DB37-T 4113-2020.4蔬菜、水果中農藥多殘留的快速測定-原位電離質譜法

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DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T4113.4—2020蔬菜、水果中農藥多殘留的快速檢測方法原位電離質譜法第4部分：茄果類蔬菜MethodforrapiddeterminitionofmultipestisideinvegetablesanMethodforrapiddeterminitionofmultipestisideinvegetablesanfruits—AIMSmethod—Part4:Solanaceousfruits2020083120201001山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省農業(yè)農村廳提出并組織實施。本標準由山東省農業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準主要起草人：陳子雷、張樹秋、郭長英、李慧冬、王玉濤、宋有星、方麗萍、馮蕙、趙晨、王晨晨、張艷。蔬菜、水果中農藥多殘留的快速檢測方法原位電離質譜法第4部分：茄果類蔬菜范圍本標準規(guī)定了茄果類蔬菜番茄和辣椒中農藥多殘留的快速篩查方法。34GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T789農藥殘留分析樣本的采樣方法3原理3原理進入串聯(lián)質譜進行檢測和確證。4試劑和材料水為GB/T6682中規(guī)定的一級水。甲醇（CH3OH）色譜純。甲酸（HCOOH）色譜純。4.3甲酸水（0.2%）溶液吸取0.2mL99.8mL（50+50）按比例將甲醇（4.1）和甲酸水（4.3）混合，搖勻備用。5mg～100.110mL或丙酮溶解并定容至刻度，配制成500mg/L或1000mg/L的單一農藥標準儲備液。標準儲備溶液避光0～4100mg/L和10mg/L0～4移取100mg/L10mg/L1mL于10mLA0～41μL/min～1mL/h5cm～6cm0.5mm～2mm1μL～10μL6試樣準備6試樣準備按NY/T789規(guī)定抽取樣品但無需切碎，以整個樣品作為供試樣。7分析步驟用移液器準確移取3μL標準工作液（4.5.3）至采樣探針采樣端，待溶劑揮發(fā)至干后，將探針插入離子源進樣口，待出峰結束后將探針取出。用干凈的取樣探針在蔬菜表面由果梗根部到蒂部刮擦取得試樣。測定將采樣后探針迅速插入離子源進樣口，待出峰結束后將探針取出。按以上步驟對同一批次樣品，分別取3個不同樣品進行平行試驗。半定量結果按式（1）計算： X＝A/As (1)式中：X——農藥半定量結果；A——樣品中被測定農藥峰面積平均值；As——標準工作液中被測定農藥峰面積。對每種待測農藥，當方法設定的兩對離子（見附錄A）同時出現(xiàn)時，判定樣品中存在這種農藥。各農藥的最低檢出濃度見附錄B。0.1mg/kgC）定性檢出即需用色譜、色譜質譜聯(lián)用法復檢確證。定性檢出即需用色譜、色譜質譜聯(lián)用法復檢確證。9.2.2對于9.2.1規(guī)定外的農藥（見附錄D、E）X≥R時；說明樣品中農藥殘留量較高，需用色譜、色譜質譜聯(lián)用法復檢以準確定量。X≤R時；說明樣品中有農藥殘留，但含量低于GB2763的規(guī)定值，認為產品合格，無需復檢。