某公司碳硫聯(lián)測(cè)分析儀操作規(guī)程

碳硫聯(lián)測(cè)分析儀操作規(guī)程第一章燃燒部份—電弧燃燒爐概述。在用燃燒法分析NXD系列電弧燃燒碳硫分析儀燃燒部份稱(chēng)電弧燃燒爐（以下簡(jiǎn)稱(chēng)電弧爐）。在用燃燒法分析物質(zhì)成份時(shí)，本電弧爐用于燃燒樣品。可將其燃?xì)鈱?dǎo)入各種分析設(shè)備，定量分析樣品中碳、硫含量。該電弧爐工作原理是：在一定壓力的富氧條件下，以瞬間高頻高壓電信號(hào)產(chǎn)生電弧，以瞬間的工頻大電流點(diǎn)燃樣品，使樣品繼續(xù)在一定壓力的富氧條件下高速燃燒，使樣品中碳元素氧化成的工頻大電流點(diǎn)燃樣品，使樣品繼續(xù)在一定壓力的富氧條件下高速燃燒，使樣品中碳元素氧化成前大氧、后控氣”?！扒按笱酢笔侵溉紵遥ㄓ蔂t體和坩堝組成）前供應(yīng)氧氣要“大”具體講是氧氣壓力要達(dá)到40kPa前大氧、后控氣”?！扒按笱酢笔侵溉紵遥ㄓ蔂t體和坩堝組成）前供應(yīng)氧氣要“大”具體講是氧氣壓力要達(dá)到40kPa)、co2、硫元素氧化成SO2。用本設(shè)備燃燒鋼鐵樣品的基本工藝就是要保證100升）。這1、電源電壓：~220V±10%2、電源頻率：50Hz3、引弧電流：4—15A4100升）。這1、電源電壓：~220V±10%2、電源頻率：50Hz3、引弧電流：4—15A4、引弧間距：電極與試樣引弧時(shí)距離）(4—8)mm(注)5、輸入氧氣壓力：0.02—0.06）MPa（指儲(chǔ)氣桶或氧氣減壓閥指示壓力）6、輸出后控流量：80—120)L/h7、測(cè)定節(jié)拍時(shí)間：從裝試樣至一次碳硫測(cè)定結(jié)果報(bào)出）60s左右。后控氣”是指流出燃燒室燃?xì)饬魉僖刂圃谝欢ǚ秶ň唧w要求是控制在每小時(shí)樣才能保證充分燃燒。該電弧爐可在很多情況下（尤其是碳、硫分析方面）代替管式爐。它與管式爐比具有體積小，重量輕，不必預(yù)熱，無(wú)熱輻射，清潔衛(wèi)生，并且有顯著的節(jié)能效果。該電弧爐是我公司生產(chǎn)的多種碳、硫分析儀的燃燒部分。二、電弧燃燒爐技術(shù)參數(shù)三、電弧燃燒爐操作方法電弧燃燒爐的結(jié)構(gòu)、面板布置及電氣原理見(jiàn)圖1電弧燃燒爐的結(jié)構(gòu)、面板布置及電氣原理見(jiàn)圖1、圖2、圖3。YQY—YQY—6型氧氣減壓0.04MPa，作為電弧爐閥，其進(jìn)氣接口固定在氧氣瓶出氣口上，調(diào)整減壓閥，使輸出氧氣壓力為的低壓氧氣源）及測(cè)試設(shè)備連接好后，確認(rèn)氧氣源安全可靠，坩堝座和電弧爐殼體不帶電情況下，0.04MPa，作為電弧爐1、將已稱(chēng)好的試樣及添加劑倒入銅坩堝內(nèi)，添加劑應(yīng)在樣品下部）用坩堝夾夾住坩堝上部移置于坩堝座內(nèi)。2、將“手把”向下扳轉(zhuǎn)，使坩堝座托坩堝上升，坩堝法蘭沿面與爐體下部密封圈密閉。3、按下“電源”開(kāi)關(guān)按鈕，接通電源。3、按下“電源”開(kāi)關(guān)按鈕，接通電源。也可先接通電源預(yù)熱，連續(xù)使用時(shí)，中間可以不關(guān)斷電源開(kāi)關(guān)。）4、先后將“前氧”、“后控”按鈕開(kāi)關(guān)打開(kāi)，使低壓氧氣進(jìn)入燃燒系統(tǒng)。5、檢查、調(diào)整流量計(jì)到需要流量（一般為100L/h)5、檢查、調(diào)整流量計(jì)到需要流量（一般為100L/h)6、按一下“引弧”按鈕，持續(xù)時(shí)間約0.4s，使坩堝內(nèi)試樣引弧燃燒。7、一個(gè)試樣測(cè)試完畢后，先將“前氧”開(kāi)關(guān)關(guān)閉，稍等再關(guān)閉“后控”開(kāi)關(guān)。8、測(cè)試完畢后，將各按鈕開(kāi)關(guān)關(guān)閉。四、操作須知1、本電弧爐要使用高純氧氣助燃，使用氧氣必須按照使用氧氣的安全操作規(guī)程作業(yè)。2、連接好電源線(xiàn)后，必須用試電筆檢測(cè)坩堝座及殼體是否帶電，坩堝座若帶電應(yīng)將電源之相、中線(xiàn)互換后再用試電筆檢測(cè)；若殼體有極微弱的帶電，應(yīng)接好地線(xiàn)。一定

