化工醫(yī)藥-劉宇航從茶葉中提取咖啡因課件

從天然物質中提取咖啡因

化藥1104班第五大組指導教授：劉軍負責人：劉宇航組長：劉宇航組員：展夢倩，張星然，陶洋洋，楊春雨，樊哲，王亞茹，高凈凈，高閃，甄策一、信息收集1．咖啡因的物理性質、化學構造式、存在情況及用途：

物理性質:白色粉末或六角棱柱狀結晶,熔點為238℃,易溶于水或氯仿（12.5%）、乙醇（2%）等有機溶劑。在100℃時即失去結晶水，并開始升華，在120℃升華顯著。178℃升華很快?；瘜W性質:咖啡因屬于甲基黃嘌呤的生物堿，強烈苦味的粉狀物。它的化學式是C8H10N4O2。它的化學名是：1,3,7-三甲基黃嘌呤或3,7-二氫-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮，分子量為194.19。存在情況及用處：咖啡因（Caffeine）是從茶葉、咖啡果中提煉出來的一種生物堿，適度地使用有祛除疲勞、興奮神經(jīng)的作用，臨床上用于治療神經(jīng)衰弱和昏迷復蘇。具有抗病毒,抗腫瘤,利尿的作用。具成癮性：長期大劑量攝入會損害肝、腎、胃等內臟器官。阿司匹林的制備方法

制備阿司匹林的工藝路線較多，這里介紹三種制法。

第一法

1.采用乙酸酐為乙?；瘎┑墓に嚶肪€

2.需用原料及配方實例

原料名稱酚甲酸乙酸酐規(guī)格98.5%98.5%組分比(份)2527

3.制備工藝

混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中，在油浴上控溫于150～160℃，反應約3小時，于減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應中生成的乙酸，其蒸出物重約16份，余品重為31份。再用2倍重量的苯重結晶，可得18份純品。若將余液濃度增高，還可收得10份純品。第二法

1.用乙酰氯及吡啶為乙?；瘎┑墓に嚶肪€

2.需用原料及配方實例

原料名稱吡啶酸甲酸乙酰氯規(guī)格純98.5%—組分比(份)101010

3.制備工藝

將酚甲酸投入吡啶中，加溫使溶，乃用冰冷劑使冷，次徐加乙酰氯，初滴入時其物料即變?yōu)闈{體，次為液體，后又變濃。于水浴鍋上加熱10分鐘，傾于冰上，并攪拌使粘稠液體變?yōu)楣腆w，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品約13份，在苯中重結晶可得純品。

第三法實驗室制備法：采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻獊碇迫?。NameMm.p.或b.p./℃水醇醚水楊酸138158(s)微易易醋酐102.09139.35(l)易溶∞乙酰水楊酸180.17135(s)溶、熱溶微方法拓展與介紹第三類型：可溶物+可溶物兩類物質均可溶于水，但溫度對其溶解度的影響可能不同。例如，分離KNO3和NaCl的混合物：先把混合物溶于熱水中制成熱飽和（或接近飽和）的溶液，然后降溫，則溶解度受溫度影響變化大的KNO3大部分析出，而NaCl則大部分留在溶液中，然后過濾即初步分離。索氏提取器的基本構造和使用方法索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器，索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成（圖)，提取管兩側分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管，提取瓶內加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚汽化，有連接管上升進入脂肪提取裝置（圖一）和常壓升華裝置（圖三）

操作步驟及使用方法及使用前的準備工作注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。1.硅油的灌入用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。2.油浴管的更換首先取下溢油瓶，然后卸下側板；用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行熔點測定。3.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設置的起始溫度應低于待測物質的熔點（不大于280℃）。2.開啟電源，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明儀器已處于接通狀態(tài)，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此后儀器自動達到預置設定溫度并自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下“置入”鍵即可。3.儀器預熱20分鐘，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。4.根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài)，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現(xiàn)初熔時，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈閃亮，

說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動，這個數(shù)值就是終熔值。說明：如果發(fā)生誤動，則無法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測量。6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。7.謹慎取出測量完畢的毛細管。8.如果要重復測同種樣品，那么按一下“置入”鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡后重復3－7的步驟即可。9.如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復3－7的步驟即可。10.一般推薦用戶先測量低熔點物質，后測高熔點物質。常壓升華的原理、意義

升華是純化固體有機物的方法之一。某些物質在固態(tài)時有較高的蒸氣壓，當加熱時，不經(jīng)過液態(tài)而直接汽化，蒸氣遇冷又直接冷凝成固體，這個過程叫做升華。利用升華可除去不揮發(fā)性雜質，或分離不同揮發(fā)度的固體混合物。升華?？傻玫郊兌容^高的產品，但操作時間長，損失也較大，在實驗室里只用于較少量（1g～2g）物質的純化。常壓升華的裝置的安裝與操作注意事項將預先粉碎好的待升華物質均勻地鋪放于蒸發(fā)皿中，上面覆蓋一張穿有許多小孔的濾紙，然后將與蒸發(fā)皿口徑相近的玻璃漏斗倒扣在濾紙上，漏斗頸口塞一小棉球或少許玻璃棉以減少蒸氣外逸。隔石棉網(wǎng)或用油浴、沙浴等緩慢加熱蒸發(fā)皿，小心調節(jié)火焰，控制浴溫低于升華物質的熔點，使其慢慢升華。蒸氣通過濾紙孔上升，冷卻后凝結在濾紙上或漏斗壁上。必要時漏斗外可用濕濾紙或濕布冷卻。較大量物質的升華，可在燒杯中進行。燒杯上放置一個通冷水的燒瓶，使蒸氣在燒瓶底部凝結成晶體并附著在燒瓶底都，見圖（b）。棉球濾紙B型管回收乙醇的先進工藝

