日立SU8020掃描電鏡應(yīng)用培訓(xùn)課件

日立SU8020冷場發(fā)射掃描電鏡

基礎(chǔ)原理和應(yīng)用介紹日立SU8020冷場發(fā)射掃描電鏡

基礎(chǔ)原理和應(yīng)用介紹1主要內(nèi)容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的結(jié)構(gòu)2、SE和BSE信號3、分辨率及影響因素4、E×B技術(shù)5、信號控制系統(tǒng)6、維護(hù)和保養(yǎng)二、日立SU8020的操作和應(yīng)用1、樣品制備2、掃描電鏡最基本的操作3、參數(shù)選擇：Vacc，WD，SED4、荷電現(xiàn)象5、“污染”現(xiàn)象6、樣品損傷7、減速模式1主要內(nèi)容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的結(jié)構(gòu)二、2聚光器偏轉(zhuǎn)線圈

物鏡

樣品室

真空泵二次電子

檢測器

增幅器

偏轉(zhuǎn)增幅器

電子束

偏轉(zhuǎn)線圈

監(jiān)視器

離子泵樣品

電子槍

二次電子

1.掃描電鏡的結(jié)構(gòu)2聚光器偏轉(zhuǎn)線圈物鏡樣品室真空泵二次電子

檢測器增幅3ImageSpecimenObjLensOpticalsourceOptScreenImageImageSpecimenSpecimenObjLensElectricsourceCondenserLensSEDetectorCRTTEMSEMScanningElectricsourceLM，TEM和SEM3ImageSpecimenObjLensOptical4SU8020的外觀結(jié)構(gòu)4SU8020的外觀結(jié)構(gòu)5肖特基

FE冷場

FE陰極溫度1800Ｋ室溫能量范圍1～0.7eV0.2eV左右電子源大小15–30nm

5nm以下亮度5x108A/cm2sr2x109A/cm2sr探針電流100nA以上2nA左右電子束穩(wěn)定性無需閃爍需閃爍壽命１～２年3年以上ZrO/W<100>

加速電源

引出電源加熱電源第１陽極第２陽極柵極保護(hù)層閃爍電源W<310>單晶發(fā)射體第１陽極第２陽極引出電源加速電源適合超高分辨觀察FE-SEM電子槍電子槍的結(jié)構(gòu)FETip750μm5肖特基FE冷場FE陰極溫度1800Ｋ室溫能量范圍1～6熱場冷場適合高分辨觀察ΔE=1～0.7eVd=15～30nmΔE=0.2eVd=5nm亮度：２ｘ１０９A/cm２sr探針電流：2nA亮度：５ｘ１０８A/cm２sr探針電流：100nA以上適合大電流分析電子的色差6熱場冷場適合高分辨觀察ΔE=1～0.7eVd=15～372.SE和BSE信號電子散射區(qū)域

SE二次電子入射電子束樣品

特征X射線

(元素信息)

BSE背散射電子(凹凸/成份信息)

10nm以內(nèi)

(二次電子逸出深度)

CL熒光

(化學(xué)結(jié)合狀態(tài)信息)

EBIC樣品吸收電流

俄歇電子（表層的元素信息）入射電子束在樣品中激發(fā)出的各種信號內(nèi)部信號深度隨加速電壓變化而變化荷電影響小表面信號荷電影響大72.SE和BSE信號電子散射區(qū)域SE二次電子入射電子束8背散射電子(Backscattered

Electron)二次電子(SecondaryElectron)樣品(金屬)真空入射電子SE和BSE的激發(fā)原理8背散射電子二次電子樣品(金屬)真空入射電子SE和BSE的9SE及BSE信號的產(chǎn)生9SE及BSE信號的產(chǎn)生1010010,0001能量(eV)(入射電子能量:10,000eV)SEBSE產(chǎn)額

SE和BSE的電子能量幅度1010010,0001能量(eV)(入射電子能量:11SE和BSE的信號產(chǎn)額SEBSE11SE和BSE的信號產(chǎn)額SEBSE12＞10μmScanningbeamHA-BSEintensityLA-BSEintensitySEintensitySamplesurfaceprofileSE和BSE的信號量12＞10μmScanningbeamHA-BSEint13背散射電子圖像二次電子圖像SE和BSE的圖像對比13背散射電子圖像二次電子圖像SE和BSE的圖像對比14Al合金的背散射電子圖像14Al合金的背散射電子圖像15阿貝（Abbe）公式3.分辨率及其影響因素德·布羅依（DeBroglie）波長分辨率加速電壓、波長與分辨率的關(guān)系15阿貝（Abbe）公式3.分辨率及其影響因素德·布羅依（D16遠(yuǎn)離/靠近光軸使用小孔光闌電子能量不同提高加速電壓電子波動性、光闌短波長電子磁線圈加工誤差加校正電場消像散電磁透鏡的像差dsl=2ΔfA

α16遠(yuǎn)離/靠近光軸使用小孔光闌電子能量17不同類型物鏡（a）外透鏡方式（b）半內(nèi)透鏡方式（c）內(nèi)透鏡方式加速電壓分辨率外透鏡模式半內(nèi)透鏡模式內(nèi)透鏡模式17不同類型物鏡（a）外透鏡方式（b）半內(nèi)透鏡方式（c）內(nèi)透18假定電子光學(xué)系統(tǒng)為無像差的情況下,SEM的分辨率(ｄ)可以用下述數(shù)學(xué)公式來表示：