IDA*%1磁鐵 28爐體接頭15前氧閥 16坩堝座9電極后控閥3坩堝10IDA*%1磁鐵 28爐體接頭15前氧閥 16坩堝座9電極后控閥3坩堝10螺栓17單元管4密圭寸圈11防護(hù)罩18流量計(jì)5石英玻璃管12三通19電源中線(xiàn)6爐體13引弧火線(xiàn)20銅絲網(wǎng)7密封圈14干燥管圖一電弧爐結(jié)構(gòu)示意圖要確認(rèn)本電弧爐坩堝座和殼體不帶電后，才能對(duì)本電弧爐進(jìn)行操作。3、電弧爐工作后，爐體、坩堝和坩堝座的溫度較高，不要用手去觸摸它們，以免燙傷。按引弧按鈕的瞬間，不得觸及燃燒系統(tǒng)4、本爐使用時(shí)應(yīng)（如圖二）根據(jù)面板上的電流表，調(diào)節(jié)電極棒端部對(duì)坩堝內(nèi)試樣間隙（8mm）。如按動(dòng)“引弧”按鈕，電流表讀數(shù)極小或無(wú)讀數(shù)，這說(shuō)明極棒對(duì)試樣間隙過(guò)大，這時(shí)應(yīng)將圖1所示之電極（圖中序號(hào)9）向下拉一點(diǎn)。發(fā)現(xiàn)電流表讀數(shù)過(guò)大或超出極限范圍。說(shuō)明極棒對(duì)試樣間隙為零（即極棒與試樣已短路），這時(shí)應(yīng)把極棒往上調(diào)整。5、本爐在正常使用情況下，需要引弧時(shí),只要將（圖2）“引弧”按鈕瞬間按動(dòng)一下，即可松手，就能高速點(diǎn)燃試樣。 若數(shù)次按動(dòng),不能點(diǎn)燃，應(yīng)檢查極棒對(duì)試樣的間隙。極棒對(duì)試樣間隙為零（即極棒與試樣已短路），這時(shí)應(yīng)把極棒往上調(diào)整。5、本爐在正常使用情況下，需要引弧時(shí),只要將（圖2）“引弧”按鈕瞬間按動(dòng)一下，即可松手，就能高速點(diǎn)燃試樣。 若數(shù)次按動(dòng),不能點(diǎn)燃，應(yīng)檢查極棒對(duì)試樣的間隙。嚴(yán)禁長(zhǎng)時(shí)間按“引弧”按鈕，以免燒壞電器元件。0.04MPa，60.04MPa，切忌使用調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為 100L/h。供氧系統(tǒng)由氧氣瓶經(jīng)氧氣減壓閥。再接通本爐進(jìn)氣接管。切忌使用不合本規(guī)定之供氧方法 。

7、遇有測(cè)試不穩(wěn)定時(shí)，可用連通器壓差法進(jìn)行氣道漏氣檢查，如發(fā)現(xiàn)氣道有漏氣時(shí)，可將手把往下扳，使坩堝上升與密封圈密閉，將“電源”開(kāi)關(guān)按下，再將“前氧”開(kāi)關(guān)按下，使各氣檢查出漏氣情況， 加以修正。路及燃燒部分充氧， 然后用肥皂水涂各密封連接處及橡皮管連接處,檢查出漏氣情況， 加以修正。3手柄11流量計(jì)6預(yù)熱器7貯存器后控開(kāi)關(guān)15引弧開(kāi)關(guān)4預(yù)熱開(kāi)關(guān)53手柄11流量計(jì)6預(yù)熱器7貯存器后控開(kāi)關(guān)15引弧開(kāi)關(guān)4預(yù)熱開(kāi)關(guān)5預(yù)熱插座12導(dǎo)塊13引弧指示燈 141前氧開(kāi)關(guān) 2電源開(kāi)關(guān)8面板9三通10電流表圖二電弧爐面板布置圖8、本爐沒(méi)有預(yù)熱裝置（見(jiàn)圖二），由預(yù)熱按鈕開(kāi)關(guān)控制。開(kāi)關(guān)按下,預(yù)熱指示燈亮，表示預(yù)熱裝置已接通。在正常連續(xù)工作時(shí)應(yīng)燃燒2—3個(gè)樣品，使坩堝溫度提高到60—100C,把預(yù)熱開(kāi)關(guān)關(guān)掉，即可進(jìn)行測(cè)試（不要撥下預(yù)熱器）;連續(xù)操作，如坩堝溫度過(guò)高時(shí)，可用濕毛巾冷卻開(kāi)關(guān)關(guān)掉，即可進(jìn)行測(cè)試（不要撥下預(yù)熱器）;連續(xù)操作，如坩堝溫度過(guò)高時(shí)，可用濕毛巾冷卻坩堝座;間斷使用時(shí)（爐前化驗(yàn)），接通預(yù)熱裝置，坩堝座即可獲得預(yù)加溫效果（60坩堝座;間斷使用時(shí)（爐前化驗(yàn)），接通預(yù)熱裝置，坩堝座即可獲得預(yù)加溫效果（60—100)C。99、如圖一在爐體內(nèi)腔銅絲網(wǎng)、除塵器內(nèi)及其他各處粉塵過(guò)多時(shí)會(huì)妨礙測(cè)試穩(wěn)定，應(yīng)用小毛刷清除。也可用皮老虎吹去粉塵，一般做80—100個(gè)試樣，應(yīng)清塵一次。除塵器在清除粉塵時(shí),，流量應(yīng)注意除塵紙是否完好，如有破損請(qǐng)及時(shí)更換，否則粉塵會(huì)經(jīng)過(guò)單球管（二級(jí)除塵裝置），流量計(jì)、后控閥從而進(jìn)入硫吸收杯至使硫無(wú)法測(cè)定，且會(huì)使流量計(jì)、后控閥失靈。