鉆井液中硫酸根的滴定課件

概述測(cè)定硫酸根離子（SO42-）含量2準(zhǔn)備工作(1)穿戴好勞保用品。(2)錐形瓶(250mL);移液管(1mL、10mL各一支);量筒(10mL)；洗耳球。(3)滴定管（25mL）、滴定架；電爐一個(gè)。(4)0.02mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;NH4OH-NH4Cl緩沖溶液;氯化鋇-氯化鎂混合液。(5)1:1鹽酸；鉻黑T指示劑；三乙醇胺（1:2）；蒸餾水、鉆井液濾液若干。(6)燒杯、毛刷、洗液等。1工作原理這是一種返滴定方式。加入一定量的氯化鋇-氯化鎂混合液，氯化鋇-氯化鎂混合液中的鋇離子（Ba2+）與硫酸根離子（SO42-）作用生成硫酸鋇（BaSO4）沉淀，而過量的鋇用EDTA回滴，從而得到硫酸根離子的含量。在此滴定中，氯化鋇-氯化鎂混合液中的鎂離子（Mg2+）并不與硫酸根離子（SO42-）作用。只是在有Mg2+存在的條件下，指示劑變色更敏銳，滴定終點(diǎn)更好觀察。反應(yīng)方程式為：（1）Ba2++SO42-=BaSO4↓；（2）Ba2++Y4-=BaY2-

（4）將移液管插入錐形瓶中，使錐形瓶?jī)A斜，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，放開食指，讓濾液沿瓶壁流下，流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁15s后，再將移液管移去（取出）。（5）（用移液管移取1mL鉆井液濾液加入潔凈的錐形瓶中）加入約25mL蒸餾水稀釋，加入1：1鹽酸2~3滴酸化，在電爐上加熱至沸騰，保持1~2min。（6）取一支清潔干燥的移液管(10mL)一支，用氯化鋇-氯化鎂混合液淋洗2~3次，吸取氯化鋇-氯化鎂混合液10mL加入錐形瓶，繼續(xù)加熱2~3min，取下冷卻至室溫。（7）加入NH4OH-NH4Cl緩沖溶液5mL，加入1：2三乙醇胺2mL，再加入鉻黑T指示劑少許，溶液呈酒紅色。（8）讀取并記錄滴定管液面的初始讀數(shù)，除去懸在滴定管尖端的液滴，然后右手握住錐形瓶，左手控制滴定管逐滴加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定時(shí)，右手不斷搖動(dòng)錐形瓶，使錐形瓶向同一方向做圓周旋轉(zhuǎn)。測(cè)定硫酸根離子（SO42-）含量（9）臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸餾水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察溶液的顏色，當(dāng)渾濁的溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。（10）讀取并記錄消耗EDTA的體積用量V2。（11）用移液管移取10mL氯化鋇-氯化鎂混合液加入錐形瓶中，同時(shí)加入25mL蒸餾水和5mLNH4OH-NH4CL緩沖溶液溶液，再加入1：2的三乙醇胺2mL和少許（約0.1g）鉻黑T指示劑，此時(shí)溶液呈紫紅色。（12）用滴定管緩慢逐滴加入0.02mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，并不斷搖動(dòng)錐形瓶直至顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色達(dá)到終點(diǎn)。（13）記錄消耗EDTA的體積用量V3。（14）清洗儀器并擺放整齊。測(cè)定硫酸根離子（SO42-）含量4計(jì)算SO42-的含量：ρ（SO42-）=c（EDTA）×（V3-V2+V1）×1000/V×96.06式中：ρ（SO42-）—SO42-的質(zhì)量濃度，mg/L；c（EDTA）—EDTA溶液的濃度，mol/L；V3—滴定全部Ba2+消耗EDTA的體積，mL；V2—滴定與SO42-作用后過量的Ba2+和Ca2+、Mg2+消耗EDTA的體積，mL；V1—滴定同等水樣的Ca2+、Mg2+含量時(shí)消耗EDTA的體積，mL；V—所取鉆井液濾液的體積，mL。5 技術(shù)要求：滴定時(shí)要緩慢逐滴進(jìn)行，同時(shí)不斷搖動(dòng)錐形瓶，細(xì)心觀察溶液顏色變化，特別是終點(diǎn)的確定。測(cè)定硫酸根離子（SO42-）含量滴定管⑴用前檢查

滴定管在使用前要檢查是否漏水，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。酸式滴定管采用關(guān)閉旋塞，將滴定管裝滿水后置于滴定管架上直立靜置2min，觀察滴定管下端管口有無(wú)水滴流出，用濾紙?jiān)谛車偷味ü芗鈾z查有無(wú)水滲出。然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°再靜置2min，觀察是否有水滲出。如前后兩次均無(wú)水漏出，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活即可使用。堿式滴定管裝滿水后置于滴定管架上直立靜置2min，觀察滴定管下端管口有無(wú)水滴流出。堿式滴定管漏水，需更換玻璃珠或橡皮管。酸式滴定管若漏水或旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活時(shí)，則需將旋塞取下，洗凈，擦干，然后在小端距塞孔約3mm處涂上少許凡士林油（注意，不要涂油太多，否則容易將旋塞小孔堵住，也不要涂得太少，否則容易漏水或轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活），在大端距塞孔約3mm處也涂上少許凡士林油。滴定管⑵洗滌。滴定管在裝溶液前需洗滌，先用自來(lái)水洗，然后用少量蒸餾水淋洗2～3次。洗凈的滴定管內(nèi)壁不應(yīng)掛水珠，如果掛水珠，說明有沾污，需用洗滌劑涮洗或用洗液浸洗。用洗滌劑（或洗液）洗堿式滴定管時(shí)，先取一定量的洗滌劑（或洗液）倒入100cm3燒杯中，把堿式滴定管內(nèi)的玻璃球取出，管口伸入液面下倒置于燒杯中。用洗耳球從尖嘴一端的橡皮管抽氣，使洗滌劑（或洗液）吸入管內(nèi)，當(dāng)洗滌劑（或洗液）上升到一定高度（洗液不得進(jìn)入上端的橡皮管），用彈簧夾夾緊橡皮管，靜置幾分鐘（1）。隨后松開彈簧夾，使洗滌劑（或洗液）流回?zé)??；厥障礈靹ɑ蛳匆海?。用自?lái)水沖洗直至管內(nèi)壁不掛水珠，再用蒸餾水涮洗2～3次。最后用少量要盛的溶液淋洗3次。注(1)簡(jiǎn)便洗法：將滴定管下端的小段橡皮管及玻璃珠取出，然后套上膠頭或一頭用小段玻璃棒堵死的小段橡皮管，再將洗液由滴定管上端倒入，浸泡。

滴定管⑷滴定。用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，滴定管保持垂直，否則讀數(shù)不準(zhǔn)！用右手持錐形瓶頸部，操作酸式滴定管時(shí)如圖所示，用左手的大拇指