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文檔簡(jiǎn)介

從茶葉中提取咖啡因1化學(xué)性質(zhì)

咖啡因?qū)儆诩谆S嘌呤的生物堿。純的咖啡因是白色的,強(qiáng)烈苦味的粉狀物。它的化學(xué)式是C8H10N4O2。它的化學(xué)名是1,3,7-三甲基黃嘌呤或3,7-二氫-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量,194.19物理性質(zhì)白色粉末或六角棱柱狀結(jié)晶,熔點(diǎn)238°,178°,升華。1g溶于46ml水、5.5ml80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml60°的乙醇、50ml丙酮及5.5ml氯仿等??Х纫蚍肿邮?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質(zhì);掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法;進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等的基本操作。3二、實(shí)驗(yàn)原理茶葉中含有多種生物堿,其中以咖啡堿(咖啡因)為主,占1.5%,另外還含有11-12%的丹寧酸(鞣酸),以及色素、纖維素、蛋白質(zhì)等??Х纫颍êY(jié)晶水時(shí))是無色針狀結(jié)晶,味苦,能溶與水(2%)、乙醇(2%)、氯仿(12%)、苯(1%)等,在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水,并開始升華,120℃時(shí)升華顯著,178℃時(shí)升華很快,熔點(diǎn)為234.5℃;呈弱堿性。4咖啡因嘌呤天然產(chǎn)物的分離提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸餾等方法,其中以溶劑萃(浸)取法最常見,即選擇合適的溶劑在室溫(或回流)下把天然產(chǎn)物中有機(jī)物萃取到溶劑中,經(jīng)常壓(或減壓)蒸除溶劑得到粗產(chǎn)物,繼而進(jìn)一步純化粗產(chǎn)物。純化粗產(chǎn)物除了常用的常壓(減壓)蒸餾、重結(jié)晶、薄層(柱)層析等方法外,升華法對(duì)易升華的有機(jī)物的提純也是一種手段。5熔點(diǎn)儀6熔點(diǎn)儀的使用方法1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。3.儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中。4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。75.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值。6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。7.謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。8.如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟9.如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。10.一般先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。8構(gòu)造:由圓底燒瓶、提取筒和回流冷凝管組成。原理:利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純的熱溶劑所萃取。當(dāng)溶劑加熱沸騰時(shí),溶劑蒸氣通過提取筒側(cè)面的玻璃管上升經(jīng)提取筒上部進(jìn)入冷凝管,在回流冷凝管中冷凝成液體后,就會(huì)滴人提取筒中,溶劑在提取筒內(nèi)蓄集,同時(shí)與濾紙筒內(nèi)的固體接觸,將固體中的可溶物質(zhì)浸取出來。當(dāng)提取筒內(nèi)的提取液液面超過虹吸管的最高處時(shí),即發(fā)生虹吸,流回?zé)?。溶劑再加熱氣化、冷凝、提取、虹吸,如此循環(huán)反復(fù),使固體中的可溶物質(zhì)逐漸富集到燒瓶中。這一過程可連續(xù)不斷地自動(dòng)進(jìn)行。優(yōu)點(diǎn):(1)減少了溶劑的用量,縮短了提取時(shí)間,因而效率較高。(2)無需固液分離。作用導(dǎo)熱好,樣品受熱均勻,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

索氏提取器

9定義:固體物質(zhì)具有較高的蒸汽壓時(shí),往往不經(jīng)過熔融狀態(tài)就直接變成蒸汽,蒸汽遇冷直接變成固體。這個(gè)過程成為升華。

應(yīng)用范圍:

升華是固體化合物提純的又一種手段。由于不是所有固體都具有升華性質(zhì),因此,只適用于以下情況:被提純的固體化合物具有較高的蒸汽壓,在低于熔點(diǎn)時(shí),就可以產(chǎn)生足夠的蒸氣,使固體不經(jīng)過熔融狀態(tài)直接變?yōu)闅怏w,從而達(dá)到分離的目的。固體化合物中雜質(zhì)的蒸氣壓較低,有利于分離。升華10

稱取1.5克CaO,研成粉末,拌入殘留物中形成茶砂。在紅外燈下炒干。注意溫度不要把液體濺到紅外燈上。把預(yù)先研碎干燥好的待升華物質(zhì)平鋪在蒸發(fā)皿中。用一張穿有很多小孔的濾紙把三角玻璃漏斗中包起來,再把該漏斗倒蓋再蒸發(fā)皿上。漏斗頸部塞一團(tuán)疏松的脫脂棉(或玻璃棉),以防蒸汽溢出的損失??梢园颜舭l(fā)皿放在電熱套中,也可以放在沙浴中,緩慢加熱,把溫度計(jì)水銀球部分置于蒸發(fā)皿底部靠近樣品的部位,以參照蒸發(fā)皿的溫度。從漏斗壁或?yàn)V紙孔上下觀看升華后的結(jié)晶。漏斗外靠空氣冷卻。必要時(shí)用濕布冷卻,以利于蒸汽凝固

11三、主要

儀器與試劑

儀器

電熱套、球型索氏提取器、蒸餾儀器、燒杯、蒸發(fā)皿、漏斗、棉花、濾紙、等試劑

茶葉、95%乙醇、生石灰12三、實(shí)驗(yàn)裝置圖(一)索氏(脂肪)提取器直火(或水?。┘訜崴疄V紙最高處應(yīng)低于虹吸管的最高處。虹吸管回流冷凝管茶葉(用濾紙裹住)出水口13裝置圖(二)蒸餾14常壓升華裝置實(shí)驗(yàn)裝置圖三15四、產(chǎn)物純化過程:16五、實(shí)驗(yàn)操作

1、粗提:a、儀器安裝:使用索氏提取器,注意回流管。b、連續(xù)萃?。悍Q取10g茶葉,研細(xì),用濾紙包好,放入索氏提取器的套筒中,用120mL95%乙醇水浴加熱連續(xù)萃取2~3h。17c、蒸餾濃縮:待剛好發(fā)生虹吸后,把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。d、加堿中和:趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊狀。蒸氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干。e、焙炒除水:將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分。182、純化:a、儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上,并在濾紙上扎一些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏斗。b、初次升華:220℃砂浴升華。刮下咖啡因。C、再次升華:殘?jiān)?jīng)拌和后升高砂浴溫度升華。合并咖啡因。3、檢驗(yàn):稱重后測(cè)定熔點(diǎn)。純凈咖啡因熔點(diǎn)為234.5℃。19六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)

1、索氏提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須特別小心。202、用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí),防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒內(nèi)萃取液色淺,即可停止萃取。4、濃縮萃取液時(shí)不可

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