1g樣品，加101g樣品，加入添加劑各0.3g左右，應(yīng)使?fàn)t渣呈深灰色，如發(fā)亮，則表示錫粒偏多，硫測(cè)量結(jié)果可能偏低。五、常見(jiàn)主要故障及其排除（見(jiàn)表）常見(jiàn)主要故障原 因排除方法引弧不良1、“引弧”按鈕接觸不良換按鈕開(kāi)關(guān)2、電極夾子松動(dòng)夾緊電極3、限流電阻不良或斷開(kāi)修換限流電阻4、線(xiàn)路接觸不良接好引線(xiàn)電磁閥嗓聲大1、電源電壓低于 180V提咼電源電壓至規(guī)定范圍2、電磁閥內(nèi)有小型塵粒換閥再試3、電磁閥上端固定螺母松動(dòng)擰緊固定螺母流量調(diào)不大爐體出氣口被灰塵堵塞除塵，用金屬絲從爐體內(nèi)部通開(kāi)出氣口升降軸上升受阻1、坩堝座插銷(xiāo)脫落裝好銷(xiāo)子2、曲柄軸銷(xiāo)滑出校正銷(xiāo)子位子引弧不著1、C1電容擊穿換電容2、高頻線(xiàn)圈擊穿換線(xiàn)圈、注意引弧時(shí)間坩堝座帶電電源線(xiàn)的相線(xiàn)、中線(xiàn)接錯(cuò)交換電源之相、中線(xiàn)機(jī)殼帶電電磁感應(yīng)和微弱漏電接好安全地線(xiàn)時(shí)，引弧間距保證達(dá)到 8mm;當(dāng)電源電壓下降到 187V時(shí)，引弧間距不小當(dāng)電源電壓大于等于 220V于4mm。開(kāi)機(jī)后先將引弧間距調(diào)至4mm左右，引弧2—于4mm。開(kāi)機(jī)后先將引弧間距調(diào)至如果達(dá)不到要求，請(qǐng)按故障情況排除。圖三 電氣原理圖第二章分析部分第二章分析部分燃燒部分，將樣品（主要是鋼鐵樣品）在純凈氧氣中燃燒而生成混合氣體，其中含有碳、硫分析部分可以是采用不元素的氧化物CO2和SO2。用清潔而干燥的導(dǎo)管將混合氣導(dǎo)入分析部分。分析部分可以是采用不同分析方法以及不同技術(shù)手段的設(shè)備，檢測(cè)出碳硫元素在樣品中所占的百分含量。NXQ系列電弧燃燒碳硫分析儀1、測(cè)碳用氣體容量法自動(dòng)測(cè)量，測(cè)硫用碘量法。由于獲取測(cè)量結(jié)果技術(shù)手段不一樣，有以NXQ-2。NXQ-2。碳用標(biāo)尺紙直讀，硫讀出消耗滴定液毫升數(shù)換算。對(duì)應(yīng)的儀器是由數(shù)碼管直讀樣品中碳、硫百分含量，對(duì)應(yīng)儀器是NXQ-2C由數(shù)碼管直讀樣品中碳、硫百分含量，對(duì)應(yīng)儀器是NXQ-2C。由數(shù)碼管直讀樣品中碳、硫百分含量，測(cè)硫采用自動(dòng)測(cè)定，還配有打印機(jī)，自動(dòng)定時(shí)記錄測(cè)試結(jié)果。對(duì)應(yīng)儀器是NXQ-2D測(cè)試結(jié)果。對(duì)應(yīng)儀器是NXQ-2D。A型氣手控開(kāi)關(guān)氣壓加液，相對(duì)應(yīng)儀器是A型氣手控開(kāi)關(guān)氣壓加液，相對(duì)應(yīng)儀器是NXQ-80。以上三種儀器分析部分，簡(jiǎn)稱(chēng)為氣體容量?jī)x（或氣容儀，為區(qū)分其牲，可分別叫做容儀、B型氣容儀和C型氣容儀）。2、測(cè)碳用非水滴定法，測(cè)硫用中和法。由于向滴定管加液方法不一樣，有以下兩種類(lèi)型。以上儀器分析部分簡(jiǎn)稱(chēng)為滴定儀。3、本公司也生產(chǎn)自動(dòng)微機(jī)控制或自動(dòng)稱(chēng)樣的分析儀器，其型號(hào)見(jiàn)產(chǎn)品樣本。第一節(jié)氣容儀、概述本節(jié)說(shuō)明書(shū)適用于NXQ型號(hào)電弧燃燒碳硫分析儀分析部分。儀器適用于對(duì)鋼、鐵及其它材料中碳、硫元素定量分析。所用分析方法相同，都是測(cè)碳用氣體容量法，測(cè)硫用碘量法。儀器中安裝了單片計(jì)算機(jī)，采用了現(xiàn)場(chǎng)定標(biāo)等措施，省去了氣壓、溫度補(bǔ)償修正，從儀器上可以直接讀出碳、硫含量。儀器測(cè)碳部分實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)化，而測(cè)硫部分仍需要人工控制滴定。兩個(gè)型號(hào)主要區(qū)別是讀出測(cè)量結(jié)果方法不一樣。NXQ-2型碳含量通過(guò)直讀標(biāo)尺紙上刻度來(lái)得到，硫含量通過(guò)讀出硫滴定液消耗量來(lái)?yè)Q算或查工作曲線(xiàn)得到。NXQ-2C或2D型碳、硫含量通過(guò)儀器面板上數(shù)碼管直接讀出。

