玻璃儀器的校正

/8HNLS/SOP-J034-2014玻璃儀器的校正操作規(guī)程滴定分析法主要量器有三種：滴定管、移液管、容量瓶。其真實(shí)容積與它所標(biāo)示的體積并非完全一致，因此，在準(zhǔn)確度要求高的分析中，須對(duì)上述量器進(jìn)行校正。一、容量的定義及玻璃量器的分類容量的定義校正使其表面容量和真實(shí)容量一致。表面容量（或標(biāo)稱容量）：儀器上所標(biāo)示的容量值。真實(shí)容量（或?qū)嶋H容量）：滿足規(guī)定準(zhǔn)確度，用來(lái)代替真值使用的容量值。玻璃量器的分類工作玻璃量具按使用范圍，可分為常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃量具（比色管、離心管等）和專用玻璃量具（如雨量筒、血糖管等）。工作玻璃量具按使用方法，可分為量入式量具（In）和量出式量具（Ex）。二標(biāo)準(zhǔn)溫度玻璃具有熱脹冷縮的特性，其容積會(huì)隨溫度改變而改變。規(guī)定某一溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度，即是指量具的標(biāo)示容量是在該溫度下標(biāo)定的。容器的容積一般是以20-為標(biāo)準(zhǔn)溫度三、常用玻璃量器的校正：玻璃量器的校正常采用稱量法（或衡量法）：是通過(guò)稱量被測(cè)量器中量出或量入介質(zhì)的質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下介質(zhì)的密度進(jìn)行計(jì)算，得到量具在20℃時(shí)容量的方法。一般，用純水作為介質(zhì)；某些微量的量具校正采用水銀為介質(zhì)，以避免水蒸發(fā)對(duì)結(jié)果的影響。計(jì)算玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃和任一溫度t時(shí)的實(shí)際容量分別按下列式計(jì)算：V20=m?K（t）Vt=V20〔1+B（t-20）〕式中：K（t）值列于附表中；m——被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的質(zhì)量，go根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量值（m）和測(cè)定水溫所對(duì)應(yīng)的K（t）值，即可由上式求出被檢玻璃量器在20℃時(shí)的實(shí)際容量。式中：Vt—檢定溫度t時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml；V20—標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml；B—被檢玻璃量器的體脹系數(shù)，℃-1；t—檢定時(shí)蒸餾水的溫度，℃;舉例標(biāo)稱容量為50ml的鈉鈣玻璃量具，稱得量具內(nèi)的純水質(zhì)量為49.898g，測(cè)定水溫為15.6℃,求量具在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下的實(shí)際容量V20。用上述式(1)計(jì)算，查表得K(t)=1.00215,結(jié)果：V20=49.898x1.00215=50.005ml四容量允差容量允差是檢定規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)規(guī)范對(duì)量器所規(guī)定的允許的誤差極限值，它是為保證量具應(yīng)有的準(zhǔn)確度等級(jí)而規(guī)定的最大誤差。我國(guó)對(duì)滴定管、分度吸管的容量允差規(guī)定，它們的允差既表示零至任意一點(diǎn)的允差，也表示任意兩個(gè)檢定點(diǎn)間的允差。例如：A級(jí)50ml滴定管的容量允差為±0.05ml，它的檢定點(diǎn)有5個(gè)，其中任意兩點(diǎn)之間的容量示值誤差均不得超過(guò)±0.05ml。任意一點(diǎn)的容量示值誤差等于該點(diǎn)標(biāo)稱值與其容量真值之差。任意兩點(diǎn)之間的容量示值誤差，等于下列兩項(xiàng)值的差值：V1-△V2點(diǎn)的標(biāo)稱值之差值△、1；任意兩點(diǎn)的容量真值之差值△V2。五、常用玻璃量器容量檢定操作步驟.滴定管將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。完全開(kāi)啟活塞(對(duì)于無(wú)塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球)，使水充分地從流液口流出。當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm處時(shí)，等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量(m)。在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。查表計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。對(duì)滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。校正值、畫圖、列表、備用。例如：水溫20.0℃,5ml,水重4.9876g,查表得K(t)=1.00285,結(jié)果：V20=4.9876x1.00285=5.0018ml則5ml時(shí)校正值為0。繼續(xù)放水至10ml,記錄水重9.8428g,查表得K(t)=1.00285,結(jié)果：V20=9.8428x1.00285=9.8709ml校正值為9.8709—10=—0.129=—0.13ml注意事項(xiàng)：.1、校正時(shí)每次均從零開(kāi)始。兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02ml。使用時(shí)與校正同（起始、流速、讀數(shù)方法）。2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分的流入稱量杯中。對(duì)于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待3s,隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對(duì)于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。對(duì)分度吸量管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。例如：10ml移液管，20℃時(shí)（水+皿）重40.00g,移液管吸取水至刻度后，稱定剩余（水+皿）重為30.20g,該移液管的內(nèi)容積為40.00—30.20=9.80g,查表得K（t）=1.00285,結(jié)果：V20=9.80x1.00285=9.828ml=9.83ml。3容量瓶的校正對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過(guò)的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。例如：250ml量瓶空瓶重50.08g,20℃時(shí)加水至刻度共重340.09g,水重9-90.80=249.29g,查表得K（t）=1.00285，則該量瓶實(shí)際容積：V20=249.29x1.00285=250.00mlxx：正的容量?jī)x器必須洗凈至不掛水珠。溫度在15?25℃,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的K（t）。3、校正用的純水,必須提前一小時(shí)放天平室,使溫度恒定。4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些，不要超過(guò)50g,瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。5、校正時(shí),誤差要求：兩次測(cè)量值不得超過(guò)容量允差的,取兩次平均值。6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋轉(zhuǎn)自如。7、滴定管放水速度不宜過(guò)快，放完需稍停后，再讀取容量。8、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進(jìn)行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。9、移液管放完水，管與杯壁成30°角，二者不能有相對(duì)移動(dòng)約等待3秒后移開(kāi)（無(wú)等待時(shí)間者），有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開(kāi)。六、檢定點(diǎn)：1滴定管1ml?10ml：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)；25ml：（0?5）ml、（0?10）ml、（0?15）ml、（0?20）ml、（0?25）ml五點(diǎn)；50ml：（0?10）ml、（0?20）ml、（0?30）ml、（0?40）ml、（0?5