d=d0?M1?M2?M3

工作距離越小，分辨率越高。工作距離對分辨率的影響18假定電子光學(xué)系統(tǒng)為無像差的情況下,SEM的分辨率(ｄ)可19SEM顯示屏的圖像輸出顯示器LScanning(X)Scanning(Y)放大倍數(shù):(M)=L/l樣品SEM的掃描電子束Scanning(X)Scanning(Y)放大倍數(shù)的計(jì)算方式19SEM顯示屏的圖像輸出顯示器LScanning(X)Sc202,000,000x(Monitorsizebasis)Sample:catalystSU8000’snewGUIhasenabledswitchingbetweenfilmsizebasisandmonitorsizebasis.>Filmsizebasis:Magnificationis

determinedtoshowtruescalewhenanimageisprintedinthedimensionsof127mmx95mm(equivalentto4x5”sheetfilm).>Monitorsizebasis:Magnificationis

determinedtoshowtruescalewhenanimageisdisplayedinthedimensionof173mmx129mm(640x480pixels)or345mmx250mm(1,280x960pixels)onLCD.Both“Monitorsizebasis”magnificationand“Filmsizebasis”magnificationcanbeindicatedsimultaneously.※Magnificationvaluewith“Monitorsizebasis”isapproximately2.7timeshigher*thanthatwith“Filmsizebasis”iftheareaoffieldofviewissameinbothbasis.*Ratiobetween“Monitorsizebasis”with1,280x960pixelsand“Filmsizecriterion”兩種放大倍數(shù)202,000,000x(Monitorsizebas入射電子二次電子探頭EB樣品ee二次電子FEFEFBFB物鏡|FE|=|FB|保證入射電子垂直入射,同時(shí)推著二次電子向探頭跑提高了探頭的檢測效率214.E×B技術(shù)入射電子二次電子探頭EB樣品ee二次電子FEFEFBFB物鏡22入射電子束Primaryelectrons高位二次電子探測器BSampleeFE物鏡FB|FE|=|FB|E+V+10kVIBFBFieldCurrentForce左手定律<入射電子束方向>Magnetic電子束入射22入射電子束Primaryelectrons高位二次電子23BeFEFBE+V+10kV二次電子信號SEeFEFBBICurrentFBForceSampleFieldMagnetic左手定律<二次電子信號方向>入射電子束Primaryelectrons高位二次電子探測器物鏡二次電子出射23BeFEFBE+V+10kV二次電子信號SEeFEFB24UpperLowerSTEM

Detector信號圖像探頭信息BSEHA-BSETop成分、結(jié)晶BSELA-BSEUpper成分、形貌SESETop電位差SESEUpper表面形貌SELowerLower形貌STEMBF-STEM選配STEM內(nèi)部結(jié)構(gòu)+結(jié)晶STEMDF-STE選配Lower內(nèi)部結(jié)構(gòu)+成分SEBSESTEM可選擇不同探頭、不同模式接受需要的信息Electrode可選擇接受多樣的信息TopNEW5.信號控制系統(tǒng)24UpperLowerSTEMDetector信號圖像探25UpperElectrodeSampleEXBSEBSETopTopographicalimagewithshadowLowerSample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Lower(SE)形貌襯度為主+少量原子序數(shù)襯度Lower

探頭成像特點(diǎn)25UpperElectrodeSampleEXBSEBSE26UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(SE)Sample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020SurfaceinformationControlelectrodeElectrodeSample形貌襯度Upper探頭接受二次電子像26UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(S27UpperEXBLowerTopSEBSESample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Topographical+CompositionalinformationUpper(LA-BSE)ElectrodeControlelectrodeSampleUpper探頭接受LA-BSE像形貌襯度+原子序數(shù)襯度（比例可調(diào)）27UpperEXBLowerTopSEBSESample：28UpperEXBTopLowerSEBSESample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Compositional+Crystalinformation(Lesstopographicalinformation)Top(HA-BSE)ElectrodeVarietyofsignaldetectionsystemControlelectrodeSampleNEWTop探頭接受HA-BSE像Upper(LA-BSE)28UpperEXBTopLowerSEBSESample：29三個探頭成像比較Sample：AugrainVacc：3.0VMag：x50kModel：SU8000(conventional)CrystalcontrastTopographicinformationCrystalcontrast

+TopographicinformationSurfaceinformationUpper(LA-BSE)TopUpperLowerTop(HA-BSE)Lower(SE)Upper(SE)結(jié)晶襯度的觀測NEW29三個探頭成像比較Sample：AugrainVacc30加速電壓：0.9KV放大倍率：×50K（未噴鍍）

信號模式：SE(U,LA100)背散射電子像樣品：玻璃基底TFT截面超低加速電壓下的背散射電子像3031發(fā)射束流時(shí)間Flashing之后15分10%穩(wěn)定期間的Ie變化Ion沖擊FETipFETipFETip需要Flashing穩(wěn)定時(shí)間約為8hr6.維護(hù)和保養(yǎng)冷場電鏡的穩(wěn)定時(shí)期31發(fā)射束流時(shí)間Flashing之后15分10%穩(wěn)定期間的I32Flashing的作用就是Reflash燈絲表面去除燈絲表面的吸附的氣體分子Flashing冷場電鏡燈絲Flashing???????前FE氣體分子flashing前燈絲32Flashing的作用就是Reflash燈絲表面去除燈絲33

外部加熱器內(nèi)部加熱器1stanode2ndanodeFEtip日立獨(dú)特的內(nèi)置式烘烤系統(tǒng)保證了電子槍的潔凈維護(hù)簡易，用戶可自行完成內(nèi)烘烤和外烘烤33外部加熱器內(nèi)部加熱器1stanode2ndan342日立SU8020的操作和應(yīng)用1.樣品制備的注意事項(xiàng)2.掃描電鏡最基本的操作：調(diào)焦消像散，對中3.下列參數(shù)選擇對圖像的影響：

