2023屆二輪復(fù)習(xí) 專題十　化學(xué)實驗 課件（156張）（山東海南專用）

專題十化學(xué)實驗第一編2023內(nèi)容索引01核心考點聚焦專項熱考突破02[專題體系構(gòu)建]核心考點聚焦考點1化學(xué)實驗常用儀器及操作[核心回顧]1.識別和合理使用化學(xué)常用儀器(1)常用作容器或反應(yīng)器的儀器(2)用于分離、提純和計量的儀器

(3)分離和提純物質(zhì)的裝置

(4)可作為冷凝或冷卻的裝置

2.掌握常見裝置的氣密性檢驗方法

3.熟記常考的化學(xué)實驗基本操作(1)測定溶液pH將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上,用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH。(2)判斷沉淀劑是否過量靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀的操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,待水自然流下,重復(fù)2~3次即可。不能用玻璃棒攪拌,防止濾紙破損

(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液,滴加……(試劑),若出現(xiàn)……(現(xiàn)象),證明沉淀已經(jīng)洗凈或未洗凈。(5)檢查滴定管是否漏液①酸式滴定管:關(guān)閉活塞,向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若不漏水,將活塞旋轉(zhuǎn)180°,重復(fù)上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②堿式滴定管:向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若不漏水,輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(6)使用滴定管時趕氣泡①酸式滴定管:右手將滴定管傾斜30°左右,左手迅速打開活塞使溶液沖出,從而使溶液充滿尖嘴。橡膠管若不彎曲,很難排出氣泡②堿式滴定管:將橡膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜,用兩手指捏住橡膠管,輕輕擠壓玻璃珠兩側(cè)橡膠管,使溶液從尖嘴流出,即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(7)焰色試驗

可用稀鹽酸洗滌鉑絲,不能用稀硫酸等先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒,反復(fù)幾次,直到與酒精燈火焰顏色接近為止,然后用鉑絲蘸取少量待測液,放在酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色。(8)萃取與分液關(guān)閉分液漏斗活塞,將混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心頂住塞子,左手握住活塞部分,將分液漏斗倒置,充分振蕩、正立后靜置、分層,在漏斗下面放一個小燒杯,先打開上口塞子,再打開分液漏斗活塞,使下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出。(9)濃硫酸與其他液體的混合①濃硫酸稀釋:將濃硫酸沿?zé)诰従徸⑷胨?并用玻璃棒不斷攪拌、散熱。②配制混酸:將濃硫酸沿?zé)诰従徸⑷霛庀跛嶂?并用玻璃棒不斷攪拌、散熱。(10)從水溶液中獲取晶體①溶解度受溫度影響較小的物質(zhì):蒸發(fā)結(jié)晶→大量晶體析出→停止加熱,余熱蒸干→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的物質(zhì):蒸發(fā)濃縮→出現(xiàn)晶膜→冷卻結(jié)晶→過濾。[命題角度]角度1化學(xué)儀器的選擇及使用【典例】

(2021山東卷,3)關(guān)于下列儀器使用的說法錯誤的是(

)A.①、④不可加熱B.②、④不可用作反應(yīng)容器C.③、⑤可用于物質(zhì)分離D.②、④、⑤使用前需檢漏A角度拓展1.(2022湖南卷,15節(jié)選)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是

(填名稱)。

錐形瓶2.(2022山東菏澤模擬)某工業(yè)食鹽樣品中混有NaBr雜質(zhì),現(xiàn)對其進行提純,并獲取液態(tài)溴,可設(shè)計實驗流程如圖所示:判斷下列說法是否正確。(1)依據(jù)實驗流程可知,操作Ⅰ為萃取、分液,可選取CCl4作為萃取劑。(

)(2)由液體D中獲取液溴時采用蒸餾操作,所用溫度計的水銀球應(yīng)插入液面以下。(

)(3)在進行操作Ⅱ時,需要的主要儀器有鐵架臺(帶鐵圈)、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、坩堝鉗。(

)√×√提示

(2)由液體D中獲取液溴時采用蒸餾操作,蒸餾時溫度計測量的是蒸氣的溫度,故所用溫度計的水銀球不能插入液面以下,應(yīng)該在蒸餾燒瓶支管口中下部。角度2化學(xué)實驗操作及現(xiàn)象【典例】

(2022湖南卷,4)化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是(

)A角度拓展1.(2022廣東揭陽模擬)判斷下列有關(guān)實驗基本操作的正誤。(1)用裂化汽油萃取溴水中的溴,有機層從分液漏斗上口倒出。(

)(2)實驗室可用排飽和氯化銨溶液的方法收集氨氣。(

)(3)將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液裝入棕色滴定管進行滴定實驗,可測定溶液中的c(Cl-)。(

)××√提示

(1)裂化汽油中含有烯烴,能與溴水中的溴發(fā)生加成反應(yīng),不能作萃取劑。(2)氨氣極易溶于水,但密度小于空氣,實驗室應(yīng)采用向下排空氣法收集NH3。2.(2022福建泉州模擬)判斷下列實驗的操作、現(xiàn)象和結(jié)論的正誤。(1)取久置的Na2O粉末,向其中滴加幾滴鹽酸,不產(chǎn)生氣體,說明Na2O未變質(zhì)。(

)(2)油脂與NaOH溶液共熱、攪拌,取少量混合液滴入蒸餾水中,無分層現(xiàn)象,證明油脂已完全皂化。(

)(3)向Fe(NO3)3溶液中滴加HI溶液和淀粉溶液,溶液變藍色,得出氧化性:Fe3+>I2。(

)(4)將鋁片投入濃硫酸中,鋁片不溶解,說明鋁不與濃硫酸反應(yīng)。(

)×√××提示

(1)久置的Na2O粉末,先與空氣中的水蒸氣反應(yīng)生成氫氧化鈉,再與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉,加入少量鹽酸先生成碳酸氫鈉,繼續(xù)滴加才會生成氣體。(3)酸性條件下,硝酸根具有氧化性,可將碘離子氧化為碘單質(zhì),不能證明氧化性:Fe3+>I2。(4)常溫下,金屬鋁在濃硫酸中鈍化,不能繼續(xù)反應(yīng),并非鋁不與濃硫酸反應(yīng)。考點2物質(zhì)的制備、分離、提純及檢驗[核心回顧]1.基于原理掌握常見氣體的制備方法(1)依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇發(fā)生裝置(2)依據(jù)氣體及所含雜質(zhì)的性質(zhì)選擇除雜裝置

①判斷氣體中的雜質(zhì)時,要考慮反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物的性質(zhì)(如揮發(fā)性)、生成物的成分、是否發(fā)生副反應(yīng)等;②選擇干燥劑時,要從酸堿性角度考慮,還有考慮干燥劑的特殊性質(zhì),如濃硫酸具有強氧化性,不能干燥還原性氣體(如H2S等),無水氯化鈣不能干燥NH3等。(3)依據(jù)氣體的密度、水溶性選擇收集裝置