儀器分析部分與燃燒部分必須配套使用。由電弧爐燃燒樣品，氣容儀測(cè)量碳、硫含量。二、主要技術(shù)性能1、分析范圍：C1、分析范圍：C：（0.1—1.5）%（減少稱(chēng)量可擴(kuò)大至（0.1—6.00)%S：(0.003—0.100)%2、分析時(shí)間：60s左右（不含取樣，稱(chēng)樣時(shí)間）3、分析誤差：滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)4、電源電壓：~220V±10%50Hz5、消耗功率：約50VA6、動(dòng)力氣體：氧氣壓力20—40kPa7、環(huán)境溫度：5C—40C三、基本工作原理碳、硫分析儀氣路、液路系統(tǒng)由圖四所示，其前、后布置如圖五、圖六所示。DF表示電磁閥用于控制氣路。平時(shí)不通電，銜鐵堵住接管嘴1，接管嘴2、3通，通電時(shí)，銜鐵上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。圖中DF表示玻璃電磁閥，用于控制液路。平時(shí)不通電，堵住液路，通電時(shí)溝通液路。面對(duì)照?qǐng)D四，說(shuō)明基本工作過(guò)程如下：圖示為初始狀態(tài)，低壓氧氣被 DF1、DF6堵死，不消耗氧氣。事先水準(zhǔn)瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有一定液體。按住“對(duì)零”按鈕時(shí)，DF4通電，量氣筒通大氣、水準(zhǔn)瓶與量氣筒成連通管。最后兩邊液面相平?？捎迷鰷p液體方法，使液面與量氣筒零刻度線(xiàn)相平。放開(kāi)“對(duì)零”按鈕，DF4斷電，量氣筒與大氣隔斷。按一下“準(zhǔn)備”按鈕：1、DF1、DF4通電，將液體從水準(zhǔn)瓶壓入量氣筒，直到液體注滿(mǎn)量氣筒碰到DJ3時(shí)，自動(dòng)使DF1、DF4斷電，液體充滿(mǎn)量氣筒。2、DF6、BF通電。BF通電溝通液路，放去硫吸收杯中多余液體；DF6通電，低壓氧氣進(jìn)入滴定液瓶，將滴定液壓入滴定管，直到 DJ4、DJ5都接觸到滴定液時(shí)，使 DF6自動(dòng)斷電，多余滴定液因虹吸DF6斷電時(shí)，BF也斷電復(fù)位。6DF6斷電時(shí)，BF也斷電復(fù)位。6秒鐘以后,DF3通電，燃?xì)膺M(jìn)入量氣筒（即開(kāi)始取樣）吸取到一定燃?xì)夂驞F3斷電（調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶上DJ2可實(shí)現(xiàn)）。作用自動(dòng)返回滴定液瓶，保證滴定管內(nèi)溶液準(zhǔn)確對(duì)零。在3、按一下“分析”按鈕（持續(xù)時(shí)間約 0.4s）電弧燃燒爐引弧，燃?xì)膺M(jìn)入硫吸收杯，約10秒鐘，DF410秒鐘，DF4斷電，DF5、DF1通電，量氣筒內(nèi)的氣體被壓入貯氣瓶，在這個(gè)過(guò)程中氣體通過(guò)吸收管，二氧化碳被吸收。氣體全壓出量氣筒時(shí)， DF1斷電，氣體重新被壓回量氣筒，二氧化碳二次被吸收，待系統(tǒng)達(dá)到平衡時(shí)DF5斷電，吸收燈滅，這時(shí)即可讀數(shù)。由于二氧化碳被吸收，氣體體積減少，讀出減少的體積也就得到碳的含量。四、操作方法1、溶液配制水準(zhǔn)瓶溶液:貯氣瓶溶液:滴定液::凰DJ4bJiDJtDJ圖四氣路液路系統(tǒng)1000ml蒸餾水中加入10ml濃硫酸；呈酸性溶液.1200ml蒸餾水中加入400g得到碳的含量。四、操作方法1、溶液配制水準(zhǔn)瓶溶液:貯氣瓶溶液:滴定液::凰DJ4bJiDJtDJ圖四氣路液路系統(tǒng)1000ml蒸餾水中加入10ml濃硫酸；呈酸性溶液.1200ml蒸餾水中加入400g氫氧化鉀：呈堿性溶液A溶液：用天平稱(chēng)取碘2g,置于燒杯中，加少量蒸餾水，稱(chēng)碘化鉀B溶液：用天平稱(chēng)淀粉2g加入100ml煮沸的蒸餾水中，繼續(xù)煮沸將A、B兩種溶液混合，用蒸餾水稀釋至 5000ml，搖勻。bjJn