附錄A（資料性附錄）34種農藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標準工作液中濃度表A.134中文名稱標準工作液中濃度μL/mL電離模式定量離子對碰撞電壓V定性離子對碰撞電壓V涕滅威1ESI+116＞895116＞705甲胺磷1ESI+142＞945142＞1255乙酰甲胺磷10ESI+184＞1435184＞9517多菌靈1ESI+192.1＞16013192.1＞13229嘧霉胺10ESI+200.1＞15811200.1＞6835氧樂果1ESI+214＞12513214＞1555克百威1ESI+222.1＞1655222.1＞12313啶蟲脒1ESI+223.1＞12613223.1＞9937樂果1ESI+230＞12513230＞1715噻蟲嗪1ESI+248＞17510248＞13210吡蟲啉1ESI+256.1＞17513256.1＞2095甲拌磷1ESI+261＞1995261＞7510甲拌磷亞砜1ESI+277＞1991277＞14315腐霉利10ESI+284＞6733284＞2567對硫磷10ESI+292＞23610292＞2645甲拌磷砜1ESI+293＞1715293＞14315三唑酮1ESI+294＞6917294＞1979辛硫磷1ESI+299.1＞775299.1＞12925水胺硫磷10ESI+312＞2709312＞2369三唑磷1ESI+314.1＞16215314.1＞178.120毒死蜱1ESI+350＞19811350＞9727噠螨靈1ESI+365.2＞3095365.2＞14717咪鮮胺1ESI+376＞3085376＞2665氟甲腈1ESI-386.9＞35110386.9＞28235烯酰嗎啉1ESI+388.1＞30113388.1＞16529表A.134種農藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標準工作液中濃度（續(xù)）中文名稱標準工作液中濃度μL/mL電離模式定量離子對碰撞電壓V定性離子對碰撞電壓V苯醚甲環(huán)唑1ESI+406＞25115406＞33710氟蟲腈亞砜1ESI-418.9＞26230418.9＞38310蟲螨腈1ESI+424＞4071424＞5925氯氰菊酯1ESI+433.1＞4165433.1＞16313氟蟲腈1ESI-434.9＞33015434.9＞25030氰戊菊酯1ESI+437＞12545437＞1675聯(lián)苯菊酯1ESI+440＞18120440＞166.145氟蟲腈砜1ESI-450.9＞41510450.9＞28225氯氟氰菊酯1ESI+467.2＞2255467.2＞4501附錄B（資料性附錄）34種農藥最低檢出濃度（mk/kg）表B.134(mg/kg)農藥名稱濃度mg/kg農藥名稱濃度mg/kg農藥名稱濃度mg/kg涕滅威0.06甲拌磷亞砜0.01烯酰嗎啉0.06甲胺磷0.01腐霉利0.01苯醚甲環(huán)唑0.01乙酰甲胺磷0.06對硫磷0.06氟蟲腈亞砜0.01多菌靈0.01甲拌磷砜0.01蟲螨腈0.03嘧霉胺0.01三唑酮0.03氯氰菊酯0.01氧樂果0.06辛硫磷0.06氟蟲腈0.01克百威0.01水胺硫磷0.03氰戊菊酯0.01啶蟲脒0.01三唑磷0.01聯(lián)苯菊酯0.01樂果0.01毒死蜱0.03氟蟲腈砜0.01噻蟲嗪0.01噠螨靈0.01氯氟氰菊酯0.01吡蟲啉0.01咪鮮胺0.01甲拌磷0.01氟甲腈0.01附錄C（資料性附錄）18種檢出需色譜法驗證農藥表C.118農藥名稱農藥名稱農藥名稱涕滅威甲拌磷三唑磷甲胺磷甲拌磷亞砜毒死蜱乙酰甲胺磷對硫磷氟甲腈氧樂果甲拌磷砜氟蟲腈亞砜克百威辛硫磷氟蟲腈樂果水胺硫磷氟蟲腈砜附錄D（資料性附錄）番茄中16種農藥半定量復檢指標表D.1番茄中16種農藥半定量復檢指標農藥名稱復檢指標R農藥名稱復檢指標R農藥名稱復檢指標R多菌靈92.6三唑酮2.1氯氰菊酯2.2嘧霉胺0.4噠螨靈13.1氰戊菊酯0.7啶蟲脒10.9咪鮮胺15.6聯(lián)苯菊酯4.1噻蟲嗪4.7烯酰嗎啉38.2氯氟氰菊酯1.1吡蟲啉68.3苯醚甲環(huán)唑4.4腐霉利3.1蟲螨腈18.1注：對每種農藥X值大于R值時需用色譜、色譜質譜聯(lián)用法進行定量確證。附錄E（資料性附錄）辣椒中16種農藥半定量復檢指標表E.1辣椒中16種農藥半定量復檢指標農藥名稱復檢指標R農藥名稱復檢指標R農藥名稱復檢指標R多菌靈73.9三唑酮1.5氯氰菊酯1.6嘧霉胺0.3噠螨靈20.5氰戊菊酯2.6啶蟲脒3.2咪鮮胺38.6聯(lián)苯菊酯3.0噻蟲嗪3.4烯酰嗎啉107.3氯氟氰菊酯1.5吡蟲啉82.8苯醚甲環(huán)唑3.3腐霉利8.0蟲螨腈/r