微點撥:根據(jù)氣體與空氣的相對分子質(zhì)量(29)判斷氣體的相對密度:若氣體的相對分子質(zhì)量大于29,則其密度大于空氣,反之,則密度小于空氣。(4)依據(jù)氣體的性質(zhì)選擇尾氣處理裝置

2.根據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)和性質(zhì)選擇分離與提純方法(1)“固+固”混合物的分離與提純(2)“固+液”混合物的分離與提純

(3)“液+液”混合物的分離與提純

(4)“氣+氣”混合物的分離與提純

3.基于離子的性質(zhì)確定檢驗方法(1)利用“鹽酸+其他試劑”組合檢驗離子所需試劑實驗操作及現(xiàn)象BaCl2或CaCl2溶液,稀鹽酸加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀,再加稀鹽酸沉淀溶解,并放出無色無味的氣體稀鹽酸,BaCl2溶液先加入足量稀鹽酸,無沉淀生成,再加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀BaCl2溶液,稀鹽酸,品紅溶液加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,再加稀鹽酸,放出無色、有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體(2)利用離子的特征反應(yīng)進行檢驗

(3)利用焰色試驗檢驗離子

4.基于常見氣體的性質(zhì)掌握其檢驗方法

常見氣體常用檢驗方法(或思路)O2使帶火星的木條復(fù)燃CO將氣體通過灼熱的CuO,CuO由黑色變成紅色,且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2使澄清石灰水變渾濁,繼續(xù)通入又可變澄清SO2使品紅溶液褪色,加熱后又恢復(fù)紅色Cl2使?jié)駶櫟腒I淀粉試紙變藍NH3使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍;靠近濃鹽酸(或濃硝酸)時冒白煙CH2=CH2能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色5.基于官能團掌握常見有機化合物的檢驗方法

有機化合物常用檢驗方法(或思路)鹵代烴加NaOH溶液并加熱使鹵代烴水解,再加稀硝酸中和至弱酸性,滴加AgNO3溶液醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應(yīng)形成銀鏡;與新制的Cu(OH)2(加熱)反應(yīng)生成紅色沉淀(Cu2O)羧酸加入NaHCO3溶液產(chǎn)生無色無味氣體

檢驗有機化合物中羧基的特征反應(yīng)淀粉淀粉溶液遇碘顯藍色

常用淀粉溶液作碘滴定實驗的指示劑蛋白質(zhì)灼燒,有燒焦羽毛的氣味;加濃硝酸并微熱,顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法)[命題角度]角度1常見氣體的制備、除雜及收集【典例】

(2021全國乙卷,8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體,合理的是(

)選項化學(xué)試劑制備的氣體ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(濃)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(濃)HClC提示

由實驗裝置圖可知,制備氣體的裝置是固體+固體加熱裝置,收集氣體的方法是向上排空氣法,說明該氣體的密度大于空氣的密度。角度拓展1.(2022北京石景山區(qū)模擬)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是

。

序號氣體試劑制備裝置收集方法①NH3NH4Clad②O2過氧化氫溶液+MnO2be③Cl2MnO2+濃鹽酸bc答案

②

提示

①NH4Cl固體分解生成的NH3和HCl在管口遇冷又重新生成NH4Cl,不能用于制取NH3。③MnO2與濃鹽酸在常溫下不能發(fā)生反應(yīng),不能制取Cl2。2.(2022遼寧本溪模擬)能用下圖所示裝置完成氣體制備、尾氣處理(加熱和夾持等裝置略去)的是

。

序號氣體制備試劑燒杯中試劑①NO2銅與濃硝酸NaOH溶液②NH3濃氨水與堿石灰稀硫酸③C2H2電石與水水①②提示

電石與水反應(yīng)可制取乙炔(C2H2),由于乙炔難溶于水,故不能用水吸收尾氣,可選用酸性KMnO4溶液。角度2物質(zhì)的分離、提純及檢驗【典例】

(2022浙江1月選考,25改編)下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論有不正確的是(

)選項目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗硫酸廠周邊空氣中是否含有二氧化硫用注射器多次抽取空氣,慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一試管中,觀察溶液顏色變化溶液不變色,說明空氣中不含二氧化硫B鑒定某涂改液中是否存在含氯化合物取涂改液與KOH溶液混合加熱充分反應(yīng),取上層清液,硝酸酸化,加入硝酸銀溶液,觀察現(xiàn)象出現(xiàn)白色沉淀,說明涂改液中存在含氯化合物選項目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論C檢驗溶液中FeSO4是否被氧化取少量待測液,滴加KSCN溶液,觀察溶液顏色變化溶液未出現(xiàn)紅色,證明FeSO4未被氧化D鑒別食鹽與亞硝酸鈉各取少量固體加水溶解,分別滴加含淀粉的KI溶液,振蕩,觀察溶液顏色變化溶液變藍色的為亞硝酸鈉;溶液不變藍的為食鹽答案

D

提示

亞硝酸鈉在酸性條件下具有氧化性,向NaNO2溶液中滴加含淀粉的酸性KI溶液,可生成碘單質(zhì),反應(yīng)的離子方程式為2+2I-+4H+══2NO↑+I2+2H2O,淀粉遇碘單質(zhì)變藍。由于D項實驗未進行酸化,因此方案設(shè)計不正確。角度拓展1.(2022湖南懷化模擬)化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué),用如圖所示裝置進行相關(guān)實驗,判斷所用試劑的正誤。(1)檢驗SO2中是否混有CO2:Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中足量酸性KMnO4溶液。(

)(2)檢驗CH4中是否混有CH2=CH2:Ⅰ中溴水,Ⅱ中NaOH溶液。(

)(3)除去CO2中混有的HCl氣體:Ⅰ中飽和Na2CO3溶液,Ⅱ中濃硫酸。(

)(4)證明混合氣體中含有CO2和H2O(g):Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中CuSO4溶液。(

)×√××2.(2022安徽蚌埠模擬)下列除雜試劑的選擇和除雜操作都正確的是

。

序號物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑除雜操作①SO2(HCl)氣體飽和Na2SO3溶液洗氣②CuCl2(FeCl3)溶液NaOH溶液過濾③Fe2O3(Al2O3)鹽酸過濾④KNO3(NaCl)固體水蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾④提示