IB輯A**?20g分批加入，使碘全部溶解。2—3分鐘后冷卻。2、電路連結(jié)：a分析箱及程控箱三芯電源插座接市電（~220V），其中地線(xiàn)端應(yīng)接大地。b程控箱上的二芯插座與電弧爐上的二芯插座相連接，用于控制電弧爐自動(dòng)引?。ㄓ霉苁綘t時(shí)不用連接）。c程控箱上二十五芯插座與分析箱上二十五芯插座相連，用于分析程序控制。d程控箱上“C”、“S”十五芯插頭座分別與分析箱“C”、“S”十五芯插頭座相連。（NXD—1A型無(wú)此插頭座）e保險(xiǎn)絲管座中均用5X18—1A保險(xiǎn)絲管。寸g?—aaQ牟產(chǎn)VW3、氣路的連接儀器后蓋有三個(gè)接管嘴，它們是:（1）氧氣進(jìn)氣接管嘴（進(jìn)氧嘴②）；（2）氧氣出氣接管嘴（出氧嘴③）；（3）混合燃?xì)饨庸茏欤ㄈ細(xì)庾膦伲㎡由氧氣瓶經(jīng)減壓閥的低壓氧氣接入進(jìn)氧嘴②；出氧嘴③接電弧燃燒爐進(jìn)氣嘴；電弧燃燒爐出氣嘴輸入本機(jī)燃?xì)庾膦伲▍⒖磮D六）4、通電操作：a打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，電源指示燈亮。b立即按一下“復(fù)位”按鈕（最好持續(xù)2秒鐘左右）使電路處于初始狀態(tài)（各電磁閥全部斷電狀態(tài)）。5、對(duì)零操作：NXQ型，NXQNXQ型，NXQ此時(shí)液面應(yīng)與直讀標(biāo)尺的零刻度線(xiàn)平，否則應(yīng)增減溶液后再對(duì)零，或調(diào)整標(biāo)尺筒的高度。型有調(diào)零旋鈕，應(yīng)增減溶液后再按“對(duì)零”，然后調(diào)碳（C）的“調(diào)零”旋鈕，使碳（C）讀數(shù)為零。6、準(zhǔn)備操作：按一下“準(zhǔn)備”按鈕，使量氣筒和滴定管注滿(mǎn)液體，滴定管中液面應(yīng)與滴定管零刻度線(xiàn)相平，調(diào)整硫（S）“調(diào)零”旋鈕，使硫（ S）讀數(shù)為零。7、分析操作：a待做好測(cè)試的一切準(zhǔn)備后（如電弧爐已放好一定的試樣），調(diào)整硫吸收杯終點(diǎn)顏色，調(diào)整型有調(diào)零旋鈕，應(yīng)增減溶液后再按“對(duì)零”，然后調(diào)碳（C）的“調(diào)零”旋鈕，使碳（C）讀數(shù)為零。6、準(zhǔn)備操作：按一下“準(zhǔn)備”按鈕，使量氣筒和滴定管注滿(mǎn)液體，滴定管中液面應(yīng)與滴定管零刻度線(xiàn)相平，調(diào)整硫（S）“調(diào)零”旋鈕，使硫（ S）讀數(shù)為零。7、分析操作：a待做好測(cè)試的一切準(zhǔn)備后（如電弧爐已放好一定的試樣），調(diào)整硫吸收杯終點(diǎn)顏色，調(diào)整方法見(jiàn)“四、8條”。b按一下“分析”按鈕，電弧爐引弧燃燒，燃?xì)膺M(jìn)入硫吸收杯，此時(shí)應(yīng)集中精力手動(dòng)滴定硫），一定時(shí)間后，定碳部分截取燃?xì)猓繗馔惨后w下降，直至零位）。待量氣筒內(nèi)氣體狀態(tài)穩(wěn)定后自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸收二氧化碳狀態(tài)（量氣筒液體上升，貯氣瓶液體也上升，吸收燈亮，液體達(dá)量氣筒頂后，再自動(dòng)返回），等待一定時(shí)間后，關(guān)閉各閥門(mén)，吸收燈滅。可立即讀取碳硫含量。8、硫吸收杯內(nèi)終點(diǎn)顏色的調(diào)整：本儀器用碘量法測(cè)硫，測(cè)量前必須調(diào)整好吸收液終點(diǎn)顏色（一般為淺蘭色），在更換溶液后，由于新溶液呈深蘭色，必須先燒幾個(gè)廢樣（不必稱(chēng)樣）。使吸收液顏色變淺，達(dá)到滴定終點(diǎn)所需SOSO2影響，在燃燒每個(gè)試樣之前，都應(yīng)要的顏色。另外，為提高測(cè)量精度，盡量消除管道內(nèi)剩余調(diào)整終點(diǎn)顏色。連接好儀器并做好測(cè)量前準(zhǔn)備工作之后，先打開(kāi)電弧爐前氧、后控電磁閥，氧氣經(jīng)電弧爐燃

氣管進(jìn)入硫吸收杯，由于管道中剩余SO2作用，使上次測(cè)量過(guò)程中已滴定到終點(diǎn)的吸收液顏色變淺（發(fā)白），此時(shí)應(yīng)滴入少許滴定液，使吸收液恢復(fù)到終點(diǎn)顏色。調(diào)整好終點(diǎn)顏色后，再按一次準(zhǔn)備”按鈕，注滿(mǎn)滴定液。做好以上的工作之后，才能按“分析”按鈕，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量。五、計(jì)量定標(biāo)用已知碳、硫含量的定量（一般為1g）鋼鐵標(biāo)樣放入燃燒爐，按上述“準(zhǔn)備操作”及“分用已知碳、硫含量的定量（一般為析操作”步驟操作，待吸收燈剛滅時(shí)，分別調(diào)整C、S校準(zhǔn)旋鈕，使表頭讀數(shù)與標(biāo)樣C、S含量值相同。