陜西中藥五倍子配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

五倍子配方顆粒WubeiziPeifangkeli【來(lái)源】本品為漆樹科植物鹽膚木RhuschinensisMill.、青麩楊RhuspotaniniiMaxim.或紅麩楊RhuspunjabensisStew.var.sinica(Diels)Rehd.etWils.葉上的蟲癭（主要由五倍子蚜Melaphischinensis(Bell)Baker寄生而形成）經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∥灞蹲语嬈?600g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為51.0%～62.5%），干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\灰棕色至棕色的顆粒；氣微，味酸、澀。【鑒別】取本品0.2g，研細(xì)，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取五倍子對(duì)照藥材1g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，照上述供試品溶液制備的方法，自“超聲處理15分鐘”起，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.2%甲酸水溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為25℃；流速為每分鐘0.8ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按沒食子酸色譜峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)性A（%）流動(dòng)性B（%）0~205→20.895→79.220~3020.8→22.779.2→77.330~3522.7→24.577.3→75.535~4024.5→28.775.5→71.340~5528.771.355~8028.7→3171.3→6980-8531→9569→585~85.595→55→9585.5~90595參照物溶液的制備取五倍子對(duì)照藥材0.2g，置具塞錐形瓶中，加入水50ml，加熱回流45分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)尤?0%甲醇25ml，加熱回流60分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得對(duì)照藥材參照物溶液。取沒食子酸對(duì)照品適量，精密稱定，加30%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入30%甲醇25ml，加熱回流60分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法

分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄90分鐘色譜圖。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中7個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中2號(hào)峰應(yīng)與沒食子酸對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。，與沒食子酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為0.80（峰1）、2.06（峰3）、2.51（峰4）、2.84（峰5）、4.84（峰6）、7.24（峰7）。對(duì)照特征圖譜峰2：沒食子酸；峰4：沒食子酸甲酯；峰6：1,2,3,6-四-O-沒食子酰葡萄糖；峰8：1,2,3,4,6-O-五沒食子酰葡萄糖色譜柱：AgilentZORBAXSB-C18（250mm×4.6mm，5μm）【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（《中國(guó)藥典》2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于46.0%?！竞繙y(cè)定】鞣質(zhì)避光操作。對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒食子酸對(duì)照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含沒食子酸0.05mg）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分別置25ml棕色量瓶中，各加入磷鉬鎢酸試液1ml，再分別加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（《中國(guó)藥典》2020年版通則0401），在760nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，超聲處理10分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置（使固體物沉淀），濾過(guò)，棄去初濾液50ml，精密量取續(xù)濾液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法總酚精密量取供試品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起，加水10ml，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量（mg），計(jì)算，即得。不被吸附的多酚精密量取供試品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞錐形瓶中，密塞，置30℃水浴中保溫1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，取出，放冷，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起，加水10ml，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量（mg），計(jì)算，即得。按下式計(jì)算鞣質(zhì)的含量：鞣質(zhì)含量=總酚量-不被吸附的多酚量【附注】測(cè)定時(shí)，同時(shí)進(jìn)行干酪素吸附空白試驗(yàn)，計(jì)算扣除空白值。本品每1g含鞣質(zhì)應(yīng)為450mg-740mg。沒食子酸

照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（15：85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為273nm。理論板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備

取沒食子酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.25g，精密稱定，精密加入4mol/L鹽酸溶液50ml，水浴中加熱水解3小時(shí)，放冷，濾過(guò)。