加速電壓，工作距離，探頭的選擇4.荷電的產(chǎn)生原因及解決方法5.污染的產(chǎn)生原因及避免方法6.樣品損傷7.減速模式342日立SU8020的操作和應(yīng)用1.樣品制備的注意事項(xiàng)351.樣品制備1、粉末樣品必須粘牢在樣品臺上（使用導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠，最后用洗耳球吹）；2、磁性的（如Fe、Fe3O4）粉末或塊狀樣品需要特別注意(WD>10mm)；3、樣品邊緣不能超過樣品臺；4、觀察截面可以使用特制的截面樣品臺；5、潮濕樣品和易揮發(fā)樣品不能放入樣品倉；6、樣品放入樣品倉前注意調(diào)整和測量高度(不能超過)。351.樣品制備1、粉末樣品必須粘牢在樣品臺上（使用導(dǎo)電膠36Start確認(rèn)條件HVonABCC看見圖像Focus尋找視野最短WD設(shè)定FocusFocusStigmaX/YApt.Align.拍攝圖片HomeSpecimenSize、HeightRunVacc、IeNormal、High、WDUpper、SEx20002.掃描電鏡最基本的操作BeamAlign低倍（LowMag.)尋找視野高倍時(shí)看不清，尋找明顯目標(biāo)物，粗調(diào)100kx以上觀察時(shí)，Lock高倍時(shí)，要2~3次循環(huán)Stigma調(diào)整時(shí)，如果圖像動的話，進(jìn)行StigmaAlign.X/Y對中36Start確認(rèn)條件HVonABCC看見圖像Focus尋37聚焦和消像散示意圖37聚焦和消像散示意圖38聚焦和消像散過程38聚焦和消像散過程39電子束電對中光闌電對中像散X電對中像散Y電對中復(fù)位鍵復(fù)位所有鍵對中操作39電子束電對中光闌電對中像散X電對中像散Y電對中復(fù)位鍵復(fù)位40聚焦（FOCUS）電子束校正（AxisAlignment）消相散（Stigmation）圖像調(diào)整40聚焦（FOCUS）電子束校正消相散圖像調(diào)整41圖像的質(zhì)量取決于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感興趣的細(xì)節(jié)（如表面細(xì)節(jié)或內(nèi)部信息、成分差異等），我們需要通過調(diào)整儀器參數(shù)來獲得。對于SU8020我們經(jīng)常改變的參數(shù)有：a.加速電壓；b.工作距離；c.探頭的選擇；d.SE信號與BSE信號的選擇；e.發(fā)射電流Ie，ProbeCurrent,

C1等3.參數(shù)選擇對圖片的影響41圖像的質(zhì)量取決于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感興趣的42加速電壓分辨率二次電子強(qiáng)度荷電

污染對樣品損傷

lowlowlowlowhighlowhighhighhighhighlowhigh加速電壓的選擇42加速電壓lowhigh加速電壓的選擇43照射電子在樣品內(nèi)部的散亂AuCC43照射電子在樣品內(nèi)部的散亂AuCC44加速電壓：1KV加速電壓：20KV樣品：16MDRAM

Capacitor高、低加速電壓圖像對比44加速電壓：1KV加速電壓：20KV樣品：16MDRAM45加速電壓：1KV加速電壓：15KV樣品：太陽能電池高、低加速電壓圖像對比45加速電壓：1KV加速電壓：15KV樣品：太陽能電池高、46樣品：16MDRAM存儲器WD=8.3mmWD=2.3mm減少工作距離低電壓如何提高圖像的分辨率？46樣品：16MDRAM存儲器WD=8.3mmWD=2.3m47加速電壓：3KV放大倍數(shù)：X500K樣品：LiMnO3粉末（未噴鍍）加速電壓：5KV放大倍數(shù)：X300K樣品：聚合物+Ag（未噴鍍）低加速電壓條件下的高分辨圖片47加速電壓：3KV加速電壓：5KV低加速電壓條件下的高分辨48工作距離越大，景深越好。工作距離：3mm加速電壓：3KV放大倍數(shù)：X5K樣品：水泥（噴鍍）工作距離：12mm加速電壓：3KV放大倍數(shù)：X5K樣品：水泥（噴鍍）工作距離對景深的影響48工作距離越大，景深越好。工作距離：3mm工作距離：12m49

景深：透鏡物平面允許的軸向偏差為透鏡的景深。Df表示景深Δr0表示電磁透鏡的分辨率α表示孔徑半角加速電壓：1KV放大倍數(shù)：X50K樣品：Cu2S粉末（未噴鍍）“景深”的定義49景深：Df表示景深加速電壓：1KV放大501、工作距離越長“景深”越大。2、物鏡活動光闌孔越小“景深”越大。3、FocusDepth的值越大，“景深”越大。影響“景深”的電鏡參數(shù)設(shè)定501、工作距離越長“景深”越大。影響“景深”的電鏡參數(shù)設(shè)定51探頭的信號選擇51探頭的信號選擇52下探頭：立體感好上探頭：表面形貌，分辨率高樣品：16MDRAM

Capacitor上、下探頭的圖像對比52下探頭：立體感好上探頭：表面形貌，分辨率高樣品：16M53下探頭：立體感好上探頭：表面形貌樣品：SolarCell上、下探頭的圖像對比53下探頭：立體感好上探頭：表面形貌樣品：SolarCe54Normal模式High模式改變

ProbeCurrent到

High模式.如何使用下探頭得到更好的圖像？54Normal模式High模式改變ProbeCur55二次電子流背散射電子流吸收電流4.荷電現(xiàn)象55二次電子流背散射電子流吸收電流4.荷電現(xiàn)象56二次電子流背散射電子流吸收電流為什么會發(fā)生荷電現(xiàn)象？56二次電子流背散射電子流吸收電流為什么會發(fā)生荷電現(xiàn)象？57荷電現(xiàn)象57荷電現(xiàn)象58采用噴鍍方式消除荷電現(xiàn)象缺點(diǎn)：

