真空冷凍干燥機說明書

湘北威爾曼制藥股份有限公司Scientz-系列N型真空冷凍干燥機標準操作規(guī)程編號：起草人：起草日期：編訂部門：新藥研究所部門審核：審核日期：版本號：1.0批準人：批準日期：頒發(fā)部門：新藥研究所生效日期：分發(fā)部門：新藥研究所1.目的：建立Scientz-系列N型真空冷凍干燥機標準操作規(guī)程，使操作人員能夠按照真空冷凍干燥機標準操作規(guī)進行規(guī)范操作。2.范圍：本規(guī)程適用于新藥研究所Scientz-系列N型真空冷凍干燥機的操作。3.職責：所有新藥研究所合成研發(fā)部人員需按照本規(guī)程進行操作。4.內(nèi)容：4.1開機前確認4.1.1確認真空冷凍干燥機安裝在平坦地面上，保證設(shè)備水平良好，設(shè)備周圍通風良好，設(shè)備周圍的環(huán)境溫度應保持在27℃以下。保證主機左右及后面30cm內(nèi)沒有障礙物。4.1.2確認工作環(huán)境沒有導電塵埃，爆炸性、腐蝕性氣體和強電磁場等干擾。4.1.3檢查真空泵油位是否在真空泵油位視窗中心線以上。不足時應加注真空泵油。油位過多應適當放油。4.1.4檢查真空泵與主機之間的電源線是否接觸良好，確認電源線無損壞狀況。4.1.5檢查真空泵與主機之間連接，卡箍是否正確卡緊。4.2控制系統(tǒng)操作本機的控制系統(tǒng)能夠曲線顯示樣品溫度、冷阱溫度、真空度等凍干曲線?？刂葡到y(tǒng)主要有如下幾個顯示屏內(nèi)容：4.2.1插上電源，打開“總電源”開關(guān)，系統(tǒng)顯示“公司商標和名稱”，觸摸屏幕中間，自動進入實時狀態(tài)界面。4.2.2點擊“制冷機”鍵，曲線開始記錄，壓縮機啟動，冷阱開始制冷。此界面可以通過點擊“樣品”、“冷阱”、“真空”鍵選擇曲線顯示，有“√”為顯示該曲線，無“√”則該曲線不顯示。每屏顯示4個小時曲線，點擊“前進”和“后退”鍵可查詢當天全部運行曲線。4.2.3按“歷史曲線”，點擊右側(cè)三角塊，選擇曲線查詢?nèi)掌?。若用U盤提取數(shù)據(jù)，開機前先插入U盤，再進入歷史曲線，選擇拷貝的日期，點擊“U盤存儲”按鍵，屏幕顯示復制成功。點擊“實時狀態(tài)”，返回到實時主控界面。4.3預凍過程4.3.1打開制冷機，對設(shè)備進行預冷，當冷阱溫度下降至-40℃以下后，即可對物料進行預凍。4.3.2將物料放入物料盤（將凍干專用瓶或西林瓶均勻擺放在物料盤上即可）。4.3.3將物料盤放入預凍架，探頭放在物料盤上（為防止樣品污染勿將探頭置于物料中）。4.3.4將預凍架放至冷阱內(nèi)，并蓋上預凍蓋。4.3.5預凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后，維持1小時左右預凍可以結(jié)束，準備進入干燥階段。4.4干燥過程本裝置為普通多歧管型冷凍干燥機。4.4.1將預凍好的物料取出放到干燥架上。4.4.2將干燥架放到冷阱上，檢查密封圈完好且無雜物的前提下，罩上有機玻璃罩。4.4.3打開“真空計”，真空表顯示正常大氣壓值（90kpa-110kpa）。打開“真空泵”，真空泵開始運轉(zhuǎn)，真空度下降，一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。4.4.4將燒瓶逐個掛上，并打開多歧管閥；燒瓶內(nèi)物質(zhì)干燥結(jié)束后緩慢關(guān)閉多歧管閥，防止噴料，待放氣結(jié)束后取下燒瓶。4.5關(guān)機4.5.1干燥結(jié)束后，用夾子適當夾住排氣孔，以防排氣太快使物料損失。再關(guān)閉真空泵和真空計。取下有機玻璃罩，收集干燥物。4.5.2關(guān)閉制冷機和總電源，切斷電源，設(shè)備進行化霜?；Y(jié)束后，將設(shè)備擦拭干凈。4.6注意事項4.6.1真空泵不工作時請蓋上排氣孔，以防灰塵進入。4.6.2在整個干燥過程制冷機不得關(guān)閉。4.6.3因物質(zhì)特性差異，干燥及預凍時間也有差異。4.6.4真空泵置于地面上，與主機保持一定高度差。當突發(fā)停電時，可有利于阻止返油。若發(fā)生停電事故，應立即把主機與真空泵的連接快速卡箍打開向主機內(nèi)充氣或通過多岐管近氣，盡快取出樣品，妥善存放。4.6.5本機型帶有自動充氣功能，關(guān)閉真空泵將會自動充氣。4.6.6有機玻璃罩與主機相接靠“○”型圈密封。應保持密封圈的清潔，不可用有機溶劑擦洗，有機玻璃罩與“○”型圈接觸端注意保護防止碰、劃、損傷。4.6.7依照說明書一般連續(xù)工作200小時后要定期更換真空泵油，特殊情況應提前更換，注意保養(yǎng)和維護。4.6.8請勿頻繁開關(guān)電源和制冷機，如因操作導致制冷機停機，至少等待五分鐘后，再重新啟動制冷機。4.6.9請勿凍干含強酸性溶劑的物料，以防腐蝕橡膠密封圈。4.6.10開真空泵時檢查有機玻璃罩是否蓋嚴，最好用手輕輕壓一壓有機玻璃罩。4.6.11真空泵開啟抽30分鐘后，還可見大量煙霧需檢查各接口有無漏氣處。定期檢查真空泵油，視清濁度更換泵油。4.7維護保養(yǎng)4.7.1首次真空泵工作滿200小時應更換真空泵油，（熱機換油）真空泵油應該與真空泵相匹配（真空泵油型號：四方高速真空泵油GS-1）。4.7.2電路系統(tǒng)每半年檢查一次，清理灰塵，檢查各接線端口、線束是否完整。4.7.3檢查排水閥門等是否滲漏。4.7.4長期不使用應遮蓋真空泵排氣孔，關(guān)閉干燥室箱門。關(guān)閉總電源，使整個系統(tǒng)處于斷電狀態(tài)。4.7.5請勿頻繁啟動制冷機組，以免影響制冷機組壽命。4.7.6如需凍干含有有機溶劑或放射性物質(zhì)的物料，請在真空泵前端安裝相應的吸附處理裝置。4.7.7若冷阱溫度過高，可能是因環(huán)境溫度過高、通風散熱不