一般只需以一種標(biāo)樣定標(biāo)一次即可。為可靠起見(jiàn)，在儀器第一次使用時(shí)，應(yīng)檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、堿石灰失效等問(wèn)題，并用幾種標(biāo)樣檢查一下儀器的精度是否滿(mǎn)足要求。為提高測(cè)量精度，所選定標(biāo)樣的C、S含量應(yīng)盡量接近被測(cè)試樣的估計(jì)值或試樣估計(jì)值范圍的中間。硫的測(cè)量范圍較大時(shí)，為提高精度，可以多用幾種標(biāo)樣定標(biāo)，作出工作曲線(xiàn)。六、常見(jiàn)故障排除方法1、準(zhǔn)備結(jié)束后，量氣筒液位連續(xù)下降，產(chǎn)生原因：量氣筒上方氣路、包括聯(lián)接管道和DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣，但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。檢查方法：按住“對(duì)零”按鈕，使量氣筒液位對(duì)零，再用肥皂水涂各有關(guān)接頭，而后堵住析操作”步驟操作，待吸收燈剛滅時(shí)，分別調(diào)整C、S校準(zhǔn)旋鈕，使表頭讀數(shù)與標(biāo)樣C、S含量值相同。一般只需以一種標(biāo)樣定標(biāo)一次即可。為可靠起見(jiàn)，在儀器第一次使用時(shí)，應(yīng)檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、堿石灰失效等問(wèn)題，并用幾種標(biāo)樣檢查一下儀器的精度是否滿(mǎn)足要求。為提高測(cè)量精度，所選定標(biāo)樣的C、S含量應(yīng)盡量接近被測(cè)試樣的估計(jì)值或試樣估計(jì)值范圍的中間。硫的測(cè)量范圍較大時(shí)，為提高精度，可以多用幾種標(biāo)樣定標(biāo)，作出工作曲線(xiàn)。六、常見(jiàn)故障排除方法1、準(zhǔn)備結(jié)束后，量氣筒液位連續(xù)下降，產(chǎn)生原因：量氣筒上方氣路、包括聯(lián)接管道和DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣，但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。檢查方法：按住“對(duì)零”按鈕，使量氣筒液位對(duì)零，再用肥皂水涂各有關(guān)接頭，而后堵住DF4、無(wú)橡皮管的一個(gè)接頭。按下“準(zhǔn)備”按鈕，觀(guān)察何處有氣泡，即為漏氣處。排除方法：接好相應(yīng)的接頭。2、按過(guò)“分析”按鈕后，氣泡通過(guò)硫吸收杯，放空時(shí)間過(guò)后，量氣筒內(nèi)液體液面下降，未下降到零位或下降到零位后很快液體又被壓入量氣筒內(nèi)，最近測(cè)量結(jié)果按近0。產(chǎn)生原因：一般情況下是DJ1、DJ2相接觸。排除方法：轉(zhuǎn)動(dòng) DJ1或DJ2，使它們脫離接觸，或拔下水準(zhǔn)瓶橡膠塞將電極適當(dāng)彎曲后，再按裝好。3、按過(guò)“準(zhǔn)備”按鈕后，酸性溶液不能注入量氣筒。產(chǎn)生原因：一般是DJ3碰到量氣筒內(nèi)壁。排除方法：調(diào)整DJ3，使其不碰量氣筒內(nèi)壁。4、按“準(zhǔn)備”按鈕后，不向滴定管加溶液。產(chǎn)生原因：一般是DJ5、DJ4相碰或它們都碰滴定管內(nèi)壁。排除方法：調(diào)整DJ4、DJ5。5、“準(zhǔn)備”或“復(fù)位”動(dòng)作不能停止時(shí)，是5、“準(zhǔn)備”或“復(fù)位”動(dòng)作不能停止時(shí)，是DJ1—DJ5表面被腐蝕所致，所以平時(shí)應(yīng)經(jīng)常注意用鐵砂子清潔電極的表面。七、儀器漏氣檢測(cè)方法1、進(jìn)氧接管嘴至 DF1、DF6：用肥皂水涂進(jìn)氧接管嘴至DF1、用肥皂水涂進(jìn)氧接管嘴至DF1、DF6所有接頭及可能漏氣部位。從氧氣接管嘴加入40KPa氧氣，看是否冒氣泡，冒氣泡處則漏氣。2、進(jìn)燃?xì)饨庸茏熘?DF3：用肥皂水涂進(jìn)燃?xì)饨庸茏熘罝F3用肥皂水涂進(jìn)燃?xì)饨庸茏熘罝F3的所有接頭及可能漏氣的部位。