（1）樣品表面細(xì)節(jié)可能被掩蓋或者尺寸發(fā)生改變

（2）成分信息和表面電位信息減弱或者消失優(yōu)點(diǎn)：

（1）表面導(dǎo)電→

降低荷電

（2）增加導(dǎo)熱性能→

降低電子束損傷

（3）增加信號激發(fā)效率

（4）降低操作技術(shù)要求鍍層吸收電流(Iａｂ)(IBSE)(IP)Iｉｎ＝Iｏｕｔe-e-e-e-e-e-e-e-ISE噴鍍（Au、Pt、C…）樣品58采用噴鍍方式消除荷電現(xiàn)象缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：鍍層吸收電流(Iａｂ59消除荷電現(xiàn)象的方法將不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴鍍（使用離子濺射儀）：噴鍍金屬層樣品碳膠樣品臺塊狀不導(dǎo)電樣品：纖維樣品：碳膠5959消除荷電現(xiàn)象的方法將不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴鍍（使用離子濺射儀）60降低探針電流可以減輕荷電效應(yīng)Ip=20pA加速電壓：7KV樣品：鼠小腸絨毛I(xiàn)p=2pA60降低探針電流可以減輕荷電效應(yīng)Ip=20pA加速電壓：7K61glassBSESEHV:2kVMag:12kXSample:TFT(FIBtreated-noncoating)抑制SE獲得BSE圖像可以減輕荷電效應(yīng)61glassBSESEHV:2kV抑制SE獲得62降低加速電壓可以減輕荷電效應(yīng)加速電壓：1.5KV樣品：二氧化硅刻蝕器件加速電壓：0.7KV62降低加速電壓可以減輕荷電效應(yīng)加速電壓：1.5KV樣品：二63改變拍照模式可以減輕荷電效應(yīng)慢掃拍照：40sec樣品：二氧化硅微球積分拍照：64frames63改變拍照模式可以減輕荷電效應(yīng)慢掃拍照：40sec樣品：64使用下探頭可以減輕荷電效應(yīng)信號：SE(U)樣品：復(fù)合材料信號：SE(L)64使用下探頭可以減輕荷電效應(yīng)信號：SE(U)樣品：復(fù)合材料65消除荷電現(xiàn)象的電鏡參數(shù)設(shè)定在不噴鍍金屬層（使用離子濺射儀等）的情況下：1降低加速電壓或使用減速模式2減少照射電流3改變接受信號4改變Capture條件5制樣技巧High模式轉(zhuǎn)成Normal模式減小發(fā)射電流Ie值使用小的物鏡光闌孔（正常拍照用2或者3號孔）增大CondenseLens1的值1)加快Capture80s→40s→20s2)CSSScan模式3）積分拍照模式1)使用下探頭接受信號2)使用EXB的LA模式（抑制二次電子的比例）65消除荷電現(xiàn)象的電鏡參數(shù)設(shè)定在不噴鍍金屬層（使用離子濺射儀665.“污染”現(xiàn)象加速電壓：2KV放大倍率：×100K樣品：AlTiC合金665.“污染”現(xiàn)象加速電壓：2KV放大倍67樣品“污染”現(xiàn)象的原因MMMMMMMMMMM電子束掃描范圍在電子束的轟擊下沉積或化合在樣品表面烴類氣體分子吸收釋放短時(shí)間停留在樣品表面1）有樣品內(nèi)部釋放出來的氣體2）樣品倉內(nèi)部的原有氣體67樣品“污染”現(xiàn)象的原因MMMMMMMMMMM電子束掃描范68減輕“污染”現(xiàn)象的方法1.樣品制備用白熾燈或者紅外線燈照射樣品加熱樣品至100°持續(xù)1到3個小時(shí)離子清洗儀（PlasmaCleaning）30到200秒將樣品保存在沒有油泵的真空室內(nèi)10小時(shí)2.觀察條件設(shè)定和操作升高加速電壓使用下探頭或者BSE信號在觀察區(qū)附近聚焦消像散，使用ImagingShift3.使用防污染冷阱裝置（注入液氮）68減輕“污染”現(xiàn)象的方法1.樣品制備69物鏡冷阱（標(biāo)配）能譜分析圖像觀測污染的吸附冷阱的應(yīng)用69物鏡冷阱能譜分析圖像觀測污染的吸附冷阱的應(yīng)用706.樣品損傷如果避免樣品損傷1、降低電流2、降低電壓3、噴鍍4、使用冷臺706.樣品損傷如果避免樣品損傷71避免損傷：超低加速電壓試料提供：山形大學(xué)大學(xué)院理工學(xué)研究科有機(jī)デバイス工學(xué)専攻中山健一準(zhǔn)教授有機(jī)半導(dǎo)體膜表面（有機(jī)顔料：Me-PTC表面）有機(jī)半導(dǎo)體膜上的Al部分観察結(jié)果：以前由于荷電、電子束損傷等影響，無法進(jìn)行觀察?，F(xiàn)在通過減速功能，在極低加速電壓下，即減輕了荷電，又避免的電子束損傷，可以非常清楚的區(qū)分出有機(jī)半導(dǎo)體膜的表面和電極的表面形貌最低限度的降低了電子束損傷減速功能原理及應(yīng)用71避免損傷：超低加速電壓試料提供：山形大學(xué)大學(xué)院理工學(xué)研究727.減速模式727.減速模式73TopUpperHighenergyelectromSELowenergyelectromVd※1BothoftheSEandBSEisacceleratedbythedecelerationvoltage(negativebias).※2AverageZcontrastoftencannotbeshownatultralowvoltage.Top ：LowenergysignalUpper ：Highenergysignal※2VarietyofsignaldetectionsystemBeamdecelerationmode(*standard)NEWSU8020的減速模式73TopUpperHighenergyelectrom74應(yīng)用減速模式的注意事項(xiàng)使用15mm以上的樣品臺，樣品放在中央1.5mm≤WD≤3mm樣品要薄，表面平整截面樣品無法使用不能傾斜大塊狀樣品要導(dǎo)電74應(yīng)用減速模式的注意事項(xiàng)使用15mm以上的樣品臺，樣品75減速模式提高低加速電壓下的分辨率減速模式普通模式加速電壓：0.5KV樣品：Au標(biāo)準(zhǔn)樣品75減速模式提高低加速電壓下的分辨率減速模式普通模式加速電壓76著陸電壓：1KV（減速模式）放大倍數(shù)：X200K樣品：分子篩（未噴鍍）著陸電壓：1KV（減速模式）放大倍數(shù)：X150K樣品：C納米管（未噴鍍）減速模式的應(yīng)用：上探頭76著陸電壓：1KV（減速模式）著陸電壓：1KV（減速模式）77著陸電壓：1KV（減速模式）放大倍數(shù)：X300K樣品：氧化硅顆粒（未噴鍍）著陸電壓：0.7KV（減速模式）放大倍數(shù)：X100K樣品：高分子薄膜（未噴鍍）減速模式的應(yīng)用：上探頭77著陸電壓：1KV（減速模式）著陸電壓：0.7KV（減速模78Sample：AuparticleoncarbonLandingV：100VMag.：x20kModel：SU8000(Conventional)TopUpperLowerSurfacevoltageinformationTopographicinformationVrTOP(mainlylowenergysignal)Upper(mainlyhighenergysignal)VarietyofsignaldetectionsystemNEW減速模式的應(yīng)用：頂探頭78Sample：Auparticleoncarbon79UpperdetectorimageBSE

