儀器分析ICPOES研究進(jìn)展課件

儀器分析聊ICP-OES/AES的儀器研究進(jìn)展姓名:陳*學(xué)號(hào):9**單位:中國(guó)**研究院儀器分析聊1ICP-OES的簡(jiǎn)介二ICP-OES儀器研究進(jìn)展三ICP-OES儀器的展望ICP-OES的簡(jiǎn)介2ICP-OES的簡(jiǎn)介◆ICP-OES是以電感耦合等離子體為激發(fā)光源,◆根據(jù)樣品中原子或者離子發(fā)射的特征譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度,◆檢測(cè)元素的存在與否和含量多少的方法,可進(jìn)行多種元素的同時(shí)測(cè)定或序列測(cè)定,◆校準(zhǔn)工作曲線的波長(zhǎng)范圍可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí),大多數(shù)元素的檢出限為109~10-8g/mL。ICP-AES工作流程圖歐軟件/數(shù)據(jù)工作站←U/O控制中心檢測(cè)器冷卻水系統(tǒng)柵或中階氣體控制系自動(dòng)進(jìn)樣器一匱樣系統(tǒng)ICP-OES的簡(jiǎn)介3ICP-OES的簡(jiǎn)介ICP與其他激發(fā)方法對(duì)比光源類型燕發(fā)激發(fā)溫度定性應(yīng)用范圍00-300很蜉堿金晑、堿土金屬直流電高400較差定性分析;純物須、礦物顧、難揮發(fā)元素分低壓交液電弧中40000較好合金中低含量元素定量分析高壓火花低間10好金、合金、難發(fā)、納點(diǎn)金屬合全的分析高|60080很好溶液狀套下的伴品分析ICP-OES的特點(diǎn):精密度高、靈敏度高、基體于擾小、線性范圍廣、多元素同時(shí)檢測(cè)。ICP-OES的應(yīng)用:環(huán)境樣品、水體樣品、地礦樣品、冶金樣品、生物樣品、食品樣品分析。ICP-OES的簡(jiǎn)介4ICP-OES簡(jiǎn)介舉例:ICP-OES測(cè)定參數(shù)射頻功率1150W,霧化器壓力0.2MPa載氣流量12L/min輔助氣流量O.5L/min分析泵速5Or/min沖洗泵速5Or/min積分時(shí)間:長(zhǎng)波長(zhǎng)5s,短波長(zhǎng)15樣品測(cè)定次數(shù)3次樣品沖洗時(shí)間30s;等離子觀測(cè)方式:垂直觀測(cè)陳瑩等人微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)分析藏藥坐珠達(dá)西中無(wú)機(jī)元素ICP-OES簡(jiǎn)介5二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展◆微量旋流霧化系統(tǒng),硅化合物揮發(fā)性越大,硅元素的發(fā)射強(qiáng)度就越強(qiáng)。◆微量可控溫旋流霧化系統(tǒng)可改善易揮發(fā)性硅元素的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)效應(yīng),無(wú)法完全消除此增強(qiáng)效應(yīng)。◆直接注入高效霧化器霧化系統(tǒng),可消除易揮發(fā)性硅的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)效應(yīng),適合汽油中硅含量的測(cè)定◆DIHEN-ICP-OES方法的加標(biāo)回收率為928%~1087%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為1.05%~4.63%,方法檢出限為0.05mgkg-I趙彥等CP-OES霧化系統(tǒng)對(duì)汽油中不同硅化學(xué)形態(tài)測(cè)量的適應(yīng)性研究光譜學(xué)與光譜分析,2019(10):第3303-3307頁(yè)二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展6二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展流動(dòng)陽(yáng)極常壓輝光放電作為新型發(fā)射光譜激發(fā)源從而提高Ag、Cd、Hg、Pb和Zn檢測(cè)水平。◆檢出限能高出平均20倍左右,(Ag0.004、Cd0.04μgL↓);◆精確度也相當(dāng)理想RSD在2-5%◆應(yīng)用于實(shí)際樣品,效果較好!Greda,K,etal,FlowingLiquidAnodeAtmosphericPressureGlowDischargeasanCd,Hg,Pb,Tl,andZnANALYTICALCHEMISTRY,2019.88(17):p.8812-8840ityofAg,ExcitationSourceforOpticalEmissionSpectrometrywiththeImprovedDetectal二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展7二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中的氣體再循環(huán)系統(tǒng)減少氬氣消耗至小于2升每分鐘◆火炬和光入口加一個(gè)特殊裝置回收供給火炬的氬氣,循環(huán)回到外部氣體端口總的氬氣消耗可以從14Lmin-1降低至1.4Lmin-1◆然而,檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