甲磺酸培氟沙星工業(yè)生產(chǎn)工藝設(shè)計書

PAGE制藥工藝學(xué)課程設(shè)計任務(wù)書一設(shè)計題目年產(chǎn)198噸甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)的反應(yīng)器(釜)的設(shè)計二工藝條件該產(chǎn)品的年產(chǎn)量為198噸，終產(chǎn)品諾氟沙星甲基化物的純度為98％，諾氟沙星投料富余系數(shù)為1.05，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.5％甲基化收率98％，用活性炭抽濾時，活性炭損失為20％（重量比），假設(shè)其他中間體及最終產(chǎn)品均無損失。每年工作日為300天，每天24小時連續(xù)運(yùn)行。原料參數(shù)一覽表原料名稱配料比（重體比）原料規(guī)格諾氟沙星1Kg藥用98.5％乙醇1L80.5％甲酸1.5L85.5％甲醛1L36.9％活性炭0.05Kg針用767型氨水13％—15％（自取）三設(shè)計項目1設(shè)計內(nèi)容確定反應(yīng)器形式、材質(zhì)進(jìn)行物料衡算，確定反應(yīng)釜的體積確定反應(yīng)釜的臺數(shù)和連接方式確定反應(yīng)釜的直徑和筒體高度進(jìn)行熱量衡算，確定反應(yīng)釜的換熱面積和傳熱裝置轉(zhuǎn)速、攪拌功率的計算，確定反應(yīng)釜的攪拌器輔助設(shè)備的設(shè)計與選型2設(shè)計說明書，包括如下內(nèi)容目錄設(shè)計方案簡介設(shè)計內(nèi)容收獲感想?yún)⒖嘉墨I(xiàn)3設(shè)備圖要求用CAD畫出反應(yīng)器的裝配圖目錄一產(chǎn)品概述 11.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì) 11.1.1產(chǎn)品名稱 11.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量 11.1.3理化性質(zhì) 11.2臨床用途 11.3固體原料的密度、熔點 2二設(shè)計方案簡介 32.1本設(shè)計采用的工藝路線 32.1.1甲基化 32.1.2中和 32.1.3成鹽 32.1.4精制 42.1.5工藝路線的的主要依據(jù) 4三甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)的反應(yīng)器設(shè)計 53.1設(shè)計內(nèi)容 53.2反應(yīng)器的形式與材質(zhì) 53.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)工藝流程圖如下 53.2.2攪拌釜式反應(yīng)器的分類（按操作方式） 63.2.3反應(yīng)器形式、材質(zhì)的確定 63.3物料衡算 73.3.1物料平衡總線 73.3.2反應(yīng)器中的物料衡算 73.4設(shè)備相關(guān)參數(shù)的計算和主要工藝設(shè)備的選型 93.4.1工藝設(shè)備選型原則 93.4.2反應(yīng)器的臺數(shù)和連接方式的確定 93.4.3反應(yīng)器的直徑和筒體高度的確定 103.5熱量衡算 113.5.1各物質(zhì)物化參數(shù)的查取與計算 113.6反應(yīng)器的換熱面積和傳熱裝置的確定 173.7輔助設(shè)備的設(shè)計與選型 193.7.1反應(yīng)器的攪拌器的確定 193.7.2聯(lián)軸器的型式及尺寸的設(shè)計 203.7.3傳動裝置的選型和尺寸計算 213.7.4減速器的選型及安裝尺寸 223.7.5底座的設(shè)計 233.7.6反應(yīng)釜軸封裝置設(shè)計 233.7.7反應(yīng)釜夾套及相關(guān)附件設(shè)計 243.7.8反應(yīng)釜附件的選型及尺寸設(shè)計 27四收獲感想 29五參考文獻(xiàn) 31PAGE31一產(chǎn)品概述1.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)1.1.1產(chǎn)品名稱1：中文名