signalbase:surfacefigureSample:semiconductordevice(Poly-Siline)Landingvoltage:100V,Magnification:x50kSamelocationTopdetectorimageSEsignalbase:voltagecontrastSurfacesmudges減速模式的應(yīng)用：頂探頭79UpperdetectorimageBSEsign80SamelocationSample：Liionbattery(negativeelectrode）LandingV：100VMag.：x20kModel：SU8040VarietyofsignaldetectionsystemSurfacevoltageinformationTopographicinformationTOP(mainlylowenergysignal)UPPER(mainlyhighenergysignal)減速模式的應(yīng)用：頂探頭80SamelocationSample：LiionThankyou!Thankyou!日立SU8020冷場發(fā)射掃描電鏡

基礎(chǔ)原理和應(yīng)用介紹日立SU8020冷場發(fā)射掃描電鏡

基礎(chǔ)原理和應(yīng)用介紹83主要內(nèi)容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的結(jié)構(gòu)2、SE和BSE信號3、分辨率及影響因素4、E×B技術(shù)5、信號控制系統(tǒng)6、維護(hù)和保養(yǎng)二、日立SU8020的操作和應(yīng)用1、樣品制備2、掃描電鏡最基本的操作3、參數(shù)選擇：Vacc，WD，SED4、荷電現(xiàn)象5、“污染”現(xiàn)象6、樣品損傷7、減速模式1主要內(nèi)容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的結(jié)構(gòu)二、84聚光器偏轉(zhuǎn)線圈

物鏡

樣品室

真空泵二次電子

檢測器

增幅器

偏轉(zhuǎn)增幅器

電子束

偏轉(zhuǎn)線圈

監(jiān)視器

離子泵樣品

電子槍

二次電子

1.掃描電鏡的結(jié)構(gòu)2聚光器偏轉(zhuǎn)線圈物鏡樣品室真空泵二次電子

檢測器增幅85ImageSpecimenObjLensOpticalsourceOptScreenImageImageSpecimenSpecimenObjLensElectricsourceCondenserLensSEDetectorCRTTEMSEMScanningElectricsourceLM，TEM和SEM3ImageSpecimenObjLensOptical86SU8020的外觀結(jié)構(gòu)4SU8020的外觀結(jié)構(gòu)87肖特基

FE冷場

FE陰極溫度1800Ｋ室溫能量范圍1～0.7eV0.2eV左右電子源大小15–30nm

5nm以下亮度5x108A/cm2sr2x109A/cm2sr探針電流100nA以上2nA左右電子束穩(wěn)定性無需閃爍需閃爍壽命１～２年3年以上ZrO/W<100>

加速電源

引出電源加熱電源第１陽極第２陽極柵極保護(hù)層閃爍電源W<310>單晶發(fā)射體第１陽極第２陽極引出電源加速電源適合超高分辨觀察FE-SEM電子槍電子槍的結(jié)構(gòu)FETip750μm5肖特基FE冷場FE陰極溫度1800Ｋ室溫能量范圍1～88熱場冷場適合高分辨觀察ΔE=1～0.7eVd=15～30nmΔE=0.2eVd=5nm亮度：２ｘ１０９A/cm２sr探針電流：2nA亮度：５ｘ１０８A/cm２sr探針電流：100nA以上適合大電流分析電子的色差6熱場冷場適合高分辨觀察ΔE=1～0.7eVd=15～3892.SE和BSE信號電子散射區(qū)域

SE二次電子入射電子束樣品

特征X射線

(元素信息)

BSE背散射電子(凹凸/成份信息)

10nm以內(nèi)

(二次電子逸出深度)

CL熒光

(化學(xué)結(jié)合狀態(tài)信息)