)(27種元素)降低了約5倍◆原因是在接口內(nèi)的輕微的超過(guò)2000Pa壓力的變化Mirjankar,N.S.,etal.,SourceAttributionofCyanidesUsingAnionicImpurityprofilinCHEMISTRY,2019.88(3):p.1827-1834二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展8ICP-OES的儀器研究進(jìn)展ICPtorchTable1.CharacteristicsoftheEnclosedPlasmaInterfaceandtheTraditionalSetupaclosedplasmainterface6500±100K6600±100K4400±100K4600±100k±1×103m-35×1031±1×103m-3Mg(I)/Mg(D)46±0.2UncertaintyofthetemperaturedeterminationisdominatedbytheFigure4,TransientsignalofC1135.1nilenebulizing50gLuncertaintyofthelinearregressionintheBoltzmannplotupandtheenclosedplasmainterfacewithargonrecycling.NotethelogarithmicscaleontheyICP-OES的儀器研究進(jìn)展9二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展通過(guò)精確匹配改進(jìn)高性能電感耦合等離子體發(fā)射光譜法◆使元素測(cè)定的相對(duì)擴(kuò)展不確定度約為0.2%(置信度95%)◆基體效應(yīng)由酸性成分和小于4mgkg-1鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的小變化造成的,需要矩陣組成的精確匹配◆HP-ICP-OES分析和不精確匹配說(shuō)明了精確匹配使相對(duì)擴(kuò)展不確定度將減半至約0.1%。S1S2S35455S6S7SolutionNumberWinchester,M.R.,T.A.ButlerandGC.Turk,ImprovingtheHigh-PerformanceInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometryMethodologythroughExactMatching.ANALYTICALCHEMISTRY,2019.82(18):p.7675-7683二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展10儀器分析ICPOES研究進(jìn)展課件11儀器分析ICPOES研究進(jìn)展課件12儀器分析ICPOES研究進(jìn)展課件13儀器分析ICPOES研究進(jìn)展課件14儀器分析ICPOES研究進(jìn)展課件15儀器分析ICPOES研究進(jìn)展課件16儀器分析聊ICP-OES/AES的儀器研究進(jìn)展姓名:陳*學(xué)號(hào):9**單位:中國(guó)**研究院儀器分析聊17ICP-OES的簡(jiǎn)介二ICP-OES儀器研究進(jìn)展三ICP-OES儀器的展望ICP-OES的簡(jiǎn)介18ICP-OES的簡(jiǎn)介◆ICP-OES是以電感耦合等離子體為激發(fā)光源,◆根據(jù)樣品中原子或者離子發(fā)射的特征譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度,◆檢測(cè)元素的存在與否和含量多少的方法,可進(jìn)行多種元素的同時(shí)測(cè)定或序列測(cè)定,◆校準(zhǔn)工作曲線的波長(zhǎng)范圍可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí),大多數(shù)元素的檢出限為109~10-8g/mL。ICP-AES工作流程圖歐軟件/數(shù)據(jù)工作站←U/O控制中心檢測(cè)器冷卻水系統(tǒng)柵或中階氣體控制系自動(dòng)進(jìn)樣器一匱樣系統(tǒng)ICP-OES的簡(jiǎn)介19ICP-OES的簡(jiǎn)介ICP與其他激發(fā)方法對(duì)比光源類型燕發(fā)激發(fā)溫度定性應(yīng)用范圍00-300很蜉堿金晑、堿土金屬直流電高400較差定性分析;純物須、礦物顧、難揮發(fā)元素分低壓交液電弧中40000較好合金中低含量元素定量分析高壓火花低間10好金、合金、難發(fā)、納點(diǎn)金屬合全的分析高|60080很好溶液狀套下的伴品分析ICP-OES的特點(diǎn):精密度高、靈敏度高、基體于擾小、線性范圍廣、多元素同時(shí)檢測(cè)。ICP-OES的應(yīng)用:環(huán)境樣品、水體樣品、地礦樣品、冶金樣品、生物樣品、食品樣品分析。