甲磺酸培氟沙星2：拉丁名

PEFLOXACIN

MESYLATE3：英文名

pelfoxaein

mesylate

4：化學(xué)名

1-乙基-6-氟-1、4-二氫-7-（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸鹽

1.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量1：分子式2：結(jié)構(gòu)式3：分子量

465.49

1.1.3理化性質(zhì)

本產(chǎn)品是白色或微黃色晶體，沒有臭，味苦，在水中極易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中幾乎不會溶。

1.2臨床用途

本品主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染，如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其他腸道感染、傷寒及沙門菌屬感染和皮膚軟組織感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。

1.3固體原料的密度、熔點

①諾氟沙星（C16H18FN3O3）

密度：1.344g/cm3

熔點：221℃

（221℃～222℃

）

②培氟沙星（C17H20FN3O3）

密度：1.320g/cm3熔點：273℃（272℃～274℃

）

③甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6）

熔點：282℃

（282℃

～284℃

）二設(shè)計方案簡介2.1本設(shè)計采用的工藝路線輔助反應(yīng)：2.1.1甲基化依次向甲基化罐中投入諾氟沙星、甲酸、甲醛，并且加熱至100℃，回流2h；降溫至80℃投入活性炭，再升溫至98℃，回流半h；降溫至60℃，投入乙醇，攪拌5分鐘放料，趁熱抽濾。2.1.2中和接甲基化產(chǎn)物，攪拌散熱，加氨水（13%~15%）。保持反應(yīng)溫度不會超過45℃。當(dāng)反應(yīng)液pH值在7.0~7.5時，停止加氨水。靜止1h，放料，用去離子水洗，甩料3h。檢驗保證收率99%，轉(zhuǎn)化率100%，合格品待用。2.1.3成鹽成鹽過程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇（82.5%）活性炭乙醇（95%）質(zhì)量比14.651/27.81/27.8摩爾比11.05投入合格的甲基化物（含量97.5%，水分7.9%），乙醇（82.5%），然后投入甲烷磺酸（99.3%）。升溫至78℃，回流1h；降溫至60℃，投入活性炭；升溫至78℃，回流1h。出料，抽濾，至冷凍罐。降溫至-10℃。冷卻結(jié)晶后，離心分離。投入95%的乙醇洗滌，分離液回收至粗母蒸餾崗位。成品檢驗，保證收率91.29%，轉(zhuǎn)化率100%，合格品至精制崗位。2.1.4精制投入乙醇（86.0%），粗品升溫至45℃，至溶解；投入活性炭，升溫至78℃，回流30分鐘，抽濾至冷凍罐。降溫至-10℃，離心分離。投入乙醇（95%）洗滌，分離液回收至精母蒸餾崗位，保證收率88.24%。合格后自然風(fēng)干，除濕至產(chǎn)品。2.1.5工藝路線的的主要依據(jù)本設(shè)計以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再與甲烷磺酸成鹽，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到產(chǎn)品。本路線工序較短，對反應(yīng)條件，反應(yīng)設(shè)備的要求也不會高，而且生產(chǎn)成本呢較低，最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的。三甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)的反應(yīng)器設(shè)計3.1設(shè)計內(nèi)容根據(jù)所給的以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再與甲烷磺酸成鹽，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到產(chǎn)品的工藝條件，為甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)設(shè)計合適的反應(yīng)器或者反應(yīng)釜。3.2反應(yīng)器的形式與材質(zhì)3.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)工藝流程圖如下乙醇乙醇甲酸活性炭甲醛化過濾中和結(jié)晶甲基化物純化水沖氨3.2.2攪拌釜式反應(yīng)器的分類（按操作方式）按操作方式分類為間歇（分批）式、半連續(xù)（半間歇）式和連續(xù)式操作。