EBIC樣品吸收電流

俄歇電子（表層的元素信息）入射電子束在樣品中激發(fā)出的各種信號內(nèi)部信號深度隨加速電壓變化而變化荷電影響小表面信號荷電影響大72.SE和BSE信號電子散射區(qū)域SE二次電子入射電子束90背散射電子(Backscattered

Electron)二次電子(SecondaryElectron)樣品(金屬)真空入射電子SE和BSE的激發(fā)原理8背散射電子二次電子樣品(金屬)真空入射電子SE和BSE的91SE及BSE信號的產(chǎn)生9SE及BSE信號的產(chǎn)生9210010,0001能量(eV)(入射電子能量:10,000eV)SEBSE產(chǎn)額

SE和BSE的電子能量幅度1010010,0001能量(eV)(入射電子能量:93SE和BSE的信號產(chǎn)額SEBSE11SE和BSE的信號產(chǎn)額SEBSE94＞10μmScanningbeamHA-BSEintensityLA-BSEintensitySEintensitySamplesurfaceprofileSE和BSE的信號量12＞10μmScanningbeamHA-BSEint95背散射電子圖像二次電子圖像SE和BSE的圖像對比13背散射電子圖像二次電子圖像SE和BSE的圖像對比96Al合金的背散射電子圖像14Al合金的背散射電子圖像97阿貝（Abbe）公式3.分辨率及其影響因素德·布羅依（DeBroglie）波長分辨率加速電壓、波長與分辨率的關(guān)系15阿貝（Abbe）公式3.分辨率及其影響因素德·布羅依（D98遠(yuǎn)離/靠近光軸使用小孔光闌電子能量不同提高加速電壓電子波動性、光闌短波長電子磁線圈加工誤差加校正電場消像散電磁透鏡的像差dsl=2ΔfA

α16遠(yuǎn)離/靠近光軸使用小孔光闌電子能量99不同類型物鏡（a）外透鏡方式（b）半內(nèi)透鏡方式（c）內(nèi)透鏡方式加速電壓分辨率外透鏡模式半內(nèi)透鏡模式內(nèi)透鏡模式17不同類型物鏡（a）外透鏡方式（b）半內(nèi)透鏡方式（c）內(nèi)透100假定電子光學(xué)系統(tǒng)為無像差的情況下,SEM的分辨率(ｄ)可以用下述數(shù)學(xué)公式來表示：

d=d0?M1?M2?M3

工作距離越小，分辨率越高。工作距離對分辨率的影響18假定電子光學(xué)系統(tǒng)為無像差的情況下,SEM的分辨率(ｄ)可101SEM顯示屏的圖像輸出顯示器LScanning(X)Scanning(Y)放大倍數(shù):(M)=L/l樣品SEM的掃描電子束Scanning(X)Scanning(Y)放大倍數(shù)的計(jì)算方式19SEM顯示屏的圖像輸出顯示器LScanning(X)Sc1022,000,000x(Monitorsizebasis)Sample:catalystSU8000’snewGUIhasenabledswitchingbetweenfilmsizebasisandmonitorsizebasis.>Filmsizebasis:Magnificationis

determinedtoshowtruescalewhenanimageisprintedinthedimensionsof127mmx95mm(equivalentto4x5”sheetfilm).>Monitorsizebasis:Magnificationis

determinedtoshowtruescalewhenanimageisdisplayedinthedimensionof173mmx129mm(640x480pixels)or345mmx250mm(1,280x960pixels)onLCD.Both“Monitorsizebasis”magnificationand“Filmsizebasis”magnificationcanbeindicatedsimultaneously.※Magnificationvaluewith“Monitorsizebasis”isapproximately2.7timeshigher*thanthatwith“Filmsizebasis”iftheareaoffieldofviewissameinbothbasis.*Ratiobetween“Monitorsizebasis”with1,280x960pixelsand“Filmsizecriterion”兩種放大倍數(shù)202,000,000x(Monitorsizebas入射電子二次電子探頭EB樣品ee二次電子FEFEFBFB物鏡|FE|=|FB|保證入射電子垂直入射,同時(shí)推著二次電子向探頭跑提高了探頭的檢測效率1034.E×B技術(shù)入射電子二次電子探頭EB樣品ee二次電子FEFEFBFB物鏡104入射電子束Primaryelectrons高位二次電子探測器BSampleeFE物鏡FB|FE|=|FB|E+V+10kVIBFBFieldCurrentForce左手定律<入射電子束方向>Magnetic電子束入射22入射電子束Primaryelectrons高位二次電子105BeFEFBE+V+10kV二次電子信號SEeFEFBBICurrentFBForceSampleFieldMagnetic左手定律<二次電子信號方向>入射電子束Primaryelectrons高位二次電子探測器物鏡二次電子出射23BeFEFBE+V+10kV二次電子信號SEeFEFB106UpperLowerSTEM

Detector信號圖像探頭信息BSEHA-BSETop成分、結(jié)晶BSELA-BSEUpper成分、形貌SESETop電位差SESEUpper表面形貌SELowerLower形貌STEMBF-STEM選配STEM內(nèi)部結(jié)構(gòu)+結(jié)晶STEMDF-STE選配Lower內(nèi)部結(jié)構(gòu)+成分SEBSESTEM可選擇不同探頭、不同模式接受需要的信息Electrode可選擇接受多樣的信息TopNEW5.信號控制系統(tǒng)24UpperLowerSTEMDetector信號圖像探107UpperElectrodeSampleEXBSEBSETopTopographicalimagewithshadowLowerSample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Lower(SE)形貌襯度為主+少量原子序數(shù)襯度Lower

