極高真空校準(zhǔn)室內(nèi)殘余氣體的成分分析

極高真空校準(zhǔn)室內(nèi)殘余氣體的成分分析用四極質(zhì)譜計(jì)對(duì)316L不銹鋼制作的極高真空(XHV)校準(zhǔn)室在烘烤前、后的殘余氣體成分開(kāi)展了分析。一個(gè)熱陰極電離規(guī)(IE514)和一個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)(QMS200)連接在XHV校準(zhǔn)室上。烘烤前,開(kāi)、關(guān)熱陰極電離規(guī)以及對(duì)其開(kāi)展除氣,放出的氣體主要有H2O、CO、H2、CH4和CO2。烘烤后,開(kāi)、關(guān)熱陰極電離規(guī)以及對(duì)其開(kāi)展除氣,放出的氣體主要有CO、H2、CO2和CH4。整個(gè)烘烤過(guò)程完成后2h,XHV校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力在室溫下通過(guò)分子泵串聯(lián)抽氣機(jī)組抽至8.97×10-9Pa,用四極質(zhì)譜計(jì)分析到的殘余氣體成分主要為H2和CO。整個(gè)烘烤過(guò)程完成后4h,打開(kāi)非蒸散型吸氣劑泵(NEGP)對(duì)XHV校準(zhǔn)室抽氣,結(jié)果說(shuō)明NEGP對(duì)H2具有較大的抽速,但對(duì)碳?xì)漕?lèi)化合物(如CH4)和惰性氣體幾乎沒(méi)有抽速。用NEGP對(duì)XHV校準(zhǔn)室連續(xù)抽氣72h后,XHV校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力從8.34×10-9Pa下降到9.12×10-10Pa。不銹鋼XHV校準(zhǔn)室內(nèi)的殘余氣體成分中大量的CO和CO2主要來(lái)自于四極質(zhì)譜計(jì)。

極高真空(XHV)范圍定義為低于10-9Pa的壓力范圍。XHV在空間技術(shù)、表面科學(xué)、高能粒子加速器、真空微電子技術(shù)等近代尖端科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。例如,月球表面的真空度最高可達(dá)10-10Pa,為了開(kāi)發(fā)和利用月球資源,首先需要建立一些壓力為10-10Pa的空間環(huán)境模擬容器,來(lái)研究XHV環(huán)境下的冷焊、摩擦、潤(rùn)滑等物理現(xiàn)象;在高能粒子加速器中,為了延長(zhǎng)束流的壽命,需要儲(chǔ)存環(huán)內(nèi)到達(dá)10-9Pa的XHV;在表面分析中,為了減小表面的污染,需要提供一個(gè)極為潔凈的超高/極高真空(UHV/XHV)環(huán)境。

要獲得XHV,降低真空系統(tǒng)制作材料的出氣率尤為重要。極高真空容器常用不銹鋼、鋁合金、銅、鈦等材料加工制作而成,通?？刹捎靡韵路椒ń档统鰵饴?

a)高溫真空烘烤降低材料中溶解的H2、CO等氣體含量;

b)對(duì)真空系統(tǒng)開(kāi)展在線烘烤(150℃～450℃),烘烤時(shí)保持溫度盡可能均勻;

c)開(kāi)展表面處理以降低表面粗糙度和去除多孔氧化物,包括電拋光、特殊條件下表面加工、輝光放電清洗等;

d)通過(guò)表面處理在表面上形成氧化層或其它薄膜以阻擋H2、CO等氣體的擴(kuò)散;

e)在金屬基底上沉積H2滲透率低的薄膜,如TiN或BN薄膜;

f)選擇H2溶解性低的材料,如銅。

當(dāng)然,獲得XHV僅靠降低真空系統(tǒng)的出氣率是不夠的,還需要對(duì)真空系統(tǒng)的殘余氣體成分開(kāi)展分析,根據(jù)分析結(jié)果配置相應(yīng)的真空泵,有選擇性地開(kāi)展抽氣,這樣更有利于XHV的獲得。2000年以來(lái),國(guó)外一些科研機(jī)構(gòu)就不銹鋼材料在XHV中釋放出的殘余氣體成分開(kāi)展了深入分析,獲得了大量實(shí)驗(yàn)研究數(shù)據(jù),并在國(guó)際學(xué)術(shù)期刊和會(huì)議上開(kāi)展了多次報(bào)道。

