對水解性氮前處理工藝的改進應(yīng)用

對水解性氮前處理工藝的改進應(yīng)用

Summary：土壤中水解性氮含量反映土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況，是土壤評價的最重要參數(shù)指標之一?，F(xiàn)行的林業(yè)標準方法存在玻璃擴散皿密封捆扎不便，土壤樣品精密度差等不足。本文參照行業(yè)標準的前提下，從擴散皿設(shè)計改造、還原混合試劑粒度等方面進行了改進和檢驗，通過對土壤樣品及國家土壤一級標準物質(zhì)的測試，所得結(jié)果準確度、精密度良好，有效解決了日常水解性氮檢測項目精密度差的問題，滿足行業(yè)標準及《DD2005-03生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求》。Keys：堿解氮；還原劑；擴散皿堿解氮，土壤水解性氮或稱堿解氮，也叫有效氮，包括無機態(tài)氮(銨態(tài)氮、硝態(tài)氮)及易水解的有機態(tài)氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白質(zhì))。用堿液處理土壤時，易水解的有機氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨，硝態(tài)氮則先經(jīng)硫酸亞鐵轉(zhuǎn)化為銨，林業(yè)標準LY/T1228-2015給出了土壤水解性氮的檢測方法[1]，本文參照行業(yè)標準的前提下，從擴散皿設(shè)計改造、還原混合試劑粒度等方面進行了改進和檢驗[2][3]，通過對土壤樣品及國家土壤一級標準物質(zhì)的測試統(tǒng)計結(jié)果表明，改進后的測定結(jié)果精密度等數(shù)據(jù)優(yōu)于使用原方法，且經(jīng)過長久性檢驗，仍可保持較好的氣密性，提高了水解性氮檢測準確度。1.實驗部分1.1主要儀器烘箱：武漢瑞華儀器設(shè)備有限責(zé)任公司，DGH500；百分天平：常州市幸運電子設(shè)備有限公司，XY200-2C；萬分天平：梅特勒-托利多，ME104E。1.2實驗方法稱取1g風(fēng)干土樣均勻地平鋪于擴散皿外室，加入鋅-硫酸亞鐵還原劑混合均勻，加入10mL1.8mol/L氫氧化鈉溶液，擴散皿內(nèi)室加入3mL硼酸-指示劑溶液，封緊蓋后，放在恒溫箱中，于40℃保溫24h,用標準酸滴定內(nèi)室硼酸中吸收的氨量，顏色由藍變?yōu)樽霞t即為終點。2結(jié)果與討論2.1改進擴散皿圖1

標準方法中擴散皿Fig.1

Diffusedishesinstandardmethods

如圖1中左圖所示，標準方法中玻璃擴散皿密封性不佳，堿液浸泡過程形成的氨氣不能充分被擴散皿內(nèi)室吸收，涂抹堿性膠液操作非常不便，堿性膠液堿性很強，操作過程中極易污染內(nèi)室造成誤差；用橡皮筋交叉地將毛玻璃蓋與擴散皿成十字圈緊過程不易操作，容易失誤沾污內(nèi)室。右圖所示，改為螺絲扣擴散皿，氣密性更好且更容易操作。2.2還原劑粒度硫酸亞鐵是一種還原類物質(zhì)，為了保證還原劑達到相應(yīng)的還原效果，要求還原混合試劑粒徑小于0.25mm，但是由于氧化亞鐵化學(xué)性質(zhì)特殊，在空氣中存放時容易被氧化，故市面上有售的硫酸亞鐵的粒徑大于0.25mm的占比達到70%以上，利用樣品制備設(shè)備二次加工試劑，經(jīng)過無污染細磨后，粒度符合使用要求。2.3校準曲線和檢出限按照改進措施實施以后，在選定的實驗條件下，根據(jù)HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》計算方法檢出限，取樣品空白11份測定，其2.764倍標準偏差計算方法的檢出限為:1.1mg/kg，以4倍檢出限作為測定下限為4.4μg/g，準確度、精密度、檢出限與測定下限完全滿足《DD2005-03生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求》。3結(jié)語實驗結(jié)果表明堿解氮方案改進后，通過對土壤樣品及國家土壤一級標準物質(zhì)的測試，所得結(jié)果準確度、精密度良好，有效解決了日常水解性氮檢測項目準確度及精密度差的問題，滿足行業(yè)標準及《DD2005-03生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求》，值得推廣使用。QinHaina

（Thefirstgeologicalteamofhubeigeologicalbureau，huangshi，hubei，435100，china）Abstract:Hydrolyticnitrogencontentinsoilreflectsthesuppliablenitrogenintheshortterm,andisoneofthemostimportantparametersofsoilparameterevaluation.Theinconvenienceofsealingandbindingglassdiffuserdishesandtheinaccuratesoilsamplewerethedisadvantagesofthecurrentforestrystandard.Inthisresearh,thedesignofthebindingglassdiffuserdishesstructureandtheparticlesizeofthefine-grindingmixedreducingagentweremodifiedandtestedaccordingtothecurrentindustrialstandard.Themodifiedmethodhaseffectivelysolvedthepooraccuracyofthehdrolyticnitrogencontentdetectionmethods,andtheprecisionandaccuracyofhydrolyticnitrogenanalysiswereprovenbasedonthedetectionresultsofthesoilsamplesandnationalfirst-classsoilstandardmaterial,meetingtheindustrialstandardand“DD2005-03Technicalrequirementsforanalysisofsamplesforecologicalgeochemicalevaluation”.Keywords:alkalinitrogensolution;Reducingagents;DiffusiondishReference[1]國家林業(yè)局．森林土壤氮的測定:LY/T1228-2015[S].．北京:中國林業(yè)出版社，2015．[2]石欣．凱氏定氮儀測定土壤中水解性氮含量[J]..寧夏農(nóng)林科技，2018，59（11）：55-58.[3]賀毅.擴散法測定土壤中的水解性氮[J].華北自然資源,2020(02):95-97+100.[4]楊清華.森林土壤中水解性氮測定方法改進研究[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2018(18):131-132.[5]周劍.塑料擴散皿在土壤