①SO2、HCl均能與Na2SO3溶液反應(yīng),不能除雜,應(yīng)選飽和NaHSO3溶液;②CuCl2、FeCl3均與NaOH反應(yīng),不能除雜,應(yīng)選CuO或氫氧化銅促進鐵離子水解轉(zhuǎn)化為沉淀,然后過濾分離;③Fe2O3、Al2O3均與鹽酸反應(yīng),不能除雜,應(yīng)選足量NaOH溶液、過濾?？键c3化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價[核心回顧]化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價的內(nèi)容(1)可行性角度①分析實驗方案是否科學(xué)可行;②實驗操作是否安全合理;③實驗步驟是否簡單方便;④實驗效果是否明顯。(2)綠色化角度①實驗過程中是否造成環(huán)境污染;②原料是否無毒、安全、易得;③原料利用率是否較高;④反應(yīng)速率是否較快。(3)安全性角度①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸;②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸;③防氧化(如FeSO4等)、防吸潮(如CaO等);④污染性的氣體要進行尾氣處理;有粉末狀態(tài)物質(zhì)參加的反應(yīng),要注意防止導(dǎo)氣管堵塞。(4)規(guī)范性角度①冷凝回流:有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等;②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻;③儀器拆卸與組裝順序相反,按照從右向左,從高到低的順序;④其他方面,如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。[命題角度]角度1化學(xué)實驗方案的評價【典例】

(2022全國甲卷,13)根據(jù)實驗?zāi)康?下列實驗及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是(

)選項實驗?zāi)康膶嶒灱艾F(xiàn)象結(jié)論A比較CH3COO-和

的水解常數(shù)分別測濃度均為0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者Kh(CH3COO-)<Kh()B檢驗鐵銹中是否含有二價鐵將鐵銹溶于濃鹽酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去鐵銹中含有二價鐵選項實驗?zāi)康膶嶒灱艾F(xiàn)象結(jié)論C探究氫離子濃度對

、

相互轉(zhuǎn)化的影響向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸,黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度,轉(zhuǎn)化平衡向生成

的方向移動D檢驗乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉,產(chǎn)生無色氣體乙醇中含有水答案C角度拓展1.(2022福建福州等八市診斷)判斷下列實驗方案的正誤:(1)探究SO2既有氧化性又有還原性:將SO2分別通入溴水和Na2S溶液。(

)(2)證明甲苯中甲基能活化苯環(huán):將酸性KMnO4溶液分別加入苯和甲苯中并振蕩。(

)(3)比較

水解程度和電離程度大小:常溫下,用pH試紙測一定濃度NaHSO3溶液的pH。(

)(4)除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇:用飽和Na2CO3溶液洗滌后分液。(

)√×√√提示

(2)證明甲苯中甲基能活化苯環(huán),反應(yīng)部位在苯環(huán)上,應(yīng)將苯和甲苯分別與濃硝酸、濃硫酸的混酸在加熱條件下發(fā)生反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)做出分析。2.(2022山東淄博模擬)從海帶中提取I2的實驗裝置如下圖所示,判斷下列說法的正誤:(1)用甲裝置灼燒海帶。(

)(2)用乙裝置過濾得到浸出液。(

)(3)用丙裝置反應(yīng)生成I2。(

)(4)用丁裝置及乙醇萃取碘水中的I2。(

)√√√×提示

(4)乙醇與水互溶,不能用乙醇作萃取劑萃取碘水中的I2。

角度2化學(xué)實驗方案的設(shè)計【典例】

(1)(2022浙江1月選考,28改編)化合物X由4種元素組成。某興趣小組按如圖流程進行實驗:[提示:X→F的反應(yīng)為設(shè)計實驗確定溶液G中的陰離子

。

用玻璃棒蘸取溶液G,點在紅色石蕊試紙上,若變藍,說明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2溶液,用鹽酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,說明有S2-(2)(2021天津卷,15節(jié)選)某小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)。在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。

角度拓展1.(2022山東棗莊模擬)某化學(xué)興趣小組利用如圖所示裝置(加持裝置省略)制備MnSO4·H2O。已知MnSO4·H2O是一種易溶于水、不溶于酒精的白色或微紅色晶體。(1)檢驗如圖裝置氣密性的方法是

。

微熱燒瓶,若裝置Ⅱ中多孔球泡處有氣泡冒出,冷卻后導(dǎo)管中能形成一段水柱,說明氣密性良好(2)上圖裝置還存在安全隱患,在Ⅱ后的方框內(nèi)增加合適的裝置和藥品以消除這種隱患,在方框內(nèi)完成作圖。2.電子工業(yè)常用三氯化鐵腐蝕印刷電路板。該過程發(fā)生的反應(yīng)為2FeCl3+Cu══2FeCl2+CuCl2。請設(shè)計實驗從腐蝕后的廢液中回收銅并制取純凈的三氯化鐵。實驗過程中試劑可任選,但不能引入雜質(zhì)離子。

。

在廢液中加入過量鐵屑,反應(yīng)后過濾,可得Cu、Fe固體混合物和濾液1。在固體混合物中加入足量鹽酸,鐵轉(zhuǎn)變?yōu)镕eCl2,過濾得Cu和濾液2?；旌蠟V液1和濾液2,向混合溶液中通入過量Cl2,得到FeCl3溶液,然后蒸發(fā)、結(jié)晶得FeCl3固體專項熱考突破——突破一命題篇——新教材新高考

化學(xué)實驗基礎(chǔ)和基本技能1.化學(xué)實驗基礎(chǔ)及應(yīng)用近三年,高考化學(xué)實驗選擇題側(cè)重考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識,涉及實驗安全、試劑的保存、儀器的選擇及使用、氣體的干燥、化學(xué)實驗基本操作等,認(rèn)識化學(xué)實驗是研究和學(xué)習(xí)物質(zhì)及其變化的基本方法,是科學(xué)探究的一種重要途徑。典例突破1(2022山東德州二模)下列實驗所選擇的儀器和試劑準(zhǔn)確完整的是(

)選項實驗?zāi)康牟Ａx器試劑A測定溶液中NaHCO3的濃度酸式滴定管、錐形瓶、燒杯待測NaHCO3溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲基橙指示劑B檢測與稀硫酸作用后的淀粉是否水解試管、膠頭滴管、酒精燈氫氧化鈉溶液、硫酸銅溶液C對比Fe3+、Cu2+對H2O2分解的催化效果試管、膠頭滴管5%H2O2溶液、0.1mol·L-1

Fe2(SO4)3溶液、0.1mol·L-1

CuSO4溶液D除去粗鹽中的

、Ca2+、Mg2+雜質(zhì)試管、普通漏斗、膠頭滴管稀鹽酸、BaCl2、Na2CO3溶液答案

B解析

測定溶液中NaHCO3的濃度時,缺少測定待測溶液的量器和膠頭滴管,A錯誤;淀粉在稀硫酸作用下發(fā)生水解,水解液顯酸性,需要加入氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈堿性,再用過量NaOH溶液和CuSO4溶液配制Cu(OH)2,將新制的Cu(OH)2滴加到呈堿性的水解液中,并加熱,若觀察到有磚紅色沉淀(Cu2O)生成,則證明有葡萄糖生成,說明淀粉已發(fā)生水解,B正確;對比Fe3+、Cu2+對H2O2分解的催化效果,需要采用單一控制變量法,則Fe3+、Cu2+的濃度應(yīng)相等,C錯誤;除去粗鹽中的

