DB37-T 3992-2020 食品中亞氯酸鹽和氯酸鹽殘留量的測定-（高清版）

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DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3992—2020Determinationofchloriteandchlorateresiduesinfoods—Ionchromatography2020Determinationofchloriteandchlorateresiduesinfoods—Ionchromatography2020060820200708山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由青島海關(guān)提出、歸口并組織實施。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：青島海關(guān)技術(shù)中心、青島市標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張雪琰、羅忻、盛田田、崔淑華、王宇、趙峰、崔鶴、田壯、朱琳。食品中亞氯酸鹽和氯酸鹽殘留量的測定離子色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞氯酸鹽和氯酸鹽殘留量的離子色譜檢測方法。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。法定量。4試劑和材料除非另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。法定量。4試劑和材料除非另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。（0.1mol/L）:4.0gL。（0.1mol/L）13.61g1（pH=6.5）500mL0.1mol/L81mL0.1mol/L1L4.7（CAS：7758-19-2）1000mg/L4.8（CAS7775-09-9）1000mg/L4.9混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（100mg/L）：準(zhǔn)確量取亞氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）和氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）各1mL，用水定容至10mL。5儀器和設(shè)備5.45.5濾膜：0.22μm0.01g50mL。10mL、25mL取代表性樣品約500g，粉碎并混合均勻，裝入潔凈容器內(nèi)作為試樣，密封并加貼標(biāo)簽。提取5.0g（0.01g）50mL20mL（4.6），水平10min，在10000r/minmin25mL0.22μm5.0g（0.01g）50mL5mL（4.3）20mL（4.6）10min，在10000r/min5minmL（4.6）0.22μm測定DionexIonPacAS194mm×250mm（i.d.）+DionexIonPacAG19mm（i.d.）20mmol/L～70mmol/L20mmol/L，16min，70mmol/L7min，20mmol/L2min；d)50mA16min，175mA7min，50mA2min；3525μL；流速：1.0mL/min；（4.9）0μL10μL25μL50μL250μL500μL000μL，5μg/mL0.2μg/mL0.5μg/mL1.0μg/mL、5.0μg/mL10μg/mL20μg/mLA-1（4.6）除不加試樣外，采用上述相同的檢測步驟，與測試樣品平行進行檢測。試樣中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量由數(shù)據(jù)處理軟件按式（1）計算獲得，計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，并保留至小數(shù)點后兩位：式中：

XcV1000 (1)i m1000Xi——試樣中亞氯酸鹽含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c（μg/mL）；V（mL）；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。本方法蔬菜、水果中亞氯酸鹽、氯酸鹽的測定低限為1.0mg/kg，畜禽肉、水產(chǎn)品中的測定低限為2.0mg/kg?；厥章?0.2%～108.7%，添加水平。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10%。圖A.10.5圖A.10.5μg/mL亞氯酸鹽、氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖附錄A（資料性附錄）亞氯酸鹽和氯酸鹽的離子色譜圖亞氯酸鹽和氯酸鹽的離子色譜圖見圖A.1。附錄B（資料性附錄）亞氯酸鹽和氯酸鹽添加回收率數(shù)據(jù)離子色譜法測定亞氯酸鹽、氯酸鹽殘留的添加回收率數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1離子色譜法測定亞氯酸鹽、氯酸鹽殘留的添加回收率數(shù)據(jù)基質(zhì)化合物添加濃度回收率范圍（%）（mg/kg）青椒亞氯酸鹽191.5～106.01090.2～103.12092.9～101.5氯酸鹽190.5～106.01090.8～107.92091.9～108.7蘋果亞氯酸鹽191.8～101.51090.6～107.82091.1～103.0氯酸鹽191.5～105.01090.3～104.32095.0～108.1雞肉亞氯酸鹽290.6～102.35090.5～101.410090.2～108.1氯酸鹽291.8～105.25092.6～103.310090.3～103.3/r