聚合物材料熔體流變曲線測(cè)定

聚合物材料熔體流變曲線測(cè)定試驗(yàn)?zāi)康?了解高分子材料熔體流淌變形特性以及隨溫度、應(yīng)力、材料性質(zhì)塑化性能變化規(guī)律；.把握由高分子材料流變特性擬定成型加工工藝的方法；.熟識(shí)毛細(xì)管流變儀測(cè)定高分子材料流變性能的原理及操作。試驗(yàn)原理毛細(xì)管流變儀測(cè)試的基本原理是：設(shè)定在一個(gè)無(wú)限長(zhǎng)的圓形毛細(xì)管中，塑料熔體在管中的流淌為一種不行壓縮的黏性流體的穩(wěn)定層流流淌；毛細(xì)管兩端的壓力差為AP,由于流體具有粘性，它必定受到自管體與流淌方向相反的作用力，通過(guò)粘滯阻力應(yīng)與推動(dòng)力相平衡等流體力學(xué)過(guò)程原理的推導(dǎo)，可得到管壁處的剪切應(yīng)力（Cw）和剪切速率（丫.）與壓力、熔體流率的關(guān)系。Cw=2L毛細(xì)管的長(zhǎng)度（cm）式中R——毛細(xì)管的半徑（cm）L△P——毛細(xì)管兩端的壓力差毛細(xì)管的長(zhǎng)度（cm）Yw=4Q/riR3式中Q——熔體容積流率（cm3/s）由此，在溫度和毛細(xì)管長(zhǎng)徑比（L/D）肯定的條件下，測(cè)定在不同的壓力下塑料熔體通過(guò)毛細(xì)管的流淌速率（Q）,由流淌速率和毛細(xì)管兩端的壓力差A(yù)P,可計(jì)算出相應(yīng)的Cw和八值，將一組相應(yīng)的Cw和八在雙對(duì)數(shù)座標(biāo)紙上繪制流淌曲線圖，即可求得非牛頓指數(shù)（n）和熔體表現(xiàn)粘度（na）。但是，對(duì)大多數(shù)塑料熔體來(lái)說(shuō)都屬于非牛頓液體，而且試驗(yàn)中毛細(xì)管長(zhǎng)度有限，因此,必需進(jìn)行“非牛頓改正”和“入口改正”，才可得毛細(xì)管壁上的真實(shí)剪切速率和剪切應(yīng)力。主要原料及設(shè)施儀器主要原材料：LDPE18D粒料，大慶石化；分5組，每組1g；儀器設(shè)施：CFT—500D毛細(xì)管流變儀（恒負(fù)荷）毛細(xì)管口模長(zhǎng)徑比（L/D）：10:1；直徑：1mm；活塞截面積：len?試驗(yàn)條件與操作1、條件試驗(yàn)溫度：190℃預(yù)熱時(shí)間：200s試驗(yàn)負(fù)荷：20kg；30kg；50kg；70kg；90kg祛碼重量=（試驗(yàn)負(fù)荷-5）/10祛碼重量：1.5kg；2.5kg；4.5kg；6.5kg；8.5kg2、操作A、啟動(dòng)IIAAKE微機(jī)掌握轉(zhuǎn)矩流變儀的微機(jī)及動(dòng)力系統(tǒng)，按試驗(yàn)要求設(shè)定所用的試驗(yàn)參數(shù)。B、當(dāng)達(dá)到指定溫度(顯示的溫度偏差為0)時(shí)，恒溫15nlin,并校正流變儀系統(tǒng)和壓力傳感器。C、啟動(dòng)擠出機(jī)，將螺桿轉(zhuǎn)速調(diào)至10r/min,加祛碼，加料，當(dāng)擠出條件達(dá)到平衡時(shí),開(kāi)頭試驗(yàn)，紀(jì)錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。取樣，測(cè)試塑料熔體的質(zhì)量流速(g/min)o收集擠出物，觀看形狀，測(cè)量直徑。D、加祛碼，在同一溫度，不同試驗(yàn)負(fù)荷下，重復(fù)上述試驗(yàn)操作，所加祛碼重量共5組：1.5kg；2.5kg；4.5kg；6.5kg；8.5kg。E、試驗(yàn)結(jié)束，紀(jì)錄數(shù)據(jù)。F、清理毛細(xì)管口模，為再次試驗(yàn)做好預(yù)備。試驗(yàn)數(shù)據(jù)紀(jì)錄1、熔體容積流率Q(cm3/s)Q=M/(60Pm)式中：M——熔體質(zhì)量流率，g/min；Pm——試樣的熔體密度，g/cm3o2、熔體的表觀黏度na(Pa?s)na=tw/ym式中：tw——管壁處的表觀剪切應(yīng)力，Pa；八——管壁處的表觀剪切速率，s-1o3、離模膨脹比BB=Ds/D式中：Ds——擠出物的直徑，mm；D——毛細(xì)管的直徑，mm。