、Ca2+、Mg2+雜質(zhì),還缺少氫氧化鈉溶液以及燒杯、玻璃棒,不需要試管,D錯誤。2.化學(xué)實驗基本技能及應(yīng)用近三年,高考化學(xué)實驗選擇題重點考查化學(xué)實驗基本技能及應(yīng)用,涉及物質(zhì)的分離和提純、物質(zhì)的檢驗、化學(xué)反應(yīng)原理(如反應(yīng)速率的影響因素、Ksp的比較)等,要求從問題和假設(shè)出發(fā)確定研究目的、依據(jù)研究目的設(shè)計實驗方案,并基于證據(jù)進行分析和推理,體會科學(xué)探究的重要性。典例突破2(2022遼寧鞍山二模)下列實驗裝置或操作方法合理且能達到實驗?zāi)康牡氖?

)答案

A解析

用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定檸檬酸接近滴定終點時,滴定管口與錐形瓶內(nèi)壁接觸,將標(biāo)準(zhǔn)液半滴半滴往下滴,因為標(biāo)準(zhǔn)液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,要用蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,A正確;測定稀硫酸與Zn反應(yīng)的速率時,長頸漏斗造成氣體外逸,且需要測定時間及生成氣體的體積,還需借助記錄時間的工具,B錯誤;往容量瓶內(nèi)轉(zhuǎn)移溶液時,應(yīng)使用玻璃棒引流,C錯誤;除去乙炔中的雜質(zhì)氣體時,氣體在洗氣瓶內(nèi)的導(dǎo)管應(yīng)長進短出,D錯誤。新材料新情境

“雙指示劑法”測定混合堿的組分含量新材料

所謂“雙指示劑法”就是分別以酚酞和甲基橙為指示劑,在同一溶液中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑進行連續(xù)滴定,根據(jù)兩個終點所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算混合堿中各組分的含量?；旌蠅A是指NaOH、Na2CO3、NaHCO3中兩種組分的混合物,可以是NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3;在溶液中,先加酚酞指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紅色恰好褪去,消耗HCl溶液的體積為V1;然后在溶液中再加甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變橙色,消耗HCl溶液的體積為V2。思考(1)加酚酞作指示劑過程中,可能發(fā)生的反應(yīng)為

。

(2)加入甲基橙作指示劑,繼續(xù)滴定,發(fā)生反應(yīng):

。

NaOH+HCl====NaCl+H2O、Na2CO3+HCl====NaHCO3+NaClNaHCO3+HCl====NaCl+H2O+CO2↑典例突破3(2022北京海淀區(qū)一模)實驗小組用雙指示劑法準(zhǔn)確測定NaOH樣品(雜質(zhì)為Na2CO3)的純度。實驗步驟如下:①稱取mg樣品,配制成100mL溶液;②取出25mL溶液置于錐形瓶中,加入2滴酚酞溶液,用濃度為cmol·L-1的鹽酸滴定至溶液恰好褪色(此時溶質(zhì)為NaCl和NaHCO3),消耗鹽酸的體積為V1mL;③滴入2滴甲基橙溶液,繼續(xù)滴定至終點,消耗鹽酸的體積為V2mL。下列說法正確的是(

)A.①中配制溶液時,需在容量瓶中加入100mL水D.配制溶液時放置時間過長,會導(dǎo)致最終測定結(jié)果偏高答案

C解析

稱取樣品,配制成100

mL溶液,要先將樣品放在燒杯中加水溶解,恢復(fù)到室溫后再轉(zhuǎn)移到100

mL容量瓶中進行定容,不能直接在容量瓶中加入100

mL水,A錯誤。②中加入酚酞作指示劑,滴定終點時溶質(zhì)為NaCl和——突破二解題篇——素養(yǎng)命題+題型突破1.化學(xué)實驗選擇題(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識)近三年,高考化學(xué)實驗選擇題主要以拼盤式、圖表式等形式呈現(xiàn),考查內(nèi)容主要涉及常見儀器的使用、試劑的貯存和取用、化學(xué)實驗基本操作、物質(zhì)的制備、物質(zhì)的分離及提純、化學(xué)實驗安全、化學(xué)實驗設(shè)計和評價等,要求考生運用規(guī)律、原理和方法,構(gòu)建解決問題的模型,清晰、準(zhǔn)確而有邏輯地運用化學(xué)專業(yè)術(shù)語、數(shù)據(jù)圖表和模型等方式表達自己的觀點和方案,科學(xué)而有創(chuàng)造性地解決問題。典例突破1(2022廣東廣州二模)下列實驗操作或?qū)嶒灧桨?不能達到目的的是(

)選項實驗操作或?qū)嶒灧桨改康腁向KMnO4固體中加入濃鹽酸,產(chǎn)生的氣體依次通過飽和食鹽水和濃硫酸制取并純化氯氣B取少量待測樣品溶于蒸餾水,加入足量稀鹽酸,再加入足量BaCl2溶液檢驗Na2SO3固體是否變質(zhì)C其他條件相同,用Na2S2O3溶液分別與0.05mol·L-1、0.1mol·L-1的H2SO4溶液反應(yīng),記錄出現(xiàn)渾濁的時間探究濃度對反應(yīng)速率的影響D向AgNO3與AgCl的混合濁液中加入少量KBr溶液,沉淀顏色變?yōu)闇\黃色證明Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)答案

D解析

向KMnO4固體中加入濃鹽酸,會產(chǎn)生氯氣,同時還混有HCl和H2O(g),依次通過飽和食鹽水可除去HCl,再通過濃硫酸可除去水蒸氣,故可以制取并純化氯氣,A正確;加入稀鹽酸將亞硫酸根轉(zhuǎn)化為二氧化硫,同時排除銀離子的干擾,再加氯化鋇溶液若產(chǎn)生白色沉淀則證明含有硫酸根,即證明亞硫酸鈉被氧化為硫酸鈉,B正確;控制其他條件均相同,改變氫離子濃度,探究濃度對反應(yīng)速率的影響,C正確;加入的溴離子直接與溶液中的銀離子反應(yīng)生成AgBr沉淀,不能比較Ksp(AgCl)與Ksp(AgBr)的大小,D錯誤。方法點撥“三步法”突破化學(xué)實驗操作及評價類選擇題(1)分析實驗原理及實驗操作,判斷實驗現(xiàn)象或結(jié)論解釋是否具有一致性。(2)結(jié)合實驗?zāi)康募安僮?判斷所需儀器、選擇試劑是否具有匹配性。(3)結(jié)合實驗操作及儀器的規(guī)范使用,判斷“儀器(或用品)與使用方法”是否具有合理性。針對訓(xùn)練1(2022福建廈門二模)下列實驗方案能達到實驗?zāi)康牡氖?

