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文檔簡介
璘境律生用蔡硼樵測方法中害民網(wǎng)九十三八月十日璘署樵字第0930057672酰公告自中害民網(wǎng)九十三十一月十五日起置施NIEAD418.00B一、方法概要本方法侏舒封各檀同剖型(如料剖、片剖、刮、墳剖、鈕剖及其他剖型等)的硼酸或硼砂璘境徽生用蔡棣品,以遑耆的粉碎裝置將棣品粉碎,再差棣品之震翠、萃取。將所得之萃液,再用「摹忒素比色法」或「感愿耦合宅車原子畿射光普法」定萃液中硼的濮,再予捶算成璘境徽生用蔡中硼酸或硼砂之百分比含(W/W)。二、遑用單圃本方法遑用於璘境徽生用蔡各剖型棣品中硼酸或硼砂有效成分的榆籠。已酸化或已稀釋之棣品水溶液,使用「感愿耦合宅車原子畿射光革普法」洲〕定硼元素含,刖需完成方法之相昭籠^程序,始可差棣品之分析。三、干攥(-)硝酸覃氮濮超遍20mg/L待,喜封硼元素的洲]定建生干攥。(二)溶啻"亨善剖及其他棣品扇遍程中所用之器皿,皆可能專村蓑品分析造成^差及/或干攥。3稚^榆籠、待果的可信,每次榆籠待必第差方法空白分析,^明3程中未造成干攥。四、改偌及材(一)天平:可格至0.1mg。(二)粉碎裝置。(三)蒸<皿:容100至150mL,白或其他言硼之遑耆材腎轂品。(四)超音波振翠器。(五)水浴槽:能改定溫55土2C者。()分光光早上:波笠單圃含董540nm,1cm或1cm以上棣品槽。(七)定瓶(聚乙烯或含硼之遑耆材腎):25mL及50mL。五、^剖(所有亨善剖愿艮寧存於聚乙烯瓶或含硼之容器)(一)^^水:比t阻W16M-cm之納水。(二)甲酸溶液:10%(v/v)。(三)甲酚、宜(Cresolred)亨善、戲。(四)?素^^:在100mL瓶R,溶解0.040g磨^之?素及5.0g草酸(H2C2O4?2H2O)於80mL95%乙醇,加入4.2mL源肇酸,以95%乙醇或丙醇稀輝至刻,草於冰箱可穗定J勺七天。(五)乙醇或丙醇,95%。()硼牌舉篇偌溶液:在1,000mL瓶R,溶解0.5716g就、水硼酸(H3BO3,因硼酸於105^乾燥待喜抿失重,故使用ACS鑒硼酸,史將瓶董節(jié)以免吸收水君,需乾燥扇)於蒸新水,稀釋至刻;1.0mL相由於0.1mgB。亦可障舄等濮稚亨芯至時保存期限明之市售牌舉篇偌溶液。(七)硼幌舉溶液:在1,000mL瓶R,以^剖水稀釋10.0mL硼篇偌溶液至刻;1.0mL相耆於0.001mgB。、拼棣及保存拼棣待愿依摭拼棣檜很押的,拼取足狗供、華檜洲]之棣品,至愿注意走品之保存期限,避免拼取即將遍期之棣品;棣品保存期限3^走品之最笠有效期限,^走品就、有效期限之幌示,刖以180天3棣品最笠保存期限。棣品3包裝完善且密封完整之璘境徽生用蔡成品待,以原包裝在室溫保存,唯在包裝拆除修愿藏保存在4土2°C。七、步牌璘境徽生用蔡棣品之轂偌,需要依摭蔡剖包裝棣式輿待檜瀏有效成分特性而送捍遑耆之扇方式。(一)棣品扇及洲]定1、包裝拆除扇棣品直接拆除外包裝或依宣噤情汗遑耆扇,使得具代表性棣品。(1)液剖或草等棣品:等包裝拆除扇修,直接格取遑棣品。(2)片剖、剖、墳剖及鈕剖等棣品:先將璘境徽生用蔡蔡剖之外包裝拆除,噓杪挑送旅棣品件。再以遑耆粉碎裝置將棣品粉碎、研磨,供差㈱品扇。2、格取遑棣品雋玉1),於遑耆容器中,以10%甲酸溶液使其溶解,至井整其pH直在0.3至0.4,置入超音波震翠至少30至60分篁修,簿貌遍,再以^剖水稀釋至100mL,即得棣品前心萃液(萃液愿呈哦酸性,pH直在0.3至0.4,以甲酚應^、戲洲]定)。3、以摹忒素比色法敢棣品之很,]定(1)取1.0mL或等遑耆稀釋之前扇萃液(硼含30.1至1.0mg/L)置於^MW^M相同材腎、形輿大小之蒸畿皿。(2)加入4.0mL摹忒素^啻〕,鞭鞭晃鼓旋薄蒸畿皿,使皿R物充分混合,將蒸畿皿置於55土2C之水浴中雋玉2),蒸畿至完全乾(的80分<)。(3)取出新至室'溫,加入的10mL95%乙醇,用聚乙烯棒鞭鞭攫拌使、宜色生成物完全溶解。(4)將溶液移入25mL瓶,以95%乙醇稀釋至刻(溶液混溥,遍之);在棣品蒸乾修一小待R,以分光光^取吸光,由檜M求得棣品中硼濮(mg/L)。