上師大有機(jī)化學(xué)實驗考試答案匯總

上師大有機(jī)化學(xué)實驗考試答案匯總上師大有機(jī)化學(xué)實驗考試答案匯總上師大有機(jī)化學(xué)實驗考試答案匯總資料僅供參考文件編號：2022年4月上師大有機(jī)化學(xué)實驗考試答案匯總版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：“有機(jī)化學(xué)實驗”（上，下）實驗操作考試試題，標(biāo)準(zhǔn)答案和評分標(biāo)準(zhǔn)一.1.安裝一套簡單蒸餾的裝置，并回答下列問題：（1）什么叫蒸餾？（2）說明蒸餾裝置中各部分儀器的名稱及安裝時的注意事項。（3）蒸餾沸點高于130℃液體化合物時應(yīng)使用何種冷凝管？

答：（1）蒸餾就是將液體加熱到沸騰狀態(tài)使該液體變成蒸氣，然后將蒸氣冷凝后得到液體的過程。（2）儀器安裝注意事項：裝置按從下到上，從左到右的原則安裝；各磨口之間涂凡士林；溫度計水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的進(jìn)水口在下面，出水口在上面；蒸餾低沸點化合物時要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸餾沸點高于130℃的液體化合物時應(yīng)使用空氣冷凝管。2.回答下列問題：在制備肉桂酸的實驗過程中，（1）水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品

（2）苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)品物？答：（1）除去未苯甲醛。因為苯甲醛是不揮發(fā)的沸點較高的有機(jī)物，用一般蒸餾、萃取較難與肉桂酸分離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反應(yīng)，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。（2）苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：與CH3CH2COOH評分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問題60﹪。1.安裝一套簡單分餾的裝置，并回答下列問題：分餾與蒸餾在原理及裝置上由哪些異同？分餾與蒸餾時，溫度計應(yīng)放在什么位置過高、過低對分餾與蒸餾有什么影響

（3）沸石在蒸餾和分餾中起什么作用在液體沸騰時為何不能補(bǔ)加沸石

答：（1）原理：分餾與蒸餾都是利用化合物具有不同沸點而分離和提純有機(jī)化合物，但蒸餾分離的液體混合物各組份的沸點相差應(yīng)大于30℃。分餾則適用于沸點相差不太大的液體有機(jī)化合物的分離和提純。裝置：分餾即在蒸餾的基礎(chǔ)上用分餾柱來進(jìn)行。（2）使溫度計水銀球的上緣與蒸餾頭支管的下緣相平，過高則溫度計表示的沸點低于餾出物的沸點，過低則高于。（3）加入沸石防止瀑沸，液體沸騰時補(bǔ)加沸石則沸騰太劇烈，使液體沖出反應(yīng)瓶。2.回答下列問題：在制備肉桂酸的實驗過程中，（1）水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品

（2）苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)品物？答：同一.2.評分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問題60﹪。三1.安裝一套水蒸氣蒸餾的裝置，并回答下列問題：（1）水蒸氣蒸餾的基本原理是什么在什么情況下需要使用水蒸氣蒸餾

（2）停止水蒸氣蒸餾時，在操作上應(yīng)注意什么為什么

（3）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶于水、有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使該有機(jī)

物隨水蒸氣一起蒸餾出來。適用范圍：1）常壓蒸餾易分解的高沸點有機(jī)物；2）混合物中含大量固體，用蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；3）混合物中含有大量樹脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，用蒸餾、萃取等方法難以分離。（2）停止水蒸氣蒸餾時，應(yīng)先打開夾子，再移去火源，防止倒吸。（3）安全管用來檢測水位高低，可知有無倒吸現(xiàn)象。T型管用來除去水蒸氣中冷凝下來

的水，有時操作發(fā)生不正常情況時，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。2.回答下列問題：在制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的實驗過程中，（1）簡述反應(yīng)過程中加入2g聚乙二醇的作用是什么？（2）本實驗為何要用新鮮的呋喃甲醛否則，對實驗有何影響