)答案

B解析

MnO2與濃鹽酸在常溫下不能發(fā)生反應(yīng),不能達到實驗?zāi)康?A錯誤;將FeCl3飽和溶液滴入沸水中,不斷加熱至液體呈紅褐色,便可制得氫氧化鐵膠體,能達到實驗?zāi)康?B正確;由于AgNO3溶液足量,與NaCl溶液反應(yīng)后,仍有AgNO3剩余,不能確定生成的Ag2S沉淀是否來自AgCl沉淀的轉(zhuǎn)化,不能達到實驗?zāi)康?C錯誤;Cl2與NaBr反應(yīng)后,可能有Cl2剩余,剩余的Cl2可繼續(xù)與KI反應(yīng),無法確定生成的I2是否來自Br2與KI的反應(yīng),無法確定Br2與I2的氧化性的強弱,不能達到實驗?zāi)康?D錯誤。針對訓(xùn)練2(2022河北滄州二模)下列相關(guān)實驗方案正確的是(

)選項實驗?zāi)康膶嶒灧桨窤配制100mL0.1000mol·L-1的CuSO4溶液將2.5000gCuSO4·5H2O溶于100mL水中并充分?jǐn)嚢鐱證明Fe2+有還原性向酸性KMnO4溶液中滴加少量FeCl2溶液,觀察紫色是否變淺C比較S與N元素的非金屬性強弱分別測定等濃度Na2SO3、NaNO3溶液的pH,通過pH的大小判斷D證明酸的相對強弱:醋酸>碳酸>硼酸向兩支分別盛有0.1mol·L-1醋酸和飽和硼酸溶液(0.8mol·L-1)的試管中滴加等濃度的Na2CO3溶液,觀察是否有氣體逸出答案

D解析

配制100

mL

0.100

0

mol·L-1的CuSO4溶液,應(yīng)將2.500

0

g

CuSO4·5H2O溶于水配成100

mL溶液,而不是溶于100

mL蒸餾水,A錯誤;酸性KMnO4溶液能被Cl-還原為Mn2+而褪色,故不能用酸性KMnO4溶液來證明FeCl2溶液中Fe2+有還原性,B錯誤;比較S與N元素的非金屬性強弱,應(yīng)比較其最高價氧化物對應(yīng)水化物的酸性強弱或比較其最高價氧化物所對應(yīng)的含氧酸鹽溶液(等濃度)的堿性強弱,Na2SO3中的S為+4價,不是S元素的最高價,C錯誤;由于醋酸的酸性強于碳酸,硼酸的酸性弱于碳酸,向兩支分別盛有0.1

mol·L-1醋酸和飽和硼酸溶液(0.8

mol·L-1)的試管中滴加等濃度的Na2CO3溶液,可觀察到前者有氣泡產(chǎn)生,后者無氣泡產(chǎn)生,D正確。針對訓(xùn)練3(雙選)(2022山東棗莊一模)下列實驗操作及所選玻璃容器(非玻璃容器任選)能夠?qū)崿F(xiàn)相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?

)選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鞑Ａx器A除去乙酸乙酯中的少量乙醇向混合物中加入飽和碳酸鈉溶液,振蕩、靜置、分液分液漏斗、燒杯B比較HClO和醋酸的酸性強弱用pH試紙分別測定同溫度、同濃度的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH玻璃棒、表面皿選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鞑Ａx器C鑒別苯酚溶液、環(huán)己烯和乙醛分別將苯酚溶液、環(huán)己烯和乙醛加入溴水中,觀察現(xiàn)象試管、膠頭滴管D分離溴苯和苯蒸餾酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶答案

A

C解析

乙醇極易溶于水,加入飽和碳酸鈉溶液可吸收乙醇,且能降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度使溶液分層,然后通過分液的方法進行分離,分液用的儀器有分液漏斗和燒杯,A正確。NaClO具有強氧化性,能將有機色素氧化漂白,因此用pH試紙無法測定NaClO溶液的pH,B錯誤。將苯酚加入溴水中,會產(chǎn)生三溴苯酚白色沉淀;環(huán)己烯分子中含有碳碳雙鍵,能與溴水中的溴發(fā)生加成反應(yīng),能使溴水褪色,同時生成的有機產(chǎn)物不溶于水,溶液出現(xiàn)分層;溴水能將乙醛氧化,溴水會褪色,溶液不出現(xiàn)分層,故用溴水可以鑒別這三種物質(zhì),C正確。溴苯和苯兩種液體互溶,可采用蒸餾方法進行分離,題中缺少溫度計,所給儀器不能達到實驗?zāi)康?D錯誤。針對訓(xùn)練4(2022四川涼山州二診)下列實驗裝置和應(yīng)用正確的是(

)A.圖甲可驗證鎂和稀鹽酸反應(yīng)的熱效應(yīng)B.圖乙可制備純凈的乙酸乙酯C.用圖丙所示裝置吸收尾氣中的SO2D.用丁裝置制備無水MgCl2答案

A解析

圖甲中,若鎂和稀鹽酸反應(yīng)放熱,則U形管中紅墨水會左低右高,若反應(yīng)吸熱,則U形管會左高右低,可驗證鎂和稀鹽酸反應(yīng)的熱效應(yīng),A正確;制備乙酸乙酯時,飽和碳酸鈉溶液的作用是吸收乙醇、消耗乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,但不會完全除雜,不能制得純凈的乙酸乙酯,B錯誤;SO2不與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應(yīng),可用NaOH溶液吸收SO2,C錯誤;HCl極易溶于水,用NaOH溶液吸收時需防止倒吸,D錯誤。針對訓(xùn)練5(2022遼寧丹東二模)下列實驗操作可達到預(yù)期目的的是(

)選項目的操作A利用密度差異分離混合物對乙酸乙酯和乙醇混合溶液用分液漏斗進行分液B配制0.10mol·L-1Na2CO3溶液稱取5.3gNa2CO3·10H2O固體置于燒杯中,加入少量蒸餾水溶解,冷卻后,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容C測定硫酸銅晶體中結(jié)晶水的含量將加熱后的坩堝直接放置在石棉網(wǎng)上冷卻,稱重D配制FeSO4溶液先將FeSO4固體溶解在稀硫酸中,然后稀釋,并加入少量鐵粉答案

