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文檔簡介
原子吸收光譜法一、原子吸收光譜法二、原子吸收光譜儀三、原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量單擊鼠標(biāo)繼續(xù)點(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)容繼續(xù)原子吸收光譜法一、原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)點(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)容繼續(xù)1原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)也稱原子吸收分光光度法。它是基于試樣中待測元素的基態(tài)原子蒸氣對同種元素發(fā)射的特征譜線進(jìn)行吸收,依據(jù)吸收程度來測定試樣中該元素含量的一種方法。該法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速和準(zhǔn)確度好等特點(diǎn),因而被廣范應(yīng)用于各部門,是測定微量元素的首選分析方法。一般情況下,其相對誤差大約在1%~2%之間,可用于70余種元素的微量測定。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpec2吸收定律:
若使用銳線光源,待測組分為低濃度的情況下,基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合下式:
(7-14)式中:A——吸光度;T——透射比;I0——入射光強(qiáng)度;I——經(jīng)原子蒸氣吸收后的透光強(qiáng)度;a——比例系數(shù);l——樣品的光程長度;N0——基態(tài)原子數(shù)目。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)吸收定律:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)3吸收定律:
當(dāng)用于試樣原子的火焰溫度低于3000K時(shí),原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)目實(shí)際上非常接近原子的總數(shù)目。在固定的試驗(yàn)條件下,待測組分原子總數(shù)與待測組分濃度的比例是一個(gè)常數(shù),故上式可寫成:A=κc
l
(7-15)
式中κ為比例系數(shù),當(dāng)l以cm為單位,c以mol·L1為單位表示時(shí),κ稱為摩爾吸收系數(shù)單位為L·mol1·cm1。式(7-15)就是Lambert-Beer定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式。如果控制l為定值,上式變?yōu)椋篈=kc(7-16)
式(7-16)就是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)吸收定律:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)4定量分析方法:
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法:原子吸收光譜法
配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品,在最佳測定條件下,由低濃度到高濃度依次測定它們的吸光度A,以吸光度A對濃度c作圖。在相同的測定條件下測定未知樣品的吸光度,從A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出未知樣品中被測定元素的濃度。
單擊鼠標(biāo)繼續(xù)cxAx定量分析方法:原子吸收光譜法配制一組合適的標(biāo)5定量分析方法:
1、標(biāo)準(zhǔn)加入法:
分取幾份等量的被測試樣,其中一份不加入被測元素,其余各份試樣中分別加入不同已知量c1、c2、c3、…、cn的被測元素,然后,在標(biāo)準(zhǔn)測定條件下分別測定它們的吸光度A,繪制吸光度A對被測元素加入量的曲線。如果被測試樣中不含被測元素,在正確校正背景之后,曲線應(yīng)通過原點(diǎn);如果曲線不通過原點(diǎn),說明含有被測元素,截距所相應(yīng)的吸光度就是被測元素所引起的效應(yīng)。外延曲線與橫坐標(biāo)軸相交,交點(diǎn)至原點(diǎn)的距離所相應(yīng)的濃度cx,即為所求的被測元素的含量。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)定量分析方法:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)6定量分析方法:
1、標(biāo)準(zhǔn)加入法:
原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)cxAx定量分析方法:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)cxAx7用于測量和記錄待測物質(zhì)在一定條件下形成的基態(tài)原子蒸氣對其特征光譜線的吸收程度,并進(jìn)行定量分析的儀器,稱為原子吸收光譜儀,也稱原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收光譜儀單擊鼠標(biāo)繼續(xù)點(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)容繼續(xù)(一)儀器結(jié)構(gòu)(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法