（3）酸化這一步為什么是影響產(chǎn)率的關(guān)鍵，應(yīng)如何保證完成？答：（1）聚乙二醇在反應(yīng)中作為相轉(zhuǎn)移催化劑。（2）呋喃甲醛易發(fā)生氧化反應(yīng)生成酸，存放過久會變成棕褐色甚至黑色，使反應(yīng)無法發(fā)生。（3）酸化可使呋喃甲酸鈉轉(zhuǎn)化為呋喃甲酸，得到所需產(chǎn)物。酸化時酸量一定要加足，保證Ph為2～3，使呋喃甲酸充分游離出來，提高產(chǎn)率。評分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問題60﹪。四1.安裝制備1-溴丁烷的反應(yīng)裝置，并回答下列問題：（1）本實驗在回流冷凝管上為何要采用吸收裝置，吸收什么氣體？（2）在回流反應(yīng)中，反應(yīng)液逐漸分成兩層，你估計產(chǎn)品應(yīng)處在哪一層為什么

（3）粗產(chǎn)品用濃硫酸洗滌可除去哪些雜質(zhì)，為什么能除去他們？答：（1）產(chǎn)生的HBr為腐蝕性有毒氣體，所以要用堿液吸收。（2）產(chǎn)品應(yīng)處于上層，因為濃硫酸的密度比1-溴丁烷密度大。（3）粗產(chǎn)品中含有少量未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，這些雜質(zhì)可用濃HSO除去，因為正丁醇和丁醚能與與濃HSO生成鹽，而1-丁烯，2-丁烯與濃HSO發(fā)生加成反而被除去。2. 回答下列問題：在用b型管測定熔點的實驗中，（1）測定有機(jī)化合物的熔點有和意義？（2）接近熔點時升溫速度為何放慢快了又有什么結(jié)果

（3）影響熔點測定的因素有哪些?請一一分析。答：（1）純凈的有機(jī)化合物具有固定的的熔點，所以測定熔點可以鑒別有機(jī)物，同時根據(jù)熔程長短可檢驗有機(jī)物的純度。（2）有充分時間讓熱量從熔點管外傳至毛細(xì)管內(nèi)，減少觀察上的誤差。若升溫快了則測出的溫度高于被檢測物的熔點，且熔程可能變長。（3）裝樣：樣品要研細(xì)裝結(jié)實，才可使受熱均勻，若有空隙則不易傳熱，影響測試結(jié)果。升溫速度：若過慢，熱量傳到樣品時間太長，不利于觀察，若過快則所測溫度高于熔點。毛細(xì)管中樣品的位置：應(yīng)位于溫度計水銀球中部，如此，溫度計示數(shù)才與樣品溫度相符。溫度計位置：使水銀球恰好在b型管兩側(cè)管的中部，此處導(dǎo)熱液對流循環(huán)好，樣品受熱均勻。加熱位置：火焰與熔點測定管的傾斜部接觸，此處加熱可使導(dǎo)熱液發(fā)生最強(qiáng)的對流，使樣品受熱均勻。評分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問題60﹪。五.1.請安裝一套從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置，并回答下列問題：（1）本試驗步驟主要包括哪幾步各步操作的目的何在