ICP-OES的簡(jiǎn)介20ICP-OES簡(jiǎn)介舉例:ICP-OES測(cè)定參數(shù)射頻功率1150W,霧化器壓力0.2MPa載氣流量12L/min輔助氣流量O.5L/min分析泵速5Or/min沖洗泵速5Or/min積分時(shí)間:長(zhǎng)波長(zhǎng)5s,短波長(zhǎng)15樣品測(cè)定次數(shù)3次樣品沖洗時(shí)間30s;等離子觀測(cè)方式:垂直觀測(cè)陳瑩等人微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)分析藏藥坐珠達(dá)西中無(wú)機(jī)元素ICP-OES簡(jiǎn)介21二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展◆微量旋流霧化系統(tǒng),硅化合物揮發(fā)性越大,硅元素的發(fā)射強(qiáng)度就越強(qiáng)?！粑⒘靠煽販匦黛F化系統(tǒng)可改善易揮發(fā)性硅元素的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)效應(yīng),無(wú)法完全消除此增強(qiáng)效應(yīng)?！糁苯幼⑷敫咝ъF化器霧化系統(tǒng),可消除易揮發(fā)性硅的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)效應(yīng),適合汽油中硅含量的測(cè)定◆DIHEN-ICP-OES方法的加標(biāo)回收率為928%~1087%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為1.05%~4.63%,方法檢出限為0.05mgkg-I趙彥等CP-OES霧化系統(tǒng)對(duì)汽油中不同硅化學(xué)形態(tài)測(cè)量的適應(yīng)性研究光譜學(xué)與光譜分析,2019(10):第3303-3307頁(yè)二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展22二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展流動(dòng)陽(yáng)極常壓輝光放電作為新型發(fā)射光譜激發(fā)源從而提高Ag、Cd、Hg、Pb和Zn檢測(cè)水平。◆檢出限能高出平均20倍左右,(Ag0.004、Cd0.04μgL↓);◆精確度也相當(dāng)理想RSD在2-5%◆應(yīng)用于實(shí)際樣品,效果較好!Greda,K,etal,FlowingLiquidAnodeAtmosphericPressureGlowDischargeasanCd,Hg,Pb,Tl,andZnANALYTICALCHEMISTRY,2019.88(17):p.8812-8840ityofAg,ExcitationSourceforOpticalEmissionSpectrometrywiththeImprovedDetectal二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展23二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中的氣體再循環(huán)系統(tǒng)減少氬氣消耗至小于2升每分鐘◆火炬和光入口加一個(gè)特殊裝置回收供給火炬的氬氣,循環(huán)回到外部氣體端口總的氬氣消耗可以從14Lmin-1降低至1.4Lmin-1◆然而,檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)(27種元素)降低了約5倍◆原因是在接口內(nèi)的輕微的超過(guò)2000Pa壓力的變化Mirjankar,N.S.,etal.,SourceAttributionofCyanidesUsingAnionicImpurityprofilinCHEMISTRY,2019.88(3):p.1827-1834二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展24ICP-OES的儀器研究進(jìn)展ICPtorchTable1.CharacteristicsoftheEnclosedPlasmaInterfaceandtheTraditionalSetupaclosedplasmainterface6500±100K6600±100K4400±100K4600±100k±1×103m-35×1031±1×103m-3Mg(I)/Mg(D)46±0.2UncertaintyofthetemperaturedeterminationisdominatedbytheFigure4,TransientsignalofC1135.1nilenebulizing50gLuncertaintyofthelinearregressionintheBoltzmannplotupandtheenclosedplasmainterfacewithargonrecycling.NotethelogarithmicscaleontheyICP-OES的儀器研究進(jìn)展25二ICP-OES的儀器研究進(jìn)展通過(guò)精確匹配改進(jìn)高性能電感耦合等離子體發(fā)射光譜法◆使元素測(cè)定的相對(duì)擴(kuò)展不確定度約為0.2%(置信度95%)◆基體效應(yīng)由酸性成分和小于4mgkg-1鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的小變化造成的,需要矩陣組成的精確匹配◆HP-ICP-OES分析和不精確匹配說(shuō)明了精確匹配使相對(duì)擴(kuò)展不確定度將減半至約0.1%。S1S2S35455S6S7SolutionNumberWinchester,M.R.,T.A.ButlerandGC.Turk,ImprovingtheHigh-Pe