聚乙烯醇檢驗(yàn)指導(dǎo)書

聚乙烯醇檢驗(yàn)指導(dǎo)書聚乙烯醇檢驗(yàn)指導(dǎo)書聚乙烯醇檢驗(yàn)指導(dǎo)書聚乙烯醇檢驗(yàn)指導(dǎo)書編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址：電話：傳真:郵編:懷集縣集美新材料有限公司*********************************************作業(yè)指導(dǎo)書文件名：聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范文件編號(hào)： 版本： a-0頁數(shù)： 共頁，第1頁生效日期：受控文件印編制/日期：審核/日期：批準(zhǔn)/日期：文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁，第2頁生效日期修改記錄版本更改內(nèi)容更改人/日期審核人/日期文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期.目的：聚乙烯醇是本公司生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛的主要原料，其質(zhì)量好壞直接影響聚乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量及回收率。制定檢驗(yàn)規(guī)范，旨在加強(qiáng)聚乙烯醇質(zhì)量管理。.范圍：公司生產(chǎn)所需的聚乙烯醇檢驗(yàn)。.權(quán)責(zé)：品質(zhì)部負(fù)責(zé)對(duì)聚乙烯醇來料進(jìn)行檢驗(yàn)。.檢驗(yàn)程序：.聚乙烯醇來料進(jìn)庫前，均按聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)員填寫“來料檢驗(yàn)報(bào)告單”。.根據(jù)來料質(zhì)量要求指標(biāo)，判定“合格”時(shí)，由檢驗(yàn)員在“來料檢驗(yàn)報(bào)告單”內(nèi)填“合格”，否則填“不合格”，并將“來料檢驗(yàn)報(bào)告單”交供銷部和倉庫。合格產(chǎn)品可以入庫，不合格品按《不合格品控制程序》處理。.檢驗(yàn)規(guī)范：.取樣：.樣本檢驗(yàn)：檢驗(yàn)程序聚乙烯醇樹脂粘度測(cè)定方法儀器涂-4粘度計(jì)：測(cè)量誤差小于±3%（牛頓液體）。恒溫水槽：控溫精度±℃。溫度計(jì)：分度值℃。容器：直徑6～7cm，高度不低于11cm秒表：精度。帶塞磨口三角燒瓶：500mL。電子天平：感量。操作步驟聚乙烯醇水溶液的配制：用電子天平稱取重12g的試樣，分別裝入三個(gè)三角瓶中，根據(jù)式（1）按濃度%、%%的配比加水，并放置30min。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期12（100－x1）V=－12………………(1)c0式中：V——加水量，mL；x1——樣品揮發(fā)分，%；c0——規(guī)定的溶液濃度，%。然后在熱水浴中邊攪拌邊加熱溶解，樣品溶解完成后冷卻至室溫，再放入20±℃的恒溫水槽中，使溶液冷卻至20℃粘度測(cè)定（1）將預(yù)先恒溫好的被測(cè)試液慢慢倒入杯內(nèi)，直至液面凸出杯的上邊緣，如有氣泡，帶氣泡浮到面上，用清潔的平玻璃板沿邊緣平推一次，刮掉多余的試液及氣泡，使用測(cè)液的水平面與流量杯上邊緣在一水平面上。（2）放開擋板，同時(shí)啟動(dòng)秒表，試液流出呈連續(xù)的線狀，當(dāng)孔口流出線條開始斷開時(shí)即停止秒表，記錄秒表讀數(shù)t。（為了準(zhǔn)備起見一般可多測(cè)幾次進(jìn)行對(duì)比）兩次測(cè)定值之差不應(yīng)大于平均值的3%，測(cè)定時(shí)試樣溫度為25±1℃。（3）計(jì)算粘度值：λ=（t-6）/λ—運(yùn)動(dòng)粘度值，mm2/s;t—流出時(shí)間（30s≤t≤100s）在25±1℃的室溫下，用蒸餾水注滿粘度計(jì)后，蒸餾水流完時(shí)間應(yīng)為±秒。允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于·s。．聚乙烯醇樹脂揮發(fā)分測(cè)定方法原理將試樣在105±2℃儀器稱量瓶：直徑30㎜，高35㎜。分析天平：感量㎎。烘箱：控溫精度±2℃干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期操作步驟在已恒重的稱量瓶中，稱取聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取1g左右，低堿醇解的試樣取5g左右），準(zhǔn)確至2mg，均勻地鋪在稱量瓶底部，放入烘箱，在105±結(jié)果計(jì)算與表示揮發(fā)分按下式進(jìn)行計(jì)算：m1–m2χ=×100m1—m0式中：χ——揮發(fā)分，%；m0——稱量瓶重量，g；m1——干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；m2——干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后一位。允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于%。.聚乙烯醇樹脂殘留乙酸根（或醇解度）測(cè)定方法原理將試樣溶解在水中，加入定量氫氧化鈉與聚乙烯醇樹脂中殘留的乙酸根反應(yīng)：皂化CH2—CH＋NaOHCH2－CH－＋CH3COONa｜n｜nOOCCH3OH再加定量硫酸中和剩余的氫氧化鈉，過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到試樣中殘留乙酸根含量和醇解度。試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純?cè)噭┘罢麴s水。硫酸（GB625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（1/2H2SO4）=L，L，文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期按GB601配制與標(biāo)定。氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（NaOH）=L，L，按GB601配制與標(biāo)定。酚酞：1%乙醇溶液，按GB603配制。儀器天平：感量1mg。酸滴定管：25mL，最小刻度mL；50mL，最小刻度mL。堿滴定管：25mL，最小刻度mL；50mL，最小刻度mL。三角瓶：500mL，磨口。回流冷凝器：球型，300㎜。量杯：250mL。操作步驟對(duì)于醇解度大于97%（mol/mol）的PVA都可用如下方法檢測(cè)：在天平上稱取4～5g試樣，準(zhǔn)確至1mg，移入帶回流冷凝器的三角瓶?jī)?nèi)，加入200mL蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L]，將三角瓶與冷凝器連接好，在熱水浴中邊加熱邊搖動(dòng)。待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗冷凝器，洗液并入三角瓶?jī)?nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]滴定至粉紅色。再準(zhǔn)確加入mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)深液[с（NaOH）=L]，蓋緊并蓋，充分搖勻，在室溫下放置2h后，準(zhǔn)確加入mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L中和。過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]滴定至粉紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)用200mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算與表示（1）殘留乙酸根含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：(V3－V0)×с×χ4=×100……………(1)m×χ5χ5=100－(χ1＋χ2＋χ3)……(2)式中：χ4——?dú)埩粢宜岣浚?