用于測量和記錄待測物質(zhì)在一定條件下形成的基態(tài)原子蒸氣8原子吸收分光光度計(jì)由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)組成。(一)儀器結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測記錄系91.銳線光源光源發(fā)射的譜線應(yīng)該是帶寬比吸收線更窄的銳線,強(qiáng)度高而穩(wěn)定??招年帢O燈、高頻無極放電燈及可調(diào)激光器等都符合上述要求。2.原子化器原子化系統(tǒng)是原子吸收分光光度計(jì)中十分重要的組成部分。它的主要作用是使試樣中被測元素形成比率高又十分穩(wěn)定的基態(tài)原子,以便對光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(一)儀器結(jié)構(gòu)1.銳線光源光源發(fā)射的譜線應(yīng)該是帶寬比吸收線更窄的銳線103.分光系統(tǒng)目前原子吸收分光光度計(jì)普遍采用光柵單色器,主要是把待測元素的共振線(分析線)分出,把其它波長的譜線濾去,只讓共振線通過,在檢測器上檢測共振線強(qiáng)度變化。4.檢測記錄系統(tǒng)它把經(jīng)分光系統(tǒng)分出來的待測元素分析線的微弱光能轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)適當(dāng)放大后顯示并記錄下來。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(一)儀器結(jié)構(gòu)3.分光系統(tǒng)目前原子吸收分光光度計(jì)普遍采用光柵單色器,11
WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)效果圖
(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)效果圖(二)WFX—12WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)實(shí)照
(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)實(shí)照(二)WFX—131.自動(dòng)化程度高具有波長自動(dòng)設(shè)置、波長自動(dòng)掃描、狹縫自動(dòng)換檔等功能;并具有火焰熄滅安全保護(hù)及報(bào)警、空氣欠壓安全保護(hù)及報(bào)警、氣路箱燃?xì)庑孤┌踩Wo(hù)及報(bào)警等多項(xiàng)安全自動(dòng)保護(hù)功能和氘燈背景校正技術(shù);采用一體化原子化器設(shè)計(jì),火焰原子化器與石墨爐原子化器可任意切換。2.采用微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理由微機(jī)顯示吸光度讀數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,井顯示與打印工作曲線和瞬時(shí)信號(hào)圖形。可重疊顯示多個(gè)瞬時(shí)信號(hào)圖形,以便觀察瞬時(shí)信號(hào)變異,為分析者優(yōu)化條件提供更為直觀的信息。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)1.自動(dòng)化程度高具有波長自動(dòng)設(shè)置、波長自動(dòng)掃描、狹縫143.靈敏度高火焰法測定的特征濃度在mg·L-1到μg·L-1級(銅的特征濃度不大于0.04mg·L-1/1%);石墨爐法測定的特征量可達(dá)10-9g量級(鎘的特征量不大于1×10-12g)。4.具有光電控溫石墨爐系統(tǒng)采用FUZZY-P.L.D(模糊-比例.積分.微分)控溫技術(shù),雙曲線工作法。升溫速度快,控溫準(zhǔn)確穩(wěn)定,具有溫度自校正功能,對環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng),控溫精度不受電網(wǎng)波動(dòng)及石墨管電阻變化的影響。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)3.靈敏度高火焰法測定的特征濃度在mg·L-1到μg15原子吸收分光光度計(jì)種類及型號(hào)不同,使用方法也不盡相同,本實(shí)驗(yàn)僅以WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)為例,介紹其火焰法使用方法:1.開機(jī)開啟微機(jī)電源開關(guān),接著開啟主機(jī)電源開關(guān)。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法原子吸收分光光度計(jì)種類及型號(hào)不同,使用方法也不盡相同,本實(shí)驗(yàn)162.選擇原子化器按主機(jī)前火焰鍵,火檢原子化器將自動(dòng)移到光路中心。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法2.選擇原子化器單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方17微機(jī)打開后,雙擊快捷方式wfx130圖標(biāo)進(jìn)入工作界面。微機(jī)打開后,雙擊快捷方式wfx130圖標(biāo)進(jìn)入工作界面。183.編輯分析方法點(diǎn)擊菜單項(xiàng)操作
3.編輯分析方法點(diǎn)擊菜單項(xiàng)操作19點(diǎn)擊編輯分析方法
點(diǎn)擊編輯分析方法20原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件21原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件22原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件23原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件244.分析條件選擇點(diǎn)擊元素?zé)粑豢刹榭次恢?/p>
