元素分析儀操作具體事項

元素分析儀操作具體事項元素分析儀操作具體事項元素分析儀操作具體事項元素分析儀操作具體事項編制僅供參考審核批準生效日期地址：電話：傳真:郵編:有機元素分析儀CHNS模式1.有機元素分析儀操作流程安全注意事項varioEL嚴禁分析烈性化學(xué)品如酸，堿性溶液和溶劑，爆炸物或能形成爆炸氣體的材料。含氟，磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。啟動儀器的檢查順序啟動儀器電源。（待儀器自檢后）啟動varioELcube操作軟件。打開氦氣和氧氣，將氣體的壓力減壓閥調(diào)至：He:MPa;O2:軟件壓力顯示1200-1250；注：開氣閥的順序，先打開總閥，再調(diào)節(jié)壓力減壓閥，緩慢調(diào)節(jié)。選擇操作模式：CHNSSystem>Mode>CHNS而且燃燒管選擇standard。選擇80孔位System>feeding。儀器維護檢查：Menu：Options>Maintenance>IntervalsAshfinger（100次）；Combustiontube（1000次）；Reductiontube（200次）；Dryingtube(openthefrontdoor，三分之二變藍就換)；ballvalve（2000次）。設(shè)定溫度的檢查：操作模式：CHNS燃燒爐：1150°C；還原爐：850°C（Options>Settings>Parameter）；注意：由于不同的操作模式選用的氧化劑/還原劑不同，必須嚴格按照設(shè)定的加熱爐溫，錯誤的使用燃燒/還原管將損害加熱爐。軟件視窗中的傳感器顯示檢查質(zhì)量流量控制器流速"MFC-TCD":230ml/min進氣氦氣流速"FlowHe":approx.230ml/min加氧時氧氣流速"FlowO2":35-38ml/min(duringO2dosingonly)，不加氧時約16。樣品檢測檢查空白（blank）和運行（run-in）是否測定=1\*romaniBlankwithO（一組便可以，燒柱子）=2\*romaniiBlankwithoutO（清楚空氣干擾：待N、C、H、S的Area降到約100左右，便不必增加BlankwithoutO的組數(shù)。）=3\*romaniiiRun-in待所加藥品對應(yīng)的元素含量穩(wěn)定后停止run-in組數(shù)的增加。(如果沒有標準曲線要先制作標準曲線)標準樣品，用于日常校正因子（dailyfactor）是否測定一般測三組，如有差距較大的，可以加測。選定穩(wěn)定的三組（math>factor）為標樣。加氧時間選擇正確否樣品是否放入進樣盤檢查無誤后啟動分析[System>Auto]or[System>Single]注意：數(shù)據(jù)及時保存。關(guān)機順序分析結(jié)束后，主機自動進入睡眠狀態(tài),待降溫至100°C退出varioELcube操作軟件；關(guān)閉主機；關(guān)閉氦氣和氧氣（關(guān)氣順序：先將減壓閥降至零，關(guān)總閥）。關(guān)閉計算機。2.儀器調(diào)控檢漏：待管路有大的變動時，執(zhí)行檢漏：Options>Diagnostics>Roughleaktest.檢漏只能在兩種情況下進行：一、低溫狀態(tài)；二、高溫并且恒溫。檢漏要求小于20。TCdetect應(yīng)在100左右穩(wěn)定較好。氦氣壓力1200-1250之間。Options>Maintenance>Replaceparts零件歸位，有關(guān)氣的作用.更改樣品槽：System>Carouselposition。運行到第x個樣品號停止：System>Stoptap從x號開始：System>Currentsample錯誤記錄：Options>Diagnostics>errorBuffer3.儀器原理基本原理有機元素分析儀能檢測有機物中C、H、N、S（CHNS模式）四種元素含量反應(yīng)原理是氧化還原反應(yīng)。氣體分離原理：低溫時吸附柱吸附相應(yīng)氣體，高溫時解析氣體。所以依次升溫，首先CO2之后是H2O，最后是SO2。樣品包在錫舟里（一般是左右，錫舟大小決定的。），放在進樣盤里。錫在燃燒時迅速升溫至1800℃球閥：在沒有進樣時，球閥的開口朝下，開始進樣時球閥首先轉(zhuǎn)180°，樣品從進樣盤掉進球閥，氦氣吹走球閥里的空氣（主要是氮氣），再轉(zhuǎn)動90°，繼續(xù)吹走氣體，最后轉(zhuǎn)動90°，樣品掉進燃燒管里。各種物質(zhì)的作用氦氣的作用：一是首先進入TCD檢測器，二是作為載氣，將樣品送入檢測器，三是吹掃球閥的空氣。氧氣的作用：氧化作用。氧化管（燃燒管）：W2O3催化氧化，CCO2、HH2O、NNOX、SSO2(SO3)。還原管：銅，將氣體還原成組成為CO2、H2O、N2、SO2。三個柱子的裝入1.氧化管（combustion）：15㎜石英毛（quartzwool）+支撐管（supporttube）+10㎜石英毛+WO3(催化氧化劑約一瓶，55㎜)+3㎜剛玉球corundumballs（三氧化鋁，隔離作用）+灰分管（有孔）（底部加入10㎜Al2O3Wool）+保護管sheathtube（長的，有孔）；2.還原管（reduction）：5㎜石英毛（quartzwool）+65㎜supporttube+10㎜石英毛+50㎜銅+10㎜石英毛+50㎜銅+10㎜石英毛+50㎜銅+45㎜剛玉球+26㎜銀毛；3.干燥管（drying）：10㎜棉花+五氧化二磷干燥劑+10㎜棉花；標準樣品及數(shù)據(jù)處理如果需要新建標準樣品，步驟是，Options>Settings>Standardsamples>new，把公差一般定為5%；如標樣存在，只需選擇相應(yīng)標樣。數(shù)據(jù)處理：標準曲線（CHNS模式出廠已經(jīng)做好了標準曲線，無需再做標準