探頭成像特點(diǎn)25UpperElectrodeSampleEXBSEBSE108UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(SE)Sample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020SurfaceinformationControlelectrodeElectrodeSample形貌襯度Upper探頭接受二次電子像26UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(S109UpperEXBLowerTopSEBSESample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Topographical+CompositionalinformationUpper(LA-BSE)ElectrodeControlelectrodeSampleUpper探頭接受LA-BSE像形貌襯度+原子序數(shù)襯度（比例可調(diào)）27UpperEXBLowerTopSEBSESample：110UpperEXBTopLowerSEBSESample：PhotocatalystVacc：3.0VMag.：x50kcourtesyof：NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel：SU8020Compositional+Crystalinformation(Lesstopographicalinformation)Top(HA-BSE)ElectrodeVarietyofsignaldetectionsystemControlelectrodeSampleNEWTop探頭接受HA-BSE像Upper(LA-BSE)28UpperEXBTopLowerSEBSESample：111三個探頭成像比較Sample：AugrainVacc：3.0VMag：x50kModel：SU8000(conventional)CrystalcontrastTopographicinformationCrystalcontrast

+TopographicinformationSurfaceinformationUpper(LA-BSE)TopUpperLowerTop(HA-BSE)Lower(SE)Upper(SE)結(jié)晶襯度的觀測NEW29三個探頭成像比較Sample：AugrainVacc112加速電壓：0.9KV放大倍率：×50K（未噴鍍）

信號模式：SE(U,LA100)背散射電子像樣品：玻璃基底TFT截面超低加速電壓下的背散射電子像30113發(fā)射束流時(shí)間Flashing之后15分10%穩(wěn)定期間的Ie變化Ion沖擊FETipFETipFETip需要Flashing穩(wěn)定時(shí)間約為8hr6.維護(hù)和保養(yǎng)冷場電鏡的穩(wěn)定時(shí)期31發(fā)射束流時(shí)間Flashing之后15分10%穩(wěn)定期間的I114Flashing的作用就是Reflash燈絲表面去除燈絲表面的吸附的氣體分子Flashing冷場電鏡燈絲Flashing???????前FE氣體分子flashing前燈絲32Flashing的作用就是Reflash燈絲表面去除燈絲115

外部加熱器內(nèi)部加熱器1stanode2ndanodeFEtip日立獨(dú)特的內(nèi)置式烘烤系統(tǒng)保證了電子槍的潔凈維護(hù)簡易，用戶可自行完成內(nèi)烘烤和外烘烤33外部加熱器內(nèi)部加熱器1stanode2ndan1162日立SU8020的操作和應(yīng)用1.樣品制備的注意事項(xiàng)2.掃描電鏡最基本的操作：調(diào)焦消像散，對中3.下列參數(shù)選擇對圖像的影響：

加速電壓，工作距離，探頭的選擇4.荷電的產(chǎn)生原因及解決方法5.污染的產(chǎn)生原因及避免方法6.樣品損傷7.減速模式342日立SU8020的操作和應(yīng)用1.樣品制備的注意事項(xiàng)1171.樣品制備1、粉末樣品必須粘牢在樣品臺上（使用導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠，最后用洗耳球吹）；2、磁性的（如Fe、Fe3O4）粉末或塊狀樣品需要特別注意(WD>10mm)；3、樣品邊緣不能超過樣品臺；4、觀察截面可以使用特制的截面樣品臺；5、潮濕樣品和易揮發(fā)樣品不能放入樣品倉；6、樣品放入樣品倉前注意調(diào)整和測量高度(不能超過)。351.樣品制備1、粉末樣品必須粘牢在樣品臺上（使用導(dǎo)電膠118Start確認(rèn)條件HVonABCC看見圖像Focus尋找視野最短WD設(shè)定FocusFocusStigmaX/YApt.Align.拍攝圖片HomeSpecimenSize、HeightRunVacc、IeNormal、High、WDUpper、SEx20002.掃描電鏡最基本的操作BeamAlign低倍（LowMag.)尋找視野高倍時(shí)看不清，尋找明顯目標(biāo)物，粗調(diào)100kx以上觀察時(shí)，Lock高倍時(shí)，要2~3次循環(huán)Stigma調(diào)整時(shí)，如果圖像動的話，進(jìn)行StigmaAlign.X/Y對中36Start確認(rèn)條件HVonABCC看見圖像Focus尋119聚焦和消像散示意圖37聚焦和消像散示意圖120聚焦和消像散過程38聚焦和消像散過程121電子束電對中光闌電對中像散X電對中像散Y電對中復(fù)位鍵復(fù)位所有鍵對中操作39電子束電對中光闌電對中像散X電對中像散Y電對中復(fù)位鍵復(fù)位122聚焦（FOCUS）電子束校正（AxisAlignment）消相散（Stigmation）圖像調(diào)整40聚焦（FOCUS）電子束校正消相散圖像調(diào)整123圖像的質(zhì)量取決于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感興趣的細(xì)節(jié)（如表面細(xì)節(jié)或內(nèi)部信息、成分差異等），我們需要通過調(diào)整儀器參數(shù)來獲得。對于SU8020我們經(jīng)常改變的參數(shù)有：a.加速電壓；b.工作距離；c.探頭的選擇；d.SE信號與BSE信號的選擇；e.發(fā)射電流Ie，ProbeCurrent,

C1等3.參數(shù)選擇對圖片的影響41圖像的質(zhì)量取決于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感興趣的124加速電壓分辨率二次電子強(qiáng)度荷電

污染對樣品損傷

lowlowlowlowhighlowhighhighhighhighlowhigh加速電壓的選擇42加速電壓lowhigh加速電壓的選擇125照射電子在樣品內(nèi)部的散亂AuCC43照射電子在樣品內(nèi)部的散亂AuCC126加速電壓：1KV加速電壓：20KV樣品：16MDRAM