4.分析條件選擇點(diǎn)擊元素?zé)粑豢刹榭次恢?5開機(jī)前請先查看你所要分析元素的元素?zé)粼跓艏苌系臏?zhǔn)確位置(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法打開開機(jī)前請先查看你所要分析元素的元素?zé)粼跓艏苌系臏?zhǔn)確位置(三)26原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件27原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件28原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件29原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件30原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件315.設(shè)定條件5.設(shè)定條件32原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件33原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件34原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件35原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件36原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件37原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件38原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件39原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件40原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件41單擊鼠標(biāo)繼續(xù)單擊鼠標(biāo)繼續(xù)42原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件43單擊鼠標(biāo)繼續(xù)單擊鼠標(biāo)繼續(xù)44原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件45單擊鼠標(biāo)繼續(xù)單擊鼠標(biāo)繼續(xù)46取一張硬白紙,底邊成一直線,劃一條與底邊垂直的豎線,豎線對準(zhǔn)火焰縫口,調(diào)節(jié)主機(jī)前上、下、前、后鍵,使光圈中心在火焰縫口上方高度與分析條件設(shè)置中燃燒頭高度一致,光圈直徑恰好與豎線重合。
(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法取一張硬白紙,底邊成一直線,劃一條與底邊垂直的豎線,豎線對準(zhǔn)476.點(diǎn)火6.1開啟空氣壓縮機(jī):先開啟風(fēng)機(jī)開關(guān)(綠色按鈕),再開啟壓機(jī)開關(guān)(紅色按鈕),調(diào)節(jié)讀數(shù)至0.24-0.25左右,必須在其讀數(shù)大于0.2以上人方可離開,防止其讀數(shù)瞬間變大,如出現(xiàn)這種情況,應(yīng)立刻按住上方白色(手動(dòng)放氣)按鈕,讓其讀數(shù)減至0。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法6.點(diǎn)火(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法486.2打開乙炔鋼瓶開關(guān)(不能超過1.5圈),通過減壓閥調(diào)節(jié)乙炔讀數(shù)至0.06~0.08左右。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法換氣!6.2打開乙炔鋼瓶開關(guān)(不能超過1.5圈),通過減壓閥調(diào)節(jié)496.3稍等一會(huì)兒,按主機(jī)上的“點(diǎn)火”鍵,乙炔即燃燒,如未點(diǎn)燃,主機(jī)會(huì)發(fā)出“嘀嘀”的響聲,這時(shí)應(yīng)再次按“點(diǎn)火”鍵使其關(guān)閉。過一會(huì)兒,再重新點(diǎn)火,如點(diǎn)火成功,可通過調(diào)節(jié)主機(jī)上的“乙炔”旋鈕,調(diào)節(jié)乙炔氣流量。預(yù)熱3分鐘。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法6.3稍等一會(huì)兒,按主機(jī)上的“點(diǎn)火”鍵,乙炔即燃燒,如未點(diǎn)507.測量7.1將主機(jī)前原子化器毛細(xì)管浸入去離子水,點(diǎn)擊界面中調(diào)零7.2將進(jìn)樣管浸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,待基線平穩(wěn)后,點(diǎn)擊讀數(shù)。7.3將進(jìn)樣管浸入第一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液,待基線平穩(wěn)后,點(diǎn)擊讀數(shù),讀數(shù)完畢后,依次測量其它標(biāo)準(zhǔn)溶液。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法7.測量(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法51點(diǎn)擊工作曲線看哪個(gè)數(shù)據(jù)偏離較大
點(diǎn)擊工作曲線看哪個(gè)數(shù)據(jù)偏離較大52點(diǎn)擊數(shù)據(jù)表標(biāo)簽點(diǎn)擊數(shù)據(jù)表標(biāo)簽53點(diǎn)中偏離較大的那組數(shù)據(jù),點(diǎn)擊重做后可重做