（1）間歇式操作：一次加入反應(yīng)物料，在一定的反應(yīng)條件下，經(jīng)過一定的反應(yīng)時間，當(dāng)達(dá)到所要求的轉(zhuǎn)化率時取出全部產(chǎn)物的生產(chǎn)過程。間歇式操作設(shè)備利用率不高、勞動強(qiáng)度大，只適用于小批量、多品種生產(chǎn)，在染料及制藥工業(yè)中廣泛采用這種操作。

（2）連續(xù)操作:連續(xù)加入反應(yīng)物和取出產(chǎn)物。連續(xù)操作設(shè)備利用率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、易于自動控制，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

（3）半間歇操作:一種物料分批加入，而另一種物料連續(xù)加入的生產(chǎn)過程；或者是一批加入物料，用蒸餾的方法連續(xù)移走部分產(chǎn)品的生產(chǎn)過程。半間歇操作特別適用于要求一種反應(yīng)物的濃度高而另一種反應(yīng)物的濃度低的化學(xué)反應(yīng)，適用于可以通過調(diào)節(jié)加料速度來控制反應(yīng)溫度的反應(yīng)。3.2.3反應(yīng)器形式、材質(zhì)的確定由甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)工藝流程圖可以看出甲磺酸培氟沙星的甲基化反應(yīng)過程屬于液固非均相反應(yīng)，需要對反應(yīng)物料進(jìn)行攪拌，反應(yīng)伴隨有副反應(yīng)發(fā)生，在工藝反應(yīng)中間還要投料，所以根據(jù)攪拌釜式反應(yīng)器的分類可以得到本設(shè)計應(yīng)該選用間歇攪拌釜式反應(yīng)器。反應(yīng)器采用帶夾套的不銹鋼反應(yīng)器、換熱器、電動機(jī)、離心泵等，與物料直接接觸的相關(guān)設(shè)備均采用耐酸不銹鋼材料。反應(yīng)器由釜體、釜蓋、夾套、攪拌器、傳動裝置、軸封裝置、支承等組成。攪拌形式一般有錨式、槳式、渦輪式、推進(jìn)式或框式等，攪拌裝置在高徑比較大時，可用多層攪拌槳葉。并在釜壁外設(shè)置夾套，或在器內(nèi)設(shè)置換熱面，也可通過外循環(huán)進(jìn)行換熱。加熱方式有電加熱、熱水加熱、導(dǎo)熱油循環(huán)加熱、遠(yuǎn)紅外加熱、外(內(nèi))盤管加熱等，冷卻方式為夾套冷卻和釜內(nèi)盤管冷卻，攪拌槳葉的形式等。支承座有支承式或耳式支座等。轉(zhuǎn)速超過160轉(zhuǎn)以上宜使用齒輪減速機(jī).開孔數(shù)量、規(guī)格或其它要求可根據(jù)用戶要求設(shè)計、制作。3.3物料衡算3.3.1物料平衡總線1、此次設(shè)計的是年產(chǎn)量為198噸甲磺酸培氟沙星的成品，折合純干品為：M=198000Kg×95％=188100Kg一次單程的收率為y=99.5％×98％=97.51％2、工藝設(shè)計的要求：年產(chǎn)量：198噸年工作日：300天（a=300）每天工作：24小時收率：98％3.3.2反應(yīng)器中的物料衡算由反應(yīng)工藝路線：所投料諾氟沙星原料規(guī)格為藥用98.5％，富余系數(shù)1.05，諾氟沙星分子量為319.34，甲基磺酸培氟沙星的分子量為465.49則每日所投的諾氟沙星為：198000Kg×95％÷97.51％÷465.49×319.34÷300÷98.5％=447.84Kg(諾氟沙星的含量為98.5％)1、甲基化工藝段原料參數(shù)一覽表原料名稱配料比（重體比）原料規(guī)格諾氟沙星1Kg藥用98.5％乙醇1L80.5％甲酸1.5L85.5％甲醛1L36.9％活性炭0.05Kg針用767型氨水13％—15％（自?。?