（2）將蒸餾剩余液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，為何要加入生石灰？（3）什么是升華凡固體有機(jī)物是否都可以用升華方法提純升華方法有何優(yōu)缺點答：（1）本試驗步驟主要包括：第一步，將茶葉末放入索氏提取器的濾紙筒中，在圓底燒加入95%乙醇，裝置實驗裝置，水浴加熱回流提取，直到提取液顏色較淺為止。待冷凝液剛剛虹吸下去時即可停止加熱，改成蒸餾裝置，把提取液中的大部分乙醇蒸餾出來。第二步，趁熱把瓶中剩余液倒入裝有生石灰的蒸發(fā)皿中，攪成漿狀，在蒸氣浴上蒸干，除去水分，使成粉狀，然后移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小心加熱，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙。，再在濾紙上罩一個大小合適的漏斗，漏斗頂部塞一小團(tuán)疏松的棉花，用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱，適當(dāng)控制溫度，盡可能使升華速度放慢，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時，即升華完畢，停止加熱。各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。第二步除處水分和丹寧酸等酸性物質(zhì)。第三步升華提純。（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹寧酸等酸性物質(zhì)。（3）某些物質(zhì)在固態(tài)時具有相當(dāng)高的蒸氣壓，在加熱時，不經(jīng)過液態(tài)，而直接氣化，蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體，這個過程叫做升華。不是所有的固體有機(jī)物都適合用升華提純。只有在不太高的溫度下有足夠大的蒸氣壓的固體物質(zhì)可用升華提純。升華方法得到的產(chǎn)品一般具有較高的純度，但溫度不易控制，產(chǎn)率較低。2.提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問題：（1）重結(jié)晶固體有機(jī)物有哪些主要步驟？簡單說明每步的步驟。（2所用的溶劑為什么不能太多，也不能太少如何正確控制溶劑量

答：（1）重結(jié)晶步驟及目的：選擇溶劑（使提純物熱溶冷不溶）；將粗產(chǎn)品溶于熱溶液中制成飽和溶液（溶解固體使其冷卻時析出）；趁熱過濾（除去雜質(zhì)，若顏色深，則先脫色）；冷卻溶液或蒸發(fā)溶劑（使其結(jié)晶析出而雜質(zhì)留于母液，或雜質(zhì)析出而提純物留于母液）；抽氣過濾分離母液（分出結(jié)晶體或雜質(zhì)）；洗滌結(jié)晶（洗去附著的母液）；干燥結(jié)晶（除去晶體中殘留的溶劑）。（2）重結(jié)晶所用的溶劑太多時，難以析出晶體，需將溶劑蒸出。太少時，在熱濾時，由于溶劑的揮發(fā)和溫度的下降會導(dǎo)致溶解度將低而析出結(jié)晶。應(yīng)先加入比計算量少的溶劑，加熱到沸騰，若仍有固體未溶解，則在保持沸騰下逐漸添加溶劑至固體剛好溶解，最后再多加20%的溶劑將溶液稀釋。評分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問題60﹪六.1.安裝制備三苯甲醇的實驗裝置，并回答下列問題：（1）為什么整個反應(yīng)的過程要無水干燥？（2）本試驗中溴苯滴加太快或一次加入，有何影影響？

（3）制取Grignard試劑時，為何要加入碘？

答：（1）因為Grignard易與水反應(yīng)。（2）滴加速度太快，反應(yīng)過于劇烈不易控制，并會增加副產(chǎn)品聯(lián)苯的生成。（3）加一小粒碘可促使非均相反應(yīng)在鎂的表面發(fā)生時，誘導(dǎo)反應(yīng)開始。2.提純粗制的乙酰苯胺，并回答下列問題：（1）重結(jié)晶固體有機(jī)物有哪些主要步驟？簡單說明每步的步驟。（2）活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入為什么不能在沸騰時加入

答：（1）同五.2.(1)（2）因為活性炭有吸附能力，會吸附未溶的固體物質(zhì)造成損失。不能向正沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而濺出。評分標(biāo)準(zhǔn)：裝置40﹪，問題60﹪七.1.安裝一套制備正丁醚的實驗裝置，并回答下列問題簡述在本制備中使用分水器的目的是什么？在進(jìn)行反應(yīng)的后處理時，先后兩次酸洗，再水洗的目的何在？寫出用正丁醇制備正丁醚的主反應(yīng)和副反應(yīng)式？答：（1）分水器用來出去反應(yīng)過程中生成的水，使可逆反應(yīng)向正向進(jìn)行。（2）在進(jìn)行反應(yīng)的后處理時，先后兩次酸洗，是為了除去未反應(yīng)的正丁醇，以及丁烯副產(chǎn)物。（3）主反應(yīng)：副反應(yīng)：2.回答下列問題：（1）分餾與蒸餾在原理及裝置上由哪些異同？