；V0——滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期V3——滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；с——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；05——與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量;m——試樣質(zhì)量，g；χ5——純度，%，χ1——揮發(fā)分，%；χ2——?dú)溲趸c含量，%；χ3——乙酸鈉含量，%。（2）醇解度按式（3）進(jìn)行計(jì)算：χ6=已醇解量×χ6=純?cè)嚇恿?100-χ4=100-–χ4式中：χ6——醇解度，%（mol/mol）；——乙酸的摩爾重量，g/mol；——聚乙烯醇鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量，g/mol；取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。允許差殘留乙酸根含量平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于%。．聚乙烯醇樹脂乙酸鈉含量測(cè)定方法原理將試樣溶解在水中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算得到試樣中乙酸鈉的含量。試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水。硫酸（GB625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（1/2H2SO4）=L,L，按GB601配制與標(biāo)定。次甲基藍(lán)：%乙醇溶液，按GB603配制。二甲基黃：%乙醇溶液，按GB603配制。儀器天平：感量1mg。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期三角瓶：500mL。酸滴定管：25mL，最小刻度mL.量筒：100mL。操作步驟（1）醇解度大于97%（mol/mol）（2）低堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取～試樣，準(zhǔn)確至10mg，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶?jī)?nèi)，加入200mL蒸餾水，在熱水浴中邊加熱邊搖動(dòng)，待試樣全部溶解后，冷卻至室溫，加入（約20滴）1：1的次甲基藍(lán)-二甲基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L]滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)用200mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。（3）高堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取2～3g試樣，準(zhǔn)確至10mg，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶?jī)?nèi)，加入200mL蒸餾水。以下操作與（2）相同。結(jié)果計(jì)算與表示乙酸鈉含量按下式進(jìn)行計(jì)算：（V2－V0）×0×сχ3=×100－×χ2m式中：χ3——乙酸鈉含量，%；V0——滴定空白消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V2——滴定試樣消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；с——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0——與硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=1mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜徕c的質(zhì)量；m——試樣質(zhì)量，g——乙酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol；——?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量，g/mol；χ2——?dú)溲趸c含量，%。取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于%。聚乙烯醇樹脂灰分測(cè)定方法.原理將試樣灰化并經(jīng)高溫灼燒至恒重，計(jì)算灼燒殘?jiān)椿曳郑┑暮?。儀器坩堝：100ML，瓷坩堝。坩堝鉗。分析天平：感量。干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑。電爐：1kW。馬福爐：最高使用溫度達(dá)800℃，控溫精度±25操作步驟在經(jīng)過750～800℃灼燒恒重的坩堝中，稱取聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取2～3g，低堿醇解的試樣取5g），準(zhǔn)確至，放在電爐上于400～450℃炭化，然后放入預(yù)先升溫至750～800℃的馬福爐中灼燒至恒重（約5h）。取出坩堝，在空氣中冷卻1-3min，然后移入干燥器中至少冷卻1h，降至室溫，稱量（每次冷卻時(shí)結(jié)果計(jì)算與表示灰分含量按下式進(jìn)行計(jì)算：m7－m5χ7=×100m6－m5式中：χ7——灰分含量，%；m5——坩堝質(zhì)量，g；m6——坩堝加試樣的質(zhì)量，g；m７——坩堝加灰分的質(zhì)量，g；取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于%。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期聚乙烯醇樹脂氫氧化鈉含量測(cè)定方法原理將試樣溶解在水中，加入過量硫酸與試樣中的氫氧化鈉中和，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硫酸，計(jì)算得到試樣中氫氧化鈉的含量。試劑硫酸（GB625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（1/2H2SO4）=L，按GB601配制與標(biāo)定。氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（NaOH）=L，按GB601配制與標(biāo)定。酚酞：1%乙醇溶液，按GB603配制。儀器天平：感量1mg。堿滴定管：50mL，最小刻度。三角瓶：500mL，磨口?；亓骼淠鳎呵蛐停?00㎜。量杯：250mL。操作步驟在天平上稱取4～5g試樣（醇解度低的稱取1g試樣），準(zhǔn)確至10mg，移入帶回流冷凝器的三角瓶?jī)?nèi)，加入200mL蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L]，將三角瓶與回流冷凝器連接好，在熱水浴中待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗冷凝器，洗液并入三角瓶?jī)?nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]滴定至粉紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)用200mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算與表示氫氧化鈉含量按下式進(jìn)行計(jì)算：（V0－V1）·с·0χ2=×100m式中：χ2——?dú)溲趸c含量，%V0——滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)版本編號(hào)a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗(yàn)規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期V1——滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；с——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：mol/L；m——試樣質(zhì)量，g；0——與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臉渲袣溲趸c的質(zhì)量。取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后兩位。允許差平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于