Capacitor高、低加速電壓圖像對比44加速電壓：1KV加速電壓：20KV樣品：16MDRAM127加速電壓：1KV加速電壓：15KV樣品：太陽能電池高、低加速電壓圖像對比45加速電壓：1KV加速電壓：15KV樣品：太陽能電池高、128樣品：16MDRAM存儲器WD=8.3mmWD=2.3mm減少工作距離低電壓如何提高圖像的分辨率？46樣品：16MDRAM存儲器WD=8.3mmWD=2.3m129加速電壓：3KV放大倍數(shù)：X500K樣品：LiMnO3粉末（未噴鍍）加速電壓：5KV放大倍數(shù)：X300K樣品：聚合物+Ag（未噴鍍）低加速電壓條件下的高分辨圖片47加速電壓：3KV加速電壓：5KV低加速電壓條件下的高分辨130工作距離越大，景深越好。工作距離：3mm加速電壓：3KV放大倍數(shù)：X5K樣品：水泥（噴鍍）工作距離：12mm加速電壓：3KV放大倍數(shù)：X5K樣品：水泥（噴鍍）工作距離對景深的影響48工作距離越大，景深越好。工作距離：3mm工作距離：12m131

景深：透鏡物平面允許的軸向偏差為透鏡的景深。Df表示景深Δr0表示電磁透鏡的分辨率α表示孔徑半角加速電壓：1KV放大倍數(shù)：X50K樣品：Cu2S粉末（未噴鍍）“景深”的定義49景深：Df表示景深加速電壓：1KV放大1321、工作距離越長“景深”越大。2、物鏡活動光闌孔越小“景深”越大。3、FocusDepth的值越大，“景深”越大。影響“景深”的電鏡參數(shù)設(shè)定501、工作距離越長“景深”越大。影響“景深”的電鏡參數(shù)設(shè)定133探頭的信號選擇51探頭的信號選擇134下探頭：立體感好上探頭：表面形貌，分辨率高樣品：16MDRAM

Capacitor上、下探頭的圖像對比52下探頭：立體感好上探頭：表面形貌，分辨率高樣品：16M135下探頭：立體感好上探頭：表面形貌樣品：SolarCell上、下探頭的圖像對比53下探頭：立體感好上探頭：表面形貌樣品：SolarCe136Normal模式High模式改變

ProbeCurrent到

High模式.如何使用下探頭得到更好的圖像？54Normal模式High模式改變ProbeCur137二次電子流背散射電子流吸收電流4.荷電現(xiàn)象55二次電子流背散射電子流吸收電流4.荷電現(xiàn)象138二次電子流背散射電子流吸收電流為什么會發(fā)生荷電現(xiàn)象？56二次電子流背散射電子流吸收電流為什么會發(fā)生荷電現(xiàn)象？139荷電現(xiàn)象57荷電現(xiàn)象140采用噴鍍方式消除荷電現(xiàn)象缺點(diǎn)：

（1）樣品表面細(xì)節(jié)可能被掩蓋或者尺寸發(fā)生改變

（2）成分信息和表面電位信息減弱或者消失優(yōu)點(diǎn)：

（1）表面導(dǎo)電→

降低荷電

（2）增加導(dǎo)熱性能→

降低電子束損傷

（3）增加信號激發(fā)效率

（4）降低操作技術(shù)要求鍍層吸收電流(Iａｂ)(IBSE)(IP)Iｉｎ＝Iｏｕｔe-e-e-e-e-e-e-e-ISE噴鍍（Au、Pt、C…）樣品58采用噴鍍方式消除荷電現(xiàn)象缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：鍍層吸收電流(Iａｂ141消除荷電現(xiàn)象的方法將不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴鍍（使用離子濺射儀）：噴鍍金屬層樣品碳膠樣品臺塊狀不導(dǎo)電樣品：纖維樣品：碳膠14159消除荷電現(xiàn)象的方法將不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴鍍（使用離子濺射儀）142降低探針電流可以減輕荷電效應(yīng)Ip=20pA加速電壓：7KV樣品：鼠小腸絨毛I(xiàn)p=2pA60降低探針電流可以減輕荷電效應(yīng)Ip=20pA加速電壓：7K143glassBSESEHV:2kVMag:12kXSample:TFT(FIBtreated-noncoating)抑制SE獲得BSE圖像可以減輕荷電效應(yīng)61glassBSESEHV:2kV抑制SE獲得144降低加速電壓可以減輕荷電效應(yīng)加速電壓：1.5KV樣品：二氧化硅刻蝕器件加速電壓：0.7KV62降低加速電壓可以減輕荷電效應(yīng)加速電壓：1.5KV樣品：二145改變拍照模式可以減輕荷電效應(yīng)慢掃拍照：40sec樣品：二氧化硅微球積分拍照：64frames63改變拍照模式可以減輕荷電效應(yīng)慢掃拍照：40sec樣品：146使用下探頭可以減輕荷電效應(yīng)信號：SE(U)樣品：復(fù)合材料信號：SE(L)64使用下探頭可以減輕荷電效應(yīng)信號：SE(U)樣品：復(fù)合材料147消除荷電現(xiàn)象的電鏡參數(shù)設(shè)定在不噴鍍金屬層（使用離子濺射儀等）的情況下：1降低加速電壓或使用減速模式2減少照射電流3改變接受信號4改變Capture條件5制樣技巧High模式轉(zhuǎn)成Normal模式減小發(fā)射電流Ie值使用小的物鏡光闌孔（正常拍照用2或者3號孔）增大CondenseLens1的值1)加快Capture80s→40s→20s2)CSSScan模式3）積分拍照模式1)使用下探頭接受信號2)使用EXB的LA模式（抑制二次電子的比例）65消除荷電現(xiàn)象的電鏡參數(shù)設(shè)定在不噴鍍金屬層（使用離子濺射儀1485.“污染”現(xiàn)象加速電壓：2KV