投98.5％的諾氟沙星（分子量319.34）447.84Kg，富余系數(shù)1.05，即470.23Kg，折純463.18Kg，甲基化得甲基化物（分子量333.36）493.38Kg，含量為98％，折干折純后為483.51Kg36.9％的甲醛447.84×1=447.84Kg折純：165.25Kg85.5％的甲酸447.84×1.5=671.76Kg折純：574.35Kg活性炭447.84×0.05=22.39Kg整個甲基化工藝段物液總量為1612.22Kg生產(chǎn)甲磺酸培氟沙星甲基化物的質(zhì)量為=447.84×333.36÷319.34×98％×99.5％=455.86Kg生成的甲酸的質(zhì)量=455.86×46.03÷333.36=62.94Kg反應(yīng)的甲醛的質(zhì)量=455.86×30.03÷333.36×2=82.13Kg水總量=447.84-165.25+671.76-574.35=380Kg雜質(zhì)總量=1612.22-（455.86+380+83.12+637.29+22.39）=33.56Kg由以上計算數(shù)據(jù)可得：甲基化過程的物料衡算：生成甲基物：455.86Kg甲醛帶進(jìn)的水量：282.59Kg反應(yīng)的甲醛：82.13Kg甲酸帶進(jìn)的水量：97.41Kg剩余的甲醛：83.12Kg水的總量：380Kg生成的甲酸：66.08Kg雜質(zhì)總量：12.5Kg剩余的甲酸：637.29Kg甲基化過程進(jìn)出物料表：進(jìn)料出料名稱質(zhì)量（Kg）名稱質(zhì)量(Kg)諾氟沙星463.18甲基化物455.86甲酸574.35甲酸637.29甲醛165.25甲醛83.12活性炭22.39活性炭22.39水380水380雜質(zhì)7.05雜質(zhì)33.56合計1612.22合計1612.223.4設(shè)備相關(guān)參數(shù)的計算和主要工藝設(shè)備的選型3.4.1工藝設(shè)備選型原則設(shè)備的相關(guān)參數(shù)的計算與主要工藝設(shè)備選型是在物料衡算和熱量衡算的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，其目的是決定工藝設(shè)備的類型、規(guī)格、主要尺寸和臺數(shù)，為車間布置設(shè)計、施工圖紙設(shè)計及非工藝設(shè)計項目提供足夠的設(shè)計數(shù)據(jù)。由于化工過程的多樣性，設(shè)備類型也非常多，所以，實現(xiàn)同一工藝要求，不但可以選用不同的操作方式，也可以選用不同類型的設(shè)備。當(dāng)單元操作方式確定之后，應(yīng)根據(jù)物料平衡所確定的物料量以及指定的工藝條件（如操作時間、操作溫度、操作壓力、反應(yīng)體系特征和熱平衡數(shù)據(jù)等），選擇一種滿足工藝要求而效率高的設(shè)備類型。定型產(chǎn)品應(yīng)選定規(guī)格型號，非定型產(chǎn)品要通過計算以確定設(shè)備的主要尺寸。3.4.2反應(yīng)器的臺數(shù)和連接方式的確定甲基化反應(yīng)器中各物料的投料量和物化性質(zhì)如下表所示：物料名稱質(zhì)量(Kg)密度（Kg/dm3）體積(L)諾氟沙星470.231.34350.92甲酸671.761.22550.62甲醛447.841.08414.67乙醇385.140.85453.11由于甲基化反應(yīng)的生產(chǎn)周期為300min，則：每天甲基化反應(yīng)的批次是N=24×60/300=4.8批由上表可計算每批投料的總體積：V總=（350.92+550.62+414.67+563.11）/4.8=391.53L查《化學(xué)工程手冊》得選取公稱容積為800L的搪玻璃K型反應(yīng)罐(HG-251-79),實際計算容積為878L,總重量為1115Kg，臺數(shù)為一臺。