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鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址:電話:傳真:郵編:廣東石油化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級:生物技術(shù)08-2學(xué)號:013實(shí)驗(yàn)者:成績:_______________________________________________________________________________實(shí)驗(yàn)一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、目的要求練習(xí)溶液的配制和滴定的準(zhǔn)備工作,訓(xùn)練滴定操作,進(jìn)一步掌握滴定操作。學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度的方法。了解強(qiáng)酸弱堿鹽滴定過程中pH的變化。熟悉指示劑的變色觀察,掌握終點(diǎn)的控制。二、實(shí)驗(yàn)原理市售鹽酸為無色透明的HCl水溶液,HCl含量為36%~38%(W/W),相對密度約為。由于濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體,若直接配制準(zhǔn)確度差,因此配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用間接配制法。標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等,本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì),以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn),無水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)是容易提純,價(jià)格便宜。缺點(diǎn)是碳酸鈉摩爾質(zhì)量較小,具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在270℃~300計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH為,用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)Na2CO3的質(zhì)量和所消耗的HCl體積,可以計(jì)算出HCl的準(zhǔn)確濃度。用Na2CO3標(biāo)定時(shí)反應(yīng)為:2HCl+Na2CO3→2NaCl+H2O+CO2↑反應(yīng)本身由于產(chǎn)生H2CO3會(huì)使滴定突躍不明顯,致使指示劑顏色變化不夠敏銳,因此,接近滴定終點(diǎn)之前,最好把溶液加熱煮沸,并搖動(dòng)以趕走CO2,冷卻后再滴定。三、實(shí)驗(yàn)用品分析天平(感量分度),量筒,稱量瓶,25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。工作基準(zhǔn)試劑無水Na2CO3:先置于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重后,保存于干燥器中。濃HCl(濃或溴甲酚綠()一甲基紅()指示液(變色點(diǎn)pH=:溶液Ⅰ:稱取g溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;溶液Ⅱ;稱取g甲基紅,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;取30mL溶液I,10mL溶液Ⅱ,混勻。四、實(shí)驗(yàn)步驟(1)鹽酸溶液的配制:用小量筒取濃鹽酸,加水稀釋至400ml混勻即得.(2)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約~,精密稱定3份,分別置于250ml錐形瓶中,加50ml蒸餾水溶解后,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴,用鹽酸溶液·L-1)滴定至溶液又由綠變紫紅色,煮沸約2min。冷卻至室溫(或旋搖2min)繼續(xù)滴定至暗紫色,記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果(1)數(shù)據(jù)記錄
ⅠⅡⅢ無水碳酸鈉重(g)
HCl終讀數(shù)(ml)
HCl初讀數(shù)(ml)
VHCl(ml)
CHCl
CHCl平均相對平均偏差%極差(Xmax-Xmin)極差的相對值(極差值與濃度平均值的比值,%)。%(2)結(jié)果計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)].數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計(jì)算:式中:m—無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2—空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol),[(1/2Na2CO3)=]。CHCl=MNCO3=計(jì)算步驟:V2=mLI:==(mol/L)同理可得II:c(HCl)=(mol/L)III:c(HCl)=(mol/L)相對平均偏差=×100%=%極差(Xmax-Xmin)=極差的相對值==%4、注意事項(xiàng)(1)無水碳酸鈉經(jīng)過高溫烘烤后,極易吸水,故稱量瓶一定要蓋嚴(yán);稱量時(shí),動(dòng)作要快些,以免無水碳酸鈉吸水.2)實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶不需要烘干,加入蒸餾水的量不需要準(zhǔn)確.(3)Na2CO3在270~300℃加熱干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若溫度超過300℃則部分Na2CO3分解為NaO和CO2(4)近終點(diǎn)時(shí),由于形成H2CO3-NaHCO3緩沖溶液,pH變化不大,終點(diǎn)不敏銳,故需要加熱或煮沸溶液.5、思考題1.為什么不能用直接法配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液答:因?yàn)闈恹}酸容易揮發(fā),要先配制近似濃度再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定準(zhǔn)確濃度。2.實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶是否需要烘干加入蒸餾水的量是否需要準(zhǔn)確答:錐形瓶不需要烘干,蒸餾水的量也不需要準(zhǔn)確。3.為什么HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后,都要經(jīng)過標(biāo)定答:因?yàn)辂}酸容易揮發(fā),不能準(zhǔn)確配制一定濃度的鹽酸溶液,只能粗略配制后再滴定。4.標(biāo)定HCl溶液的濃度除了用Na2CO3外,還可以用何種基準(zhǔn)物質(zhì)答:還可以用硼砂。5.用Na2CO3標(biāo)定HCl溶液時(shí)能否用酚酞作指示劑答:不能。因?yàn)镹a2CO3和HCl反應(yīng)完全時(shí),化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH=,而酚酞指示劑指示的終點(diǎn)時(shí)變色點(diǎn)pH=,所以不能用酚酞作指示劑。6.平行滴定時(shí),第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時(shí),是否可以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份為什么答:可以。因?yàn)榈味▌┑南牧繛榻K點(diǎn)讀數(shù)減去初讀數(shù),只要終點(diǎn)數(shù)不低于滴定管下端的刻度線就行。7.配制酸堿溶液時(shí),所加水的體積是否需要很準(zhǔn)確答:不需要。酸堿溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度是標(biāo)定出來的,不是配制出來的。8.酸式滴定管未洗滌干凈掛有水珠,對滴定時(shí)所產(chǎn)生的誤差有何影響滴定時(shí)用少量水吹洗錐形瓶壁,對結(jié)果有無影響答:水珠會(huì)把溶液稀釋了,使滴定所需的HCl量減少,增大了誤差;滴定時(shí)用少量水吹洗錐形瓶壁,對結(jié)果無影響,滴定的最后是要用少量水來沖洗瓶壁的。9.盛放Na2CO3的錐形瓶是否需要預(yù)先烘干加入的水量是否需要準(zhǔn)確答:
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