DF3頂端從燃?xì)饨庸茏旒尤?0KPa的氧氣（硫吸收杯、滴定管、廢液杯中都注入液體如正常工作的準(zhǔn)備結(jié)束狀態(tài)）首先有氣泡通過(guò)硫吸收杯?？锤鹘宇^是否有氣泡冒出，再用手稍壓緊DF3頂端3、量氣筒部分：按正常工作情況聯(lián)接好氣路，不用電弧燃燒爐也可將出氧接管嘴與燃?xì)饨庸茏旖油?，接通電按正常工作情況聯(lián)接好氣路，不用電弧燃燒爐也可將出氧接管嘴與燃?xì)饨庸茏旖油?，接通電源，接“?fù)位”后按一下“準(zhǔn)備”，再按“六、源，接“復(fù)位”后按一下“準(zhǔn)備”，再按“六、1”條辦理。4、DF5至貯氣瓶之間：按上條接好電路、氣路，按“準(zhǔn)備”后再按“分析”按鈕，待氧氣被壓入貯氣瓶后（見(jiàn)貯氣瓶外部液面上升、內(nèi)部液面下降，液體分成上下兩段、中間部位沒(méi)有液體），堵住DF5瓶外部液面上升、內(nèi)部液面下降，液體分成上下兩段、中間部位沒(méi)有液體），堵住DF5頂上的空接管咀，按“復(fù)位”按鈕使其停止工作?？匆好媸欠裼猩?、下接近方向的變化。有變化則漏氣。八、儀器調(diào)試：1、儀器功能檢查。儀器按本節(jié)的四、1、儀器功能檢查。儀器按本節(jié)的四、2和四、3連接好。接通電源按“復(fù)位”后，儀器保持在某一靜止?fàn)顟B(tài)下。按住“對(duì)零”按鈕，可準(zhǔn)確對(duì)零。按一下“準(zhǔn)備”按鈕，可注滿(mǎn)滴定管和量氣筒，注滿(mǎn)后自動(dòng)停止。將電弧爐坩堝托上合好后，按一下“準(zhǔn)備”按鈕，可注滿(mǎn)滴定管和量氣筒，注滿(mǎn)后自動(dòng)停止。將電弧爐坩堝托上合好后，按下“前氧”、“后控”按鈕開(kāi)關(guān)，有氧氣通過(guò)硫吸收杯。而后按一下“分析”按鈕，約6秒鐘后量氣筒內(nèi)液面下降，降到一定高度，電磁閥響一下，液面繼續(xù)下降到零位。約10秒鐘后，量氣筒液面上升，此時(shí)，吸收燈亮。貯氣瓶液面上升，量氣筒液面降到最低，約10秒后吸收燈滅。按下“前氧”、“后控”按鈕開(kāi)關(guān)，有氧氣通過(guò)硫吸收杯。而后按一下“分析”按鈕，約6秒鐘后量氣筒內(nèi)液面下降，降到一定高度，電磁閥響一下，液面繼續(xù)下降到零位。約10秒鐘后，量氣筒液面上升，此時(shí)，吸收燈亮。貯氣瓶液面上升，量氣筒液面降到最低，約10秒后吸收燈滅。在任何工作過(guò)程中，按“復(fù)位”按鈕可以使儀器停止工作。上述狀態(tài)說(shuō)明儀器功能正常，否則按本說(shuō)明書(shū)第六條排除故障。2、整機(jī)調(diào)試：儀器功能檢查正常情況下，按本節(jié)第四條連接好（包括與電弧爐連接好）按下電弧爐“前氧”、后控”按鈕開(kāi)關(guān)，調(diào)電弧爐流量計(jì)流量于80后控”按鈕開(kāi)關(guān)，調(diào)電弧爐流量計(jì)流量于80—100L/h。a電極的按裝及調(diào)節(jié)：電極1（DJ1）：直插到水準(zhǔn)瓶瓶底。電極2（DJ2）：插到水準(zhǔn)瓶中間，其高度用于調(diào)整取樣數(shù)（即由量氣筒截取的燃?xì)饬康亩嗌伲┰诜治鲞^(guò)程中，量氣筒液面下降到某一位置時(shí)聽(tīng)到DF3、DF4同時(shí)響聲，這時(shí)DJ2正好與液面接觸。這時(shí)量氣筒中空出部分容積，就是取樣量。提高DJ2位置，則增大取樣數(shù)，降低DJ2位置，則減少取樣數(shù)。要求液面接近量氣筒粗大部分底部時(shí)，取樣結(jié)束。，使酸性溶液下降到量為準(zhǔn)確調(diào)整DJ2，先按“準(zhǔn)備”，量氣筒注滿(mǎn)酸性溶液后，按“對(duì)零”，使酸性溶液下降到量氣筒粗大部分底部時(shí)（注意不要使DJ2與DJ1碰上，也不要與水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)壁接觸），放開(kāi)“對(duì)零”然后調(diào)整DJ2，使其下端正好與水準(zhǔn)瓶液面接觸即可。電極3（DJ3）：按裝于量氣筒上部。使“準(zhǔn)備”結(jié)束時(shí)，液體盡量注滿(mǎn)量氣筒。注意不要使DJ3碰上量氣筒內(nèi)壁）。電極4（DJ4）、電極5（DJ5）：按裝于硫滴定管上方。它們的下端都應(yīng)在滴定管零點(diǎn)之上。