點(diǎn)中偏離較大的那組數(shù)據(jù),點(diǎn)擊重做后可重做54原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件55原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件567.8測定結(jié)束后,用去離子水噴霧清洗原子化器5~10min,空燒3~5min。8.關(guān)機(jī)8.1先關(guān)閉乙炔氣體。(先關(guān)鋼瓶總閥,火自然熄滅,再關(guān)調(diào)壓閥)8.2關(guān)閉空氣壓縮機(jī):先關(guān)閉壓機(jī)開關(guān),再關(guān)閉風(fēng)機(jī)開關(guān),最后按住上方白色按鈕至其讀數(shù)減小至0。8.3退出工作站。(先將主陰極電流改為0)8.4關(guān)閉主機(jī)。8.5關(guān)閉微機(jī)。
(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)07.8測定結(jié)束后,用去離子水噴霧清洗原子化器5~10min57注:實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)時(shí),要打開通風(fēng)設(shè)備,使金屬蒸氣及時(shí)排出室外;2.乙炔氣源附近嚴(yán)禁明火或過熱高溫物體存在。3.更換空心陰極燈時(shí),要將燈電流關(guān)掉,以防觸電和造成燈電源短路。4.廢液管應(yīng)確保水封良好,防止回火爆炸及燃?xì)庑孤丁?.點(diǎn)火時(shí),先開空氣,后開乙炔,熄火時(shí),先關(guān)乙炔,后關(guān)空氣,室內(nèi)若有乙炔氣味,應(yīng)立即關(guān)閉乙炔氣源,開通風(fēng),排除問題后,再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法注:實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法58原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ǘ?shí)驗(yàn)原理(三)實(shí)驗(yàn)步驟(四)實(shí)驗(yàn)要求點(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)容繼續(xù)原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康狞c(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)59原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握原子吸收分光光度法的基本原理。2、了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)和使用方法。3、掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中Zn的含量
原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?0原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)測定水中Zn的含量,分析線波長選用213.9nm。先將試液噴射成霧狀進(jìn)入燃燒火焰中,含鋅鹽的霧滴在火焰溫度下,揮發(fā)并解離成鋅原子蒸氣,再用鋅空心陰極燈作光源,它發(fā)射出具有波長為213.9nm的鋅的特征譜線的光,當(dāng)通過一定厚度的鋅原子蒸氣時(shí),部分光被蒸氣中基態(tài)原子吸收而減弱。通過單色器和檢測器測得鋅特征譜線光被減弱的程度,即可求得試樣中鋅的含量。原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量實(shí)驗(yàn)原理61原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量的主要步驟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)1、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)液和待測液2、編輯分析方法、設(shè)定分析條件3、制作工作曲線4、測定待測液濃度原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量原子吸收分光光度法測定水62原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量
本實(shí)驗(yàn)的一些要求
1、本實(shí)驗(yàn)4人1組,每組配制1套標(biāo)準(zhǔn)溶液和1個(gè)待測液。2、玻璃儀器用去離子水清洗潔凈。3、準(zhǔn)確使用吸量管、正確使用容量瓶。4、用坐標(biāo)紙、鉛筆認(rèn)真繪制工作(標(biāo)準(zhǔn))曲線,根據(jù)工作曲線求出待測液濃度。計(jì)算原始水樣中Zn含量(濃度)。5、每人單獨(dú)完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量本實(shí)驗(yàn)的一些要求63請愛護(hù)公共儀器和設(shè)備!請節(jié)約每一滴水!請保護(hù)環(huán)境!謝謝合作!人類只有一個(gè)地球請愛護(hù)公共儀器和設(shè)備!請節(jié)約每一滴水!請保護(hù)環(huán)境!謝謝合作64原子吸收光譜法一、原子吸收光譜法二、原子吸收光譜儀三、原子吸收分光光度法測定水中Zn的含量單擊鼠標(biāo)繼續(xù)點(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)容繼續(xù)原子吸收光譜法一、原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)點(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)容繼續(xù)65原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)也稱原子吸收分光光度法。它是基于試樣中待測元素的基態(tài)原子蒸氣對同種元素發(fā)射的特征譜線進(jìn)行吸收,依據(jù)吸收程度來測定試樣中該元素含量的一種方法。該法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速和準(zhǔn)確度好等特點(diǎn),因而被廣范應(yīng)用于各部門,是測定微量元素的首選分析方法。一般情況下,其相對誤差大約在1%~2%之間,可用于70余種元素的微量測定。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpec66吸收定律:
若使用銳線光源,待測組分為低濃度的情況下,基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合下式:
(7-14)式中:A——吸光度;T——透射比;I0——入射光強(qiáng)度;I——經(jīng)原子蒸氣吸收后的透光強(qiáng)度;a——比例系數(shù);l——樣品的光程長度;N0——基態(tài)原子數(shù)目。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)吸收定律:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)67吸收定律:
當(dāng)用于試樣原子的火焰溫度低于3000K時(shí),原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)目實(shí)際上非常接近原子的總數(shù)目。在固定的試驗(yàn)條件下,待測組分原子總數(shù)與待測組分濃度的比例是一個(gè)常數(shù),故上式可寫成:A=κc
l
(7-15)
式中κ為比例系數(shù),當(dāng)l以cm為單位,c以mol·L1為單位表示時(shí),κ稱為摩爾吸收系數(shù)單位為L·mol1·cm1。式(7-15)就是Lambert-Beer定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式。如果控制l為定值,上式變?yōu)椋篈=kc(7-16)
式(7-16)就是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)吸收定律:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)68定量分析方法:
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法:原子吸收光譜法
配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品,在最佳測定條件下,由低濃度到高濃度依次測定它們的吸光度A,以吸光度A對濃度c作圖。在相同的測定條件下測定未知樣品的吸光度,從A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出未知樣品中被測定元素的濃度。
單擊鼠標(biāo)繼續(xù)cxAx定量分析方法:原子吸收光譜法配制一組合適的標(biāo)69定量分析方法:
1、標(biāo)準(zhǔn)加入法:
分取幾份等量的被測試樣,其中一份不加入被測元素,其余各份試樣中分別加入不同已知量c1、c2、c3、…、cn的被測元素,然后,在標(biāo)準(zhǔn)測定條件下分別測定它們的吸光度A,繪制吸光度A對被測元素加入量的曲線。如果被測試樣中不含被測元素,在正確校正背景之后,曲線應(yīng)通過原點(diǎn);如果曲線不通過原點(diǎn),說明含有被測元素,截距所相應(yīng)的吸光度就是被測元素所引起的效應(yīng)。外延曲線與橫坐標(biāo)軸相交,交點(diǎn)至原點(diǎn)的距離所相應(yīng)的濃度cx,即為所求的被測元素的含量。原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)定量分析方法:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)70定量分析方法:
1、標(biāo)準(zhǔn)加入法:
原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)cxAx定量分析方法:原子吸收光譜法單擊鼠標(biāo)繼續(xù)cxAx71用于測量和記錄待測物質(zhì)在一定條件下形成的基態(tài)原子蒸氣對其特征光譜線的吸收程度,并進(jìn)行定量分析的儀器,稱為原子吸收光譜儀,也稱原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收光譜儀單擊鼠標(biāo)繼續(xù)點(diǎn)擊相關(guān)內(nèi)容繼續(xù)(一)儀器結(jié)構(gòu)(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法
用于測量和記錄待測物質(zhì)在一定條件下形成的基態(tài)原子蒸氣72原子吸收分光光度計(jì)由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)組成。(一)儀器結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測記錄系731.銳線光源光源發(fā)射的譜線應(yīng)該是帶寬比吸收線更窄的銳線,強(qiáng)度高而穩(wěn)定。空心陰極燈、高頻無極放電燈及可調(diào)激光器等都符合上述要求。2.原子化器原子化系統(tǒng)是原子吸收分光光度計(jì)中十分重要的組成部分。它的主要作用是使試樣中被測元素形成比率高又十分穩(wěn)定的基態(tài)原子,以便對光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(一)儀器結(jié)構(gòu)1.銳線光源光源發(fā)射的譜線應(yīng)該是帶寬比吸收線更窄的銳線743.分光系統(tǒng)目前原子吸收分光光度計(jì)普遍采用光柵單色器,主要是把待測元素的共振線(分析線)分出,把其它波長的譜線濾去,只讓共振線通過,在檢測器上檢測共振線強(qiáng)度變化。4.檢測記錄系統(tǒng)它把經(jīng)分光系統(tǒng)分出來的待測元素分析線的微弱光能轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)適當(dāng)放大后顯示并記錄下來。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(一)儀器結(jié)構(gòu)3.分光系統(tǒng)目前原子吸收分光光度計(jì)普遍采用光柵單色器,75
WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)效果圖
(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)效果圖(二)WFX—76WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)實(shí)照
(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)實(shí)照(二)WFX—771.自動(dòng)化程度高具有波長自動(dòng)設(shè)置、波長自動(dòng)掃描、狹縫自動(dòng)換檔等功能;并具有火焰熄滅安全保護(hù)及報(bào)警、空氣欠壓安全保護(hù)及報(bào)警、氣路箱燃?xì)庑孤┌踩Wo(hù)及報(bào)警等多項(xiàng)安全自動(dòng)保護(hù)功能和氘燈背景校正技術(shù);采用一體化原子化器設(shè)計(jì),火焰原子化器與石墨爐原子化器可任意切換。2.采用微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理由微機(jī)顯示吸光度讀數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,井顯示與打印工作曲線和瞬時(shí)信號(hào)圖形??芍丿B顯示多個(gè)瞬時(shí)信號(hào)圖形,以便觀察瞬時(shí)信號(hào)變異,為分析者優(yōu)化條件提供更為直觀的信息。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)1.自動(dòng)化程度高具有波長自動(dòng)設(shè)置、波長自動(dòng)掃描、狹縫783.靈敏度高火焰法測定的特征濃度在mg·L-1到μg·L-1級(銅的特征濃度不大于0.04mg·L-1/1%);石墨爐法測定的特征量可達(dá)10-9g量級(鎘的特征量不大于1×10-12g)。4.具有光電控溫石墨爐系統(tǒng)采用FUZZY-P.L.D(模糊-比例.積分.微分)控溫技術(shù),雙曲線工作法。升溫速度快,控溫準(zhǔn)確穩(wěn)定,具有溫度自校正功能,對環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng),控溫精度不受電網(wǎng)波動(dòng)及石墨管電阻變化的影響。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(二)WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)3.靈敏度高火焰法測定的特征濃度在mg·L-1到μg79原子吸收分光光度計(jì)種類及型號(hào)不同,使用方法也不盡相同,本實(shí)驗(yàn)僅以WFX—130A型原子吸收分光光度計(jì)為例,介紹其火焰法使用方法:1.開機(jī)開啟微機(jī)電源開關(guān),接著開啟主機(jī)電源開關(guān)。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法原子吸收分光光度計(jì)種類及型號(hào)不同,使用方法也不盡相同,本實(shí)驗(yàn)802.選擇原子化器按主機(jī)前火焰鍵,火檢原子化器將自動(dòng)移到光路中心。單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法2.選擇原子化器單擊鼠標(biāo)繼續(xù)(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方81微機(jī)打開后,雙擊快捷方式wfx130圖標(biāo)進(jìn)入工作界面。微機(jī)打開后,雙擊快捷方式wfx130圖標(biāo)進(jìn)入工作界面。823.編輯分析方法點(diǎn)擊菜單項(xiàng)操作
3.編輯分析方法點(diǎn)擊菜單項(xiàng)操作83點(diǎn)擊編輯分析方法
點(diǎn)擊編輯分析方法84原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件85原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件86原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件87原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件884.分析條件選擇點(diǎn)擊元素?zé)粑豢刹榭次恢?/p>