表1試驗(yàn)數(shù)據(jù)紀(jì)錄表試驗(yàn)負(fù)荷擠出物直徑/mm平均直徑/mmB△P/PaxlO6Q/cm3/sxlO3Tw/PaxlO4Ym/S-1T]a/Pa-SXlO3熔體指數(shù)/g/10min20kg1.681.701.801.9612.724.90227.701.7701.5011.711.7030kg1.701.711.712.9425.607.35557.061.2893.0921.721.7250kg1.801.751.754.90316.2912.26166.60.73868.9951.741.7270kg1.881.821.826.86539.1717.16399.00.430221.6211.861.7290kg2.002.082.088.82678.9822.06804.50.274343.6002.182.06爭(zhēng)論與思索題1、本次試驗(yàn)數(shù)據(jù)由計(jì)算機(jī)紀(jì)錄，精確性較高，可減小誤差。2、可以看出第一組擠出物測(cè)得試驗(yàn)數(shù)據(jù)不精確，分析緣由可能由于擠出物擠出后不勻稱，或者加料時(shí)沒(méi)有加足，同時(shí)測(cè)量時(shí)可能測(cè)到較粗的面。思索題1、試考慮為什么要進(jìn)行“非牛頓改正”和“入口改正”？怎樣進(jìn)行改正？答：大多數(shù)塑料熔體都屬于非牛頓流體，在管中流淌時(shí)具有彈性效應(yīng)、壁面滑移和流淌過(guò)程的壓力降等特性。而且在試驗(yàn)中，毛細(xì)管的長(zhǎng)度都是有限的，由上述假設(shè)推導(dǎo)測(cè)得的試驗(yàn)結(jié)果將產(chǎn)生肯定的偏差。為此，對(duì)假設(shè)熔體為牛頓流體推導(dǎo)的剪切速率孔和使用與無(wú)限長(zhǎng)毛細(xì)管的剪切應(yīng)力丁必需進(jìn)行“非牛頓改正”和“入口改正”，才能得到毛細(xì)管管壁上的真實(shí)剪切速率和真是剪切應(yīng)力?！胺桥ｎD改正”是對(duì)剪切速率的修正，要進(jìn)行“非牛頓改正”就是要找出非牛頓指數(shù)n,有兩種方法：微機(jī)處理和試驗(yàn)做圖法，其中試驗(yàn)做圖法就是在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制tw對(duì)Ym的曲線，在Ym不大的范圍內(nèi)可得一條直線，該直線的斜率為非牛頓指數(shù)n。管壁處的真實(shí)剪切速率ym(改)=Ym(3n+l)/(4n)o進(jìn)行“入口改正”就在恒定的剪切速率下和溫度下測(cè)定不同長(zhǎng)徑比毛細(xì)管的壓力降，再做出長(zhǎng)徑比和壓力降的關(guān)系圖，延長(zhǎng)至X軸，在X軸上的截距即為修正指數(shù)e。管壁處的真實(shí)應(yīng)力＞(改)=0.5ZM7(L/R+e)。2、為保證明驗(yàn)結(jié)果的牢靠性，操作及數(shù)據(jù)處理中應(yīng)特殊留意哪些問(wèn)題？答：(1)在預(yù)熱過(guò)程中試驗(yàn)機(jī)器會(huì)有兩次蜂鳴，其次次蜂鳴之前要始終使壓頭與柱塞保持接觸，其次次蜂鳴后不能再動(dòng)儀器。(2)收集擠出物時(shí)，要待前端也許4cm左右的擠出物外表冷凝了再剪斷，否則簡(jiǎn)單使其變形。(3)在測(cè)量擠出物直徑時(shí)，在其前端3mm到20nrni范圍內(nèi)測(cè)量，這段擠出物最能反應(yīng)口模效應(yīng)帶來(lái)的影響。(4)每次試驗(yàn)完畢都要趁熱清理柱塞和毛細(xì)管口模，防止遺留試樣，影響下一次試驗(yàn)。(5)在數(shù)據(jù)處理的時(shí)候，由于一般得到的試驗(yàn)結(jié)果是表觀剪切應(yīng)力和表觀剪切速率,它們是在三個(gè)假設(shè)的前提下得到的，與真實(shí)的數(shù)據(jù)有肯定差別。要得到更精確