b放空時(shí)間調(diào)整：從按“分析”按鈕開(kāi)始，電弧爐中的樣品被點(diǎn)燃，燃產(chǎn)生CO2和SO2氣體及多余氧氣由導(dǎo)氣管進(jìn)入硫吸收杯，在剛開(kāi)始幾秒鐘內(nèi)，通過(guò)硫吸收杯的氣體是在燃燒前已在管道中的氧氣，必須放掉，等CO2到來(lái)時(shí)再進(jìn)行采樣（向量氣筒注入氣體）。這一段時(shí)間就是放空時(shí)間。怎樣判斷CO2到來(lái)的時(shí)刻。使硫吸收杯中吸收液處在滴定終點(diǎn)顏色（淺蘭色），引弧后，滴定液開(kāi)始退色時(shí)就是 CO2和S02同時(shí)到達(dá)時(shí)刻。怎樣調(diào)整放空時(shí)間。打開(kāi)小機(jī)箱，單片機(jī)旁有一組四個(gè)撥動(dòng)開(kāi)關(guān)，其狀態(tài)代表4位二進(jìn)制數(shù)，要增大放空時(shí)間可將其數(shù)字加大，要減小放空時(shí)間，可將其數(shù)字減小。改變開(kāi)關(guān)設(shè)置后，再檢查放空時(shí)間是否合適。第二節(jié)滴定儀、概述本節(jié)說(shuō)明書(shū)適用于NXD及NXQ—80型電弧燃燒碳硫分析儀分析部分（統(tǒng)稱(chēng)為滴定儀）。兩種型號(hào)的滴定儀（D型滴定儀和E型滴定儀）基本相同，僅在向滴定管加液方法不一樣，D型滴定儀用低壓氧氣加壓方法加液，E型滴定儀用手?jǐn)D壓塑料瓶加液。它們用途和使用方法相同。用中和法測(cè)硫，用非水滴定法測(cè)碳。和電弧燃燒爐配套滴定鋼、鐵及其它金屬或非金屬材料的碳、硫含量。適用于一般化驗(yàn)室、爐前化驗(yàn)室等使用。該滴定儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，手工滴定。適用范圍廣，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，操作維修方便。二、測(cè)量范圍C：(0.03—12.70)%、S：(0.003—0.200)%三、結(jié)構(gòu)及使用說(shuō)明滴定儀主要由滴定臺(tái)、滴定管、碳吸收杯、硫吸收杯、軟質(zhì)塑料瓶、水準(zhǔn)瓶、日光燈等部件組成。測(cè)試時(shí)，電弧爐將樣品燃燒產(chǎn)生混合氣體從電弧爐出氣口經(jīng)優(yōu)質(zhì)橡膠管導(dǎo)入硫吸收杯，吸收后，再經(jīng)橡膠管進(jìn)入碳吸收杯。同時(shí)進(jìn)行滴定，分別讀取碳、硫標(biāo)定溶液的毫升數(shù)，根據(jù)工作曲線(xiàn)換算出該試樣之碳、硫含量。測(cè)硫廢液在通氧條件下，經(jīng)優(yōu)質(zhì)橡膠管排出。測(cè)碳廢液經(jīng)玻璃閥、橡膠管排出。碳、硫標(biāo)定液是從塑料瓶經(jīng)乳膠管，滴定管進(jìn)入碳、硫吸收杯；硫吸收液從水準(zhǔn)瓶經(jīng)橡膠管進(jìn)入硫吸收杯，日光燈供分析時(shí)觀(guān)看碳、硫吸收杯中溶液反應(yīng)顏色之用。四、溶液配制一）測(cè)硫：需用試劑如下：過(guò)氧化氫（30%）、硫酸（1+85）、氫氧化鈉（4%）、甲基紅溴甲酚綠混合指示劑。配制方法見(jiàn)注1）a硫吸收液配制：用一升煮沸冷卻之蒸餾水，加20ml過(guò)氧化氫（30%），20ml混合指示劑，2滴硫酸（1+85）以煮沸冷卻之蒸餾水稀釋至2L，搖勻。此溶液應(yīng)顯紅色。b硫標(biāo)定液的配制：用6ml氫氧化鈉溶液，用煮沸冷卻之蒸餾水稀釋至2L，搖勻備用。二）測(cè)碳：需用試劑如下：氫氧化鉀溶液（50%），貯存于塑料瓶中；百里香酚酞（0.5%乙醇溶液）；乙醇（95%）工業(yè)用；乙醇銨；a碳吸收液配制方法：將氫氧化鉀（50%）按注2所列之量，加500ml乙醇（95%）,30ml乙醇銨，10ml百里香酚酞,以乙醇稀釋至1L,搖勻，貯存。b碳標(biāo)定液配制——和碳吸收液配制相同。注：（1）甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑的配制方法：稱(chēng)甲基紅、溴甲酚綠各0.4g分別溶于250ml乙醇中，溶解后，合并貯存。2）測(cè)鋼5ml/L，測(cè)鐵10ml/L。五、操作方法1、按照本說(shuō)明書(shū)第一章之三“電弧燃燒爐操作方法”連接和操作電弧燃燒爐。將電弧爐的出氣接管咀用清潔干燥的導(dǎo)氣管連接到本儀器的進(jìn)氣接管咀上，對(duì)于D型滴定儀還應(yīng)將氧氣減壓閥至電弧燃燒爐進(jìn)氣管的中間加入三通接頭，再?gòu)娜ń宇^接導(dǎo)氣管，經(jīng)限流接管接至動(dòng)力氣體接管咀。2、向滴定管和吸收杯加液：將配制好的硫吸收液注入水準(zhǔn)瓶，