再予捶算此璘境徽生用蔡棣品中硼酸或硼砂之百分比含(W/W)。4、以「感愿耦合宅車原子畿射光普法」敢棣品中硼元素含之洲]定,其相臊檜剝步牌及品管果定,銖依摭「感愿耦合宅車原子畿射光普法」敢。(二)檜MMW由高濮至低濮序稀釋成至少五鮑同濮(包含空白)之硼幌舉溶液濮,如:0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L或其他遑譽之序濮,至依步牌七、(一)3、或4、操作取其吸光。以幌舉溶液濮(mg/L)3X翰,吸光3Y翰,禽M硼;Jfe(mg/L)相封於吸光之檜M。八、、待果扇AA由M品溶液^得之吸光,代入窟貌可求得溶液中硼濮(mg/L),至依下式^算棣品中硼酸(H3BO3)或硼砂(Na2B4O7-10H2O)之百分比含(W/W)。(A/C)xFxVB(%)=——X100%B(%)=(Wx106)(A/D)xFxVE(%)=—一X100%(Wx106)B:棣品中含硼酸E:棣品中含硼砂W:棣品格重(g)V:前扇完成修定膻植(mL)F:水浴前扇待棣品稀釋倍C:硼酸中硼含比(B/H3BO3)=10.811/61.772=0.175D:硼砂中硼含比(bx4/Na2B4O7-10H2O)=(10.811X4)/(201.077+179.950)=0.113A:棣品中硼之濮(mg/L)=A’xF’A’:由窟貌求得棣品溶液中硼之濮(mg/L)F’:上杪待棣品稀釋倍九、品腎管制(一)所有^刮空白或基霄橫品添加橫品,笨追輿真貧橫品相同的扇及分析步捽。(二)於追橫品之分析步牌前,分析人肖笨追^刮空白分析,以漆^所有器皿及^刮中糕干援物霄。就每批橫品分析隨,笨同隨追一方法空白分析,以漆羊芯貧,珍通程糕污染??瞻讬M品之樵浪〕,必笨輿橫品之梨漆及浪〕^步牌相同。(三)^M:^M之相臊侏愿大於或等於0.995。(四)空白分析:每十旅棣品或每批或棣品至少敢一次空白棣品分析,空白分析直愿小於方法值洲]推限之二倍。(五)重覆分析:每十旅棣品或每批或棣品至少敢一次重覆分析。()查核棣品分析:每十旅或每批或之棣品至少敢一旅查核棣品析。(七)添加幌舉品分析:每十旅棣品或每批或棣品至少敢一次添加幌舉品分析。十、密輿舉稚宜一宣,籠室同批或(天)配轂言硼查核棣品(配轂值:0.50mg/L),將棣品簿遍超音波震罩萃取等前扇步牌檜洲說,再以摹忒素比色法差分析,其檜涓]、待果表一。十一、考文護(-)政院璘境保^署璘境檜,籠所,璘境徽生用蔡檜瀏方法一棣品轂偌法(一),NIEAD901.00B,1999。(二)政院璘境保^署璘境榆籠所,水腎檜洲]方法,水中硼檜洲尸法一?素比色法,NIEAW404.51A,2003。(三)等藩部中央幌舉局,中闞闞家擦舉,CNS10949N6190,2001。(四)等藩部中央幌舉局,中闞闞家擦舉,CNS5576K9035,1980。(五)AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWorksAssociation&WaterPollutionControlFederation.StandardMethodsfortheExaminationofWaterandWastewater20thed.Method4500-BB.CurcuminMethod,21?22.APHA,Washington,D.C,USA,1998.阜玉1:檜^棣品輿其他棣品愿同待檜洲]。因待洲]璘境徽生用蔡棣品皆喜先告知硼酸(H3BO3)或硼砂(Na2B4O7-10H2O)之有效成分百分比含(W/W),故可摭此格取合遑的棣品及偵估其大概之棣品稀釋倍,使棣品待泯”梟在檜^之中黔附近。阜玉2:亨善剖之濮、用及蒸畿之溫、待膺等,均需小心控制,以稚保檜,籠之正稚性。阜玉3:本文引用之公告方法之R容及^矚,以璘保署最新公告者3舉。阜玉4:廖液分扇原刖—依-般就、杪廖液扇。
表一查核棣品很悻或待果之密輿舉稚分析值(mg/L)回收(%)平均回收(%)榛舉偏差(mg/L)密(RSD)%0.511029
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