D解析

乙醇易溶于飽和碳酸鈉溶液中,而乙酸乙酯不溶,應(yīng)先向混合溶液中加入飽和碳酸鈉溶液,振蕩、靜置,從而使飽和碳酸鈉溶液層與乙酸乙酯分層,然后利用分液漏斗進行分離,該過程利用的是兩者的溶解度差異并非密度差異,A錯誤;5.3

g

Na2CO3·10H2O中Na2CO3物質(zhì)的量小于0.05

mol,用500

mL容量瓶所配碳酸鈉溶液物質(zhì)的量濃度小于0.10

mol·L-1,B錯誤;加熱后的坩堝應(yīng)在干燥器中冷卻,防止吸收空氣中的水蒸氣導(dǎo)致測量結(jié)果有誤差,C錯誤;FeSO4易水解、易被氧化,配制FeSO4溶液時要抑制水解、防止氧化,則配制FeSO4溶液時,先將FeSO4固體溶解在稀硫酸中,然后稀釋到所需濃度,再加入少量鐵粉防止氧化,D正確。2.化學(xué)實驗綜合題(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識)近三年,高考化學(xué)實驗綜合題大多以無機物的制備為載體,涉及物質(zhì)的制備、分離和提純、性質(zhì)驗證、產(chǎn)品純度測定等,要求考生能根據(jù)實驗操作和過程,分析實驗?zāi)康幕蝾A(yù)測實驗結(jié)果;根據(jù)實驗?zāi)康暮鸵?設(shè)計或評價簡單實驗方案;描述化學(xué)實驗現(xiàn)象,處理、分析實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果,得出相應(yīng)結(jié)論。典例突破2(2022山東濟寧一模)“消洗靈”是具有消毒、殺菌、漂白和洗滌等綜合功效的固體粉末,消毒原理與“84”消毒液相似,化學(xué)組成可以表示為Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三鈉次氯酸鈉)。實驗室制備裝置和過程如圖:回答下列問題:(1)X試劑的名稱為

,C中采用多孔球泡的目的是

,

D裝置的作用是

。

(2)檢驗裝置的氣密性之后,加入藥品,打開A中分液漏斗活塞,稍后,關(guān)閉活塞a,然后進行的操作是

,若生成1molNa10P3O13Cl·5H2O,理論上至少消耗

molHCl。

(3)“消洗靈”消毒時對金屬腐蝕性小,原因是在金屬表面形成一種不溶性磷酸鹽膜,對金屬有良好的保護作用,在空氣中對鎂合金消毒,磷酸鈉溶液使鎂合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保護層,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:

。

(4)產(chǎn)品純度測定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩爾質(zhì)量為656.5g·mol-1)。①取ag待測試樣溶于蒸餾水配成250mL溶液;②取25.00mL待測液置于錐形瓶中,加入10mL2mol·L-1稀硫酸、25mL0.1mol·L-1碘化鉀溶液(過量),此時溶液出現(xiàn)棕色;③滴入3滴5%指示劑溶液,用0.05mol·L-1硫代硫酸鈉溶液滴定至終點,平行滴定三次,平均消耗20.00mL。已知:,需用的指示劑是

,達到滴定終點的現(xiàn)象為

,產(chǎn)品的純度為

(用含a的代數(shù)式表示)。若滴定前滴定管中含有氣泡,滴定結(jié)束無氣泡會造成純度測定值

(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

答案

(1)飽和食鹽水增大反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率吸收Cl2尾氣,防止污染大氣(2)打開活塞b,觀察液滴是否滴落3.2(3)4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O══Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH(4)淀粉溶液當(dāng)加入最后半滴硫代硫酸鈉溶液后,溶液藍色褪去且30s內(nèi)不恢復(fù)原色

偏大解析

(1)X試劑應(yīng)為飽和食鹽水,其作用是吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體;C中采用多孔球泡的目的是增大反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率;氯氣有毒,D裝置的作用是吸收Cl2尾氣,防止污染大氣。(2)檢驗裝置的氣密性之后,加入藥品,打開A中分液漏斗活塞,稍后,關(guān)閉活塞a,然后打開活塞b,滴入混合溶液進行反應(yīng);根據(jù)關(guān)系式:HCl~Cl2~NaClO~Na10P3O13Cl·5H2O,若生成1

mol

Na10P3O13Cl·5H2O,理論上至少消耗3.2

mol

HCl。(3)磷酸鈉溶液與鎂、氧氣、水反應(yīng)生成Mg3(PO4)2·Mg(OH)2和氫氧化鈉,化學(xué)方程式為4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O══Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH。(4)③需用的指示劑是淀粉溶液,因為淀粉溶液遇到碘單質(zhì)變藍,達到滴定終點的現(xiàn)象為當(dāng)加入最后半滴硫代硫酸鈉溶液后,溶液藍色褪去且30

s內(nèi)不恢復(fù)原色;根據(jù)題意可得關(guān)系式Na10P3O13Cl·5H2O~I2,又因為原生態(tài)樣卷剖析

樣卷示例A(低分卷)學(xué)生解答

教師閱卷

基礎(chǔ)不扎實:分析多孔球泡的作用,回答不完整,未指明“加快反應(yīng)速率”。描述不到位:描述滴定終點的現(xiàn)象,未指明“半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來顏色”。能力不夠強:(1)不能結(jié)合題給信息正確書寫形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保護層的化學(xué)方程式;(2)不能正確理解滴定實驗操作,不能結(jié)合原理建立相關(guān)定量關(guān)系,并結(jié)合實驗數(shù)據(jù)進行相關(guān)計算。樣卷示例B(高分卷)學(xué)生解答

教師閱卷

緊扣設(shè)問:回答問題針對性強。描述規(guī)范:原因分析到位,現(xiàn)象描述準(zhǔn)確,結(jié)論合理。正確作答:(1)教材基礎(chǔ)知識掌握扎實,如除去Cl2中HCl選用飽和食鹽水;(2)能基于題給信息,結(jié)合守恒規(guī)律正確書寫形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保護層的化學(xué)方程式;(3)能結(jié)合滴定原理和實驗數(shù)據(jù)建立關(guān)系,計算產(chǎn)品的純度。方法點撥

“五步法”突破化學(xué)實驗綜合類題目針對訓(xùn)練6(2022河北邯鄲二模)碳酸亞鐵(FeCO3)是生產(chǎn)補血劑的重要原料,制取碳酸亞鐵的過程中涉及以下探究實驗。實驗一:為探究某固體化合物X(僅含有三種元素)的組成和性質(zhì),設(shè)計并完成如下實驗。已知:氣體甲、氣體乙均為單質(zhì)。

請回答:(1)氣體甲與碘化鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為

。化合物X含有的元素為

(寫元素符號)。化合物A的化學(xué)式為

。實驗二:下圖裝置利用實驗一所得溶液B制取FeCO3(白色固體,難溶于水)。裝置丙中,先將導(dǎo)管移出液面通入一段時間氣體,再向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段時間CO2至其pH為7,滴加一定量B溶液產(chǎn)生白色沉淀和無色氣體,過濾、洗滌、干燥,得到FeCO3固體。請回答:(2)試劑a是