4.分析條件選擇點(diǎn)擊元素?zé)粑豢刹榭次恢?9開機(jī)前請先查看你所要分析元素的元素?zé)粼跓艏苌系臏?zhǔn)確位置(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法打開開機(jī)前請先查看你所要分析元素的元素?zé)粼跓艏苌系臏?zhǔn)確位置(三)90原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件91原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件92原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件93原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件94原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件955.設(shè)定條件5.設(shè)定條件96原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件97原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件98原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件99原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件100原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件101原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件102原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件103原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件104原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件105單擊鼠標(biāo)繼續(xù)單擊鼠標(biāo)繼續(xù)106原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件107單擊鼠標(biāo)繼續(xù)單擊鼠標(biāo)繼續(xù)108原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件109單擊鼠標(biāo)繼續(xù)單擊鼠標(biāo)繼續(xù)110取一張硬白紙,底邊成一直線,劃一條與底邊垂直的豎線,豎線對準(zhǔn)火焰縫口,調(diào)節(jié)主機(jī)前上、下、前、后鍵,使光圈中心在火焰縫口上方高度與分析條件設(shè)置中燃燒頭高度一致,光圈直徑恰好與豎線重合。
(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法取一張硬白紙,底邊成一直線,劃一條與底邊垂直的豎線,豎線對準(zhǔn)1116.點(diǎn)火6.1開啟空氣壓縮機(jī):先開啟風(fēng)機(jī)開關(guān)(綠色按鈕),再開啟壓機(jī)開關(guān)(紅色按鈕),調(diào)節(jié)讀數(shù)至0.24-0.25左右,必須在其讀數(shù)大于0.2以上人方可離開,防止其讀數(shù)瞬間變大,如出現(xiàn)這種情況,應(yīng)立刻按住上方白色(手動(dòng)放氣)按鈕,讓其讀數(shù)減至0。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法6.點(diǎn)火(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法1126.2打開乙炔鋼瓶開關(guān)(不能超過1.5圈),通過減壓閥調(diào)節(jié)乙炔讀數(shù)至0.06~0.08左右。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法換氣!6.2打開乙炔鋼瓶開關(guān)(不能超過1.5圈),通過減壓閥調(diào)節(jié)1136.3稍等一會(huì)兒,按主機(jī)上的“點(diǎn)火”鍵,乙炔即燃燒,如未點(diǎn)燃,主機(jī)會(huì)發(fā)出“嘀嘀”的響聲,這時(shí)應(yīng)再次按“點(diǎn)火”鍵使其關(guān)閉。過一會(huì)兒,再重新點(diǎn)火,如點(diǎn)火成功,可通過調(diào)節(jié)主機(jī)上的“乙炔”旋鈕,調(diào)節(jié)乙炔氣流量。預(yù)熱3分鐘。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法6.3稍等一會(huì)兒,按主機(jī)上的“點(diǎn)火”鍵,乙炔即燃燒,如未點(diǎn)1147.測量7.1將主機(jī)前原子化器毛細(xì)管浸入去離子水,點(diǎn)擊界面中調(diào)零7.2將進(jìn)樣管浸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,待基線平穩(wěn)后,點(diǎn)擊讀數(shù)。7.3將進(jìn)樣管浸入第一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液,待基線平穩(wěn)后,點(diǎn)擊讀數(shù),讀數(shù)完畢后,依次測量其它標(biāo)準(zhǔn)溶液。(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法7.測量(三)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法115點(diǎn)擊工作曲線看哪個(gè)數(shù)據(jù)偏離較大
點(diǎn)擊工作曲線看哪個(gè)數(shù)據(jù)偏離較大116點(diǎn)擊數(shù)據(jù)表標(biāo)簽點(diǎn)擊數(shù)據(jù)表標(biāo)簽117點(diǎn)中偏離較大的那組數(shù)據(jù),點(diǎn)擊重做后可重做
點(diǎn)中偏離較大的那組數(shù)據(jù),點(diǎn)擊重做后可重做118原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件119原子吸收分光光度計(jì)的使用方法課件1207.8測定結(jié)束后,用去離子水噴霧清洗原子化器5~10min,空燒3~5min。8.關(guān)機(jī)8.1先關(guān)閉乙炔氣體。(先關(guān)鋼瓶總閥,火自然熄滅,再關(guān)調(diào)壓閥)8.2
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