20**年,***物理研究所建立了我國(guó)第一臺(tái)UHV/XHV校準(zhǔn)裝置,XHV校準(zhǔn)室采用316L不銹鋼加工制作,采用非蒸散型吸氣劑泵(NEGP)和磁懸浮渦輪分子泵抽氣,獲得了10-10Pa的極限真空度。本文對(duì)316L不銹鋼XHV校準(zhǔn)室內(nèi)的殘余氣體成分在烘烤前、后開(kāi)展了質(zhì)譜分析,對(duì)熱陰極電離規(guī)和四極質(zhì)譜計(jì)對(duì)XHV校準(zhǔn)室內(nèi)的殘余氣體成分的影響作了分析,對(duì)NEGP在XHV下的抽氣特性開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)研究。1、實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)主要由真空室、抽氣單元、壓力測(cè)量單元以及烘烤單元4部分組成,原理構(gòu)造見(jiàn)圖1。

真空室為a0.25m的柱形容器,主體由極高真空(XHV)校準(zhǔn)室(10)和抽氣室(7)組成,采用真空熔煉的SUS316L不銹鋼制作,內(nèi)表面先開(kāi)展電拋光處理,然后開(kāi)展嚴(yán)格的超高真空清洗工藝處理,安裝前再將其放入真空高溫爐中烘烤除氣。XHV校準(zhǔn)室與抽氣室之間設(shè)計(jì)了限流小孔(9),小孔直徑為0.033m。抽氣單元由MAG2200CF250磁懸浮渦輪分子泵(4)、TW70H63CF分子泵(2)、Ecodry干泵(1)以及2個(gè)CapaciTorr-B1300-2非蒸散型吸氣劑泵(5)和(12)組成。壓力測(cè)量單元主要由2個(gè)熱陰極電離規(guī)和1個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)組成。2個(gè)熱陰極電離規(guī)(14、8)分別安裝在XHV校準(zhǔn)室和抽氣室上。熱陰極電離規(guī)的參數(shù)見(jiàn)表1。四極質(zhì)譜計(jì)QMS200(11)連接在XHV校準(zhǔn)室上,用于殘余氣體分析。烘烤單元由真空容器烘烤套、溫度控制與監(jiān)測(cè)系統(tǒng)兩部分組成。

真空容器烘烤套是由鎳鉻絲加熱器和玻璃纖維絕熱層共同縫制而成。烘烤套是根據(jù)不同的真空室的形狀縫制而成,裝拆方便,加熱絲根據(jù)所需功率大小均勻分布于加熱套內(nèi),這樣能夠保證在同一個(gè)加熱套內(nèi)真空室壁上的溫度分布均勻。烘烤單元能夠自動(dòng)完成全部烘烤過(guò)程。

圖1用于測(cè)量殘余氣體成分的XHV系統(tǒng)原理圖

表1熱陰極電離規(guī)參數(shù)2、實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果2.1、四極質(zhì)譜計(jì)工作參數(shù)的選擇

采用瑞士BALZERS公司生產(chǎn)的QMS200作為殘余氣體分析儀。SEM電壓取1400V,發(fā)射電流取2mA,分辨率取25,陰極電壓取100V,聚焦電壓取8V。2.2、烘烤前XHV校準(zhǔn)室中的殘余氣體

先通過(guò)分子泵抽氣機(jī)組將XHV校準(zhǔn)室抽至極限真空,極限壓力約為1.32×10-6Pa。打開(kāi)QMS200,待穩(wěn)定后分析烘烤前XHV校準(zhǔn)室中的殘余氣體成分,如圖2。

圖2烘烤前XHV校準(zhǔn)室內(nèi)的殘余氣體譜圖

在圖2中,M/e=18峰最高,是H2O。這是因?yàn)榘惭b于XHV校準(zhǔn)室上的主標(biāo)準(zhǔn)器磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(SRG)之前拆卸后送檢,校準(zhǔn)室暴露在空氣中將近一個(gè)月,器壁吸附了大量的水蒸氣,在抽空時(shí)不斷地解吸出來(lái)。M/e=2、44為H2和CO2。M/e=28峰是CO和N2的混合物,但主要是N2,因?yàn)樵诖髿庵泻写罅康腘2,CO的含量很