。向Na2CO3溶液通入CO2的目的是

。丙裝置中制取FeCO3的離子方程式為

。

(3)不可用酸性高錳酸鉀溶液檢驗溶液B中的金屬陽離子的原因是

。

(4)100mL0.8mol·L-1B溶液完全反應(yīng),最終得到5gFeCO3固體,則產(chǎn)率為

(結(jié)果保留2位小數(shù))。

答案

(1)2I-+Cl2══I2+2Cl-

Fe、Cl、O

FeO(2)飽和NaHCO3溶液降低溶液中OH-的濃度,防止生成Fe(OH)2

Fe2++2

══FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)溶液B中的氯離子也能使高錳酸鉀溶液褪色(4)53.88%解析

向溶液B中加入KSCN溶液不顯紅色,加入適量雙氧水后再加入KSCN溶液顯紅色,說明溶液B中含有Fe2+,不含F(xiàn)e3+,則X中含有Fe元素;氣體乙可以使帶火星的木條復(fù)燃,應(yīng)為氧氣,則X中含有O元素;氣體甲可以使淀粉碘化鉀溶液變藍色,說明氣體甲具有氧化性,根據(jù)所學(xué)知識,淀粉碘化鉀溶液通常用來檢驗氯氣,且氯氣符合氣體甲為單質(zhì)的條件,則X中含有Cl元素;化合物A中含有二價鐵,X中又含有O元素,則A應(yīng)為FeO。(1)根據(jù)分析可知,氣體甲為氯氣,氯氣與碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘單質(zhì)和氯化鉀,反應(yīng)的離子方程式為2I-+Cl2══I2+2Cl-;化合物X含有的元素為Fe、Cl、O;化合物A的化學(xué)式為FeO。(2)溶液B為FeCl2溶液,甲裝置中稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成CO2,鹽酸具有揮發(fā)性,所以試劑a為飽和NaHCO3溶液,用于除去CO2中混有的HCl氣體;向Na2CO3溶液通入CO2可以降低溶液中OH-的濃度,防止生成Fe(OH)2;丙裝置中,CO2先與碳酸鈉溶液反應(yīng)生成碳酸氫鈉,然后碳酸氫鈉和氯化亞鐵反應(yīng)得到碳酸亞鐵沉淀,反應(yīng)的離子方程式為Fe2++2══FeCO3↓+CO2↑+H2O。(3)溶液B中含有Cl-,Cl-也能使KMnO4溶液褪色,故不可用酸性KMnO4溶液檢驗溶液B中的金屬陽離子。(4)100

mL

0.8

mol·L-1

FeCl2溶液含有FeCl2的物質(zhì)的量為0.1

L×0.8

mol·L-1=0.08

mol,根據(jù)方程式Fe2++2

══FeCO3↓+CO2↑+H2O,理論上生成FeCO3的物質(zhì)的量n(FeCO3)=n(Fe2+)=n(FeCl2)=0.08

mol,則理論上生成FeCO3的質(zhì)量為0.08

mol×116

g·mol-1=9.28

g,則產(chǎn)率為——突破三熱點專攻——化學(xué)實驗綜合題高考必備1.命題分析新高考山東卷、遼寧卷、湖南卷、河北卷等都在第Ⅱ卷中考查化學(xué)實驗綜合題,涉及物質(zhì)的制備及含量測定、物質(zhì)的性質(zhì)及探究、定量實驗測定等,側(cè)重考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)和基本技能,充分體現(xiàn)新高考對學(xué)科素養(yǎng)中“學(xué)習(xí)掌握”“思維方法”“實踐探索”三個維度的綜合考查。2.無機物的制備及性質(zhì)綜合題高考化學(xué)實驗的命題的重點,高考試題大多以無機物的制備及性質(zhì)為載體,常以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程,其實驗流程與考查內(nèi)容主要包括:3.有機化合物的制備及性質(zhì)綜合題“有機實驗”在高考中頻頻出現(xiàn),主要涉及有機化合物的制備、有機化合物官能團性質(zhì)的實驗探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明分液互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體,沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸(2)兩套典型裝置

反應(yīng)裝置

蒸餾裝置

4.定量測定實驗綜合題(1)氣體體積的定量測量——“量氣法”(2)定量測定實驗中的三種意識①測定實驗中要有消除干擾氣體的意識。如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。②測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識。如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。③測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識。實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ),一般來講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑則測量體積。真題感悟1.(2022全國甲卷,27)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}:(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉,同時生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(2)溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石,其原因是

。

回流時,燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的

。若氣霧上升過高,可采取的措施是

。

(3)回流時間不宜過長,原因是

。

回流結(jié)束后,需進行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴,正確的順序為

(填字母)。

A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②(4)該實驗熱過濾操作時,用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液,其原因是

。熱過濾除去的雜質(zhì)為

。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因是

。

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾,晶體用少量

洗滌,干燥,得到Na2S·xH2O。

答案

(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)可以起到沸石的作用關(guān)閉熱源(或降低加熱溫度)(3)防止乙醇揮發(fā)量增加,使Na2S結(jié)晶析出,導(dǎo)致提取率降低D(4)減少因乙醇易揮發(fā)而導(dǎo)致的損耗煤灰、重金屬硫化物溫度降低導(dǎo)致Na2S的溶解度減小而析出(5)冷的蒸餾水解析

(1)Na2SO4→Na2S反應(yīng)中,S元素的化合價由+6價變?yōu)?2價,化合價降低8價;C→CO反應(yīng)中碳元素的化合價升高2價。根據(jù)氧化還原反應(yīng)中元素化合價升降總數(shù)相等,結(jié)合原子守恒,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。(2)由題干信息可知,硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)可以起到沸石的作用。若燒瓶內(nèi)氣霧上升過高,說明加熱溫度過高,可以關(guān)閉熱源或降低加熱溫度。(3)冷凝回流時間過長會導(dǎo)致乙醇揮發(fā)量增加,使溶解的Na2S結(jié)晶析出,降低提取率。實驗結(jié)束應(yīng)先停止加熱,移去水浴,待冷凝管中不再有液體回流時,再停止通冷卻水,故正確順序為①③②。(4)乙醇易揮發(fā),趁熱過濾過程中若使用燒杯接收濾液,會導(dǎo)致乙醇揮發(fā)到大氣中,為減少乙醇的損耗,應(yīng)使用錐形瓶接收濾液。根據(jù)信息可知被除去的雜質(zhì)是煤灰、重金屬硫化物。若濾紙上析出大量晶體,可能是過濾過程中,溫度降低導(dǎo)致Na2S的溶解度減小而析出。(5)晶體表面附有乙醇,乙醇可溶于水,可用少量冷水洗滌。2.(2022湖南卷,15節(jié)選)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加熱至接近沸騰;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0.4660g。回答下列問題:(1)Ⅰ是制取

(填分子式)氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

;

