未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出樣品119.02.08082237754759894329172900738615樣品219.02.0809樣品319.02.0810樣品419.02.0811樣品519.02.0812樣品619.02.08136.2.11依非韋倫6個(gè)殘留溶劑測(cè)定結(jié)果匯總—方法精密度進(jìn)樣序列色譜圖ID測(cè)定結(jié)果，ppm甲醇異丙醇甲基叔丁基醚正庚烷甲苯樣品119.02.08088731353樣品219.02.0809863樣品319.02.0810873樣品419.02.0811867樣品519.02.0812853樣品619.02.0813868平均866139111041024234標(biāo)準(zhǔn)偏差7.70537.01226.62828.8775.680RSD%0.8902.6622.4132.8212.4246.2.12殘留溶劑計(jì)算舉例：樣品1：22377X0.3022X10X5X106甲醇==873ppm77379X100X100X0.5003結(jié)論甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰的分離度分別為19.9、6.8、22.5、21.4。標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰的容量因子分別為2.1、3.6、4.3、6.7、9.2。標(biāo)準(zhǔn)溶液6針進(jìn)樣測(cè)得的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰拖尾因子分別為1.2、1.0、1.0、1.0、1.0。標(biāo)準(zhǔn)溶液6針進(jìn)樣測(cè)得的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰理論板數(shù)分別為45519、40253、32494、87452、101815。系統(tǒng)精密度：標(biāo)準(zhǔn)溶液6針進(jìn)樣測(cè)得的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯色譜峰峰面積的RSD%分別為2.0%、1.5%、0.8%、1.4%、1.3%。均在規(guī)定的限度范圍內(nèi)，系統(tǒng)適用性符合規(guī)定。方法精密度：依非韋倫供試品連續(xù)進(jìn)樣6次的甲醇、異丙醇、甲基叔丁基醚、