針對分批萃取精餾法回收無水乙醇原有工藝流程中存在的問題,提出了優(yōu)化方案.在原有流程的基礎上,添加了一個溶劑回收釜,塔的下段液相流體直接流入溶劑回收釜.結果使得塔釜的溫度變化降低,加熱容易控制,操作時間變短.此方案對分批萃取精餾法回收無水乙醇的工藝改造有參考價值.二、進行試驗（一）實驗目的1.學習從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；2.學習索氏提取器連續(xù)抽提的方法；3.掌握升華操作技能。（二）實驗原理茶葉含有生物堿，其主要成分為含量約占1%～5%的咖啡因和含量較少的茶堿和可可堿。此外，茶葉中還含有11%～12%的丹寧酸（又稱鞣酸），以及葉綠素、纖維素、蛋白質等。本實驗從茶葉中提取咖啡因是用適當?shù)娜軇?5%乙醇），在索氏提取器中連續(xù)抽提，然后濃縮、焙炒而得粗制咖啡因，最后通過升華提純得到純咖啡因產品。反應溫度過高易發(fā)生下列副反應：由于水楊酸是一個雙官能團化合物，一個官能團為酚羥基，另一個是羧基，因此可以形成少量的高聚物。在酰化過程中生成一種乙酰水楊酸酐副產物，這些微量雜質是引起哮喘、麻疹等的過敏源物質。為了除去這部分雜質，可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽，再利用高聚物不溶于水的性質將它們分開。（三）儀器及藥品1、儀器：

圓底燒瓶（150ml）、脂肪提取器、球形冷凝管、燒杯（500ml）、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、水浴鍋、砂浴鍋、溫度計（250℃）、濾紙、刮刀、酒精燈、石棉網(wǎng)、電爐2、藥品：

茶葉、乙醇（95%）、生石灰

四、實驗步驟1.準備樣品

稱取5g茶葉，用濾紙包好，放入索式提取器的套筒中。2.安裝儀器樣品抽提筒蒸汽上升管虹吸管濾紙?zhí)坠芡ㄋ?0mL95%乙醇水浴連續(xù)萃取2～3h。用70mL95%乙醇水浴連續(xù)萃取2～3h。關水通水3.蒸餾濃縮蒸餾完畢后關水4.加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。焙炒除水：將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。4.純化5.鑒定

(1)

與生物堿試

劑反應:碘-碘化鉀1-2滴5%鞣酸1-2滴觀察現(xiàn)象？5.鑒定

(2)

氧化反應:表面皿30%H2O28～10滴濃氨水1滴觀察殘渣顏色？觀察顏色變化？3．升華提純：

再次將蒸發(fā)皿放在電熱套上，并在蒸發(fā)皿上倒蓋一個玻璃漏斗，漏斗的直徑應小于蒸發(fā)皿，在漏斗的頸部塞上蓬松的棉花。蒸發(fā)皿和漏斗之間用圓濾紙相隔，濾紙直徑應稍大于漏斗。濾紙上用針刺10多個小孔，孔徑在3mm左右，小心加熱升華。注意控制電熱套的加熱溫度在200-230℃范圍內，如果溫度太高，會使產物炭化。

升華提純

當濾紙上出現(xiàn)白色針狀結晶時，適當控制加熱溫度，以降低升華速度，當電熱套內溫度達到230℃，應立即停止加熱（或發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時，應停止加熱），冷至100℃左右，小心揭開漏斗和濾紙，仔細地把附在紙上及器皿周圍的咖啡因晶體用小刀刮下。如果殘渣仍為綠色，可再次升華，直至殘渣變?yōu)樽厣珵橹?。合并所得的咖啡因，稱量，測熔點。（五）實驗注意事項1，濾紙?zhí)滓o貼器壁，其高度不得超過虹吸管，紙?zhí)咨喜空鄢砂夹危员ＷC回流液能均勻地浸透被萃取物。必須注意，濾紙包茶葉末時要嚴防漏出而堵塞虹吸管。2，待回流液無色時即可停止加熱。3，可用少量回收的乙醇將燒瓶洗滌1～2次，洗滌液一并倒入蒸發(fā)皿中。4，氧化鈣起吸水和中和作用，以除去部分雜質。5,需加幾粒沸石于蒸發(fā)皿中。6,將蒸發(fā)皿放在電熱套上用熱空氣浴焙炒，加熱電壓不可太高，炒至變?yōu)槟G色粒狀物。7,如留有少量水分，會在升華開始時產生一些煙霧污染器皿。8,在萃取回流充分的情況下，純化產品的升華操作是本實驗成敗的關鍵。在升華過程中始終應嚴格控制加熱溫度。（六）思考題1、試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優(yōu)點？2、本實驗進行升華操作時，應注意什么？3、蒸發(fā)除水時，為什么先用蒸氣浴而不用電爐直接加熱？答案1、索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