(2)Ⅱ中b儀器的作用是

,

Ⅲ中的試劑應(yīng)選用

;

(3)在沉淀過程中,某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是

;

(5)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(保留三位有效數(shù)字)。

答案

(1)HCl

H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸CuSO4溶液(3)靜置,取上層清液置于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)97.6%解析

(1)裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置,在濃硫酸過量并微熱時,濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水,裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸;裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S,H2S有毒,對環(huán)境有污染,則裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,因此判斷沉淀已完全的方法是靜置,取上層清液置于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則已沉淀完全。方法點撥“四步法”突破化學(xué)實驗綜合試題考向預(yù)測1.(無機物的制備及性質(zhì)綜合題)(2022遼寧沈陽二模)次磷酸鈉(NaH2PO2)是一種白色粉末,微溶于無水乙醇,不溶于乙醚,具有強還原性,酸性條件下易被氧化生成H3PO4。實驗室使用白磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬工業(yè)制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。Ⅰ.制備次磷酸鈣[Ca(H2PO2)2]溶液:(1)實驗前,經(jīng)檢驗,裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為

。

(2)將一定量的白磷和過量的熟石灰依次投入儀器a中,加水調(diào)成稀漿狀,攪拌下加熱升溫到90℃,至無PH3氣體放出時停止反應(yīng),則a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(3)實驗過程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀,則硫酸銅溶液的作用是

。

Ⅱ.制備次磷酸鈉(NaH2PO2)溶液:(4)過濾除去Ⅰ中的a中未反應(yīng)的固體物質(zhì),將濾液裝入Ⅱ中的三頸燒瓶中,然后向其中通入二氧化碳,其目的是

。再向次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液,判斷次磷酸鈣完全反應(yīng)的方法為

。

Ⅲ.制備次磷酸鈉晶體:(5)過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮,該操作需在

條件下進行,再經(jīng)過冷卻結(jié)晶,制得次磷酸鈉晶體。

Ⅳ.測定次磷酸鈉的純度:(6)測量步驟:稱取8.8g樣品溶于水配成25mL溶液置于錐形瓶中,再加鹽酸25mL,準(zhǔn)確加入c1mol·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL,蓋好瓶塞,放在暗處30min。打開瓶塞,用少量蒸餾水洗瓶頸及瓶塞后,以淀粉溶液作指示劑,用c2mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為V2mL(已知I2+2Na2S2O3══Na2S4O6+2NaI)。①判斷達到滴定終點的現(xiàn)象是

。

②晶體中NaH2PO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(列出表達式)。

答案

(1)三頸燒瓶(2)2P4+3Ca(OH)2+6H2O3Ca(H2PO2)2+2PH3↑(3)除盡尾氣中的PH3(4)使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀而除去將反應(yīng)液靜置,再用膠頭滴管取出少量的上層清液并向其中滴加碳酸鈉溶液,若不出現(xiàn)白色沉淀,則說明反應(yīng)完全(5)無氧(隔絕空氣)(6)①藍色消失,且30s內(nèi)不恢復(fù)藍色解析

(2)白磷和熟石灰、水在加熱時,會發(fā)生反應(yīng)生成次磷酸鈣和PH3氣體,則反應(yīng)的化學(xué)方程為2P4+3Ca(OH)2+6H2O3Ca(H2PO2)2+2PH3↑。(3)將尾氣通入硫酸銅溶液的目的是除盡尾氣中的PH3氣體,PH3可將硫酸銅中的銅離子還原為單質(zhì)銅。(4)在加入碳酸鈉之前需通入適量的二氧化碳,其目的是使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀而除去。為了檢驗燒瓶中的次磷酸鈣溶液已反應(yīng)完全,可以將反應(yīng)液靜置,再用膠頭滴管取出少量的上層清液并向其中滴加碳酸鈉溶液,若不出現(xiàn)白色沉淀,則說明反應(yīng)完全。(6)①以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的I2,加入淀粉溶液作為指示劑,當(dāng)藍色消失且30

s內(nèi)不恢復(fù)藍色,則為滴定終點。②將配制好的次磷酸鈉溶液加入錐形瓶中,再加入過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

+2I2+2H2O══H3PO4+4I-+3H+;然后再用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘溶液,發(fā)生反應(yīng)I2+2Na2S2O3══Na2S4O6+2NaI,由于消耗c2

mol·L-1硫代硫酸鈉溶液的體積為V2

mL,則可知剩余I2的物質(zhì)的量為0.5c2V2×10-3

mol,則與次磷酸鈉反應(yīng)的碘的物質(zhì)的量為(c1V1-0.5c2V2)×10-3

mol,結(jié)合n(NaH2PO2)~2n(I2),則n(NaH2PO2)=0.5(c1V1-0.5c2V2)×10-3

mol,因此m(NaH2PO2)=22(2c1V1-c2V2)×10-3

g,故NaH2PO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.(有機化合物的制備及性質(zhì)綜合題)(2022湖南長沙一模)1,2-二氯乙烷是制備殺菌劑和植物生長調(diào)節(jié)劑的中間體,在農(nóng)業(yè)上可用作糧食、谷物的熏蒸劑、土壤消毒劑等。已知其沸點為83.5℃,熔點為-35℃。下圖為實驗室中制備1,2-二氯乙烷的裝置,其中加熱和夾持裝置已略去。裝置A中的無水乙醇的密度約為0.8g·cm-3。(1)裝置A中還缺少的一種必要儀器是

,使用冷凝管的目的是

,

裝置A中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(2)裝置B中玻璃管d的作用是

。

(3)實驗時A中三頸燒瓶內(nèi)可能會產(chǎn)生一種刺激性氣味的氣體,為吸收該氣體,在裝置B中應(yīng)加入的最佳試劑為

(填字母)。A.濃硫酸 B.NaOH溶液C.酸性KMnO4溶液 D.飽和NaHCO3溶液(4)D中a、c兩個導(dǎo)氣管進入儀器中的長度不同,其優(yōu)點是

。

(5)實驗結(jié)束后收集得到0.2mol1,2-二氯乙烷,則乙醇的利用率為

。

答案

(1)溫度計冷凝回流乙醇,提高原料的利用率,同時導(dǎo)出生成的乙烯氣體C2H5OHCH2=CH2↑+H2O(2)平衡氣壓(3)B(4)有利于Cl2、C2H4充分混合(5)57.5%解析

由實驗?zāi)康募把b置圖可知,裝置A中乙醇和濃硫酸在加熱時制取乙烯,裝置B中盛裝NaOH溶液,用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2,裝置D中乙烯與由裝置E制備的氯氣發(fā)生加成反應(yīng)生成1,2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)。(1)乙醇和濃硫酸混合加熱至170

℃時,乙醇發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯,故裝置A中還缺少的實驗儀器是溫度計;乙醇易揮發(fā),使用冷凝管的目的是使