（校核）裝料系數(shù)?不同的操作過程以及物化狀態(tài)對反應(yīng)器的要求均不同，下表是各種情況下反應(yīng)器需要滿足的裝料系數(shù)要求：裝料系數(shù)要求條件裝料系數(shù)范圍不帶攪拌或攪拌緩慢的反應(yīng)釜0.8-0.85帶攪拌的反應(yīng)釜0.7-0.8易起泡和在沸騰條件下操作的反應(yīng)釜0.4-0.6貯缸核計量槽（液面平靜）0.85-0.90所設(shè)計的反應(yīng)器的裝料系數(shù)?=391.53÷878=0.446由于甲基化反應(yīng)是在沸騰狀態(tài)下進(jìn)行的，所以裝料系數(shù)?應(yīng)取0.4-0.6之間，顯然?=0.446，符合要求。3.4.3反應(yīng)器的直徑和筒體高度的確定選擇釜體高徑比（H/Di）的原則：（1）、高徑比對攪拌功率的影響：在轉(zhuǎn)速不變的情況下，（其中D—攪拌器直徑，P—攪拌功率），P隨釜體直徑的增大，而增加很多，減小高徑比只能無謂地消耗一些攪拌功率。因此一般情況下，高徑比應(yīng)選擇大一些。（2）、高徑比對傳熱的影響：當(dāng)容積一定時，H/Di越高，越有利于傳熱。高徑比經(jīng)驗值表種類罐體物料類型H/Di一般攪拌釜液—固或液—液相物料1~1.3氣—液相物料1~2發(fā)酵罐類氣—液相物料1.7~2.51、由于為液固物料，所以先假定高徑比為i=H/Di=1.1，忽略釜底容積D≈==0.975m，取標(biāo)準(zhǔn)1000mm表3標(biāo)準(zhǔn)圓球型封頭參數(shù)表公稱直徑（mm）曲面高度（mm）直邊高度（mm）內(nèi)表面積（m2）容積（m3）1000275251.39800.15052、筒體的高度H==0.8274m（反應(yīng)釜容積V通常按下封頭和筒體兩部分容積之和)3、釜體高徑比的復(fù)核在1－1.3之間故滿足要求。所以取DN=1000mm，H=1145mm。3.5熱量衡算3.5.1各物質(zhì)物化參數(shù)的查取與計算1、原料比熱的計算與查取固體原料比熱的計算與查取依據(jù)《藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計》計算依據(jù)：化合物的比熱容C=1/M∑nCaKJ/(kg.℃)n分子中同種元素原子數(shù)M化合物分子量 Ca元素的原子比熱容KJ/(kg..℃);其值見下表：元素原子的比熱容表元素CaKJ/(kg.℃)元素CaKJ/(kg.℃)元素CaKJ/(kg.℃)C7.535F20.93H9.628S22.604B11.302P22.604Si15.907O16.74其他25.953固體熱熔用科普法計算如下:(1)諾氟沙星(C16H18FN3O3)C=[16×7.535+18×9.628+1×20.93+3×(25.953+16.74)]/319.34=1.387KJ/(kg.℃)(2)活性炭(C)C=7.535/12=0.6279KJ/(kg.℃)(3)培氟沙星(C17H20FN3O3)C=(17×7.535+20×9.628+20.93+3×25.953+3×16.74)/333.37=1.409KJ/(kg﹒℃)(4)甲酸銨(HCOONH4)C=[7.535+5×9.628+2×16.74+1×25.953]/63.06=1.825KJ/(kg﹒℃)液體原料比熱的計算與查取液體有機(jī)化合物比熱的計算依據(jù)《藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計》進(jìn)行乙醇，甲酸比熱容的計算如下表所示：乙醇，甲酸不會同溫度下的比熱表溫度（℃）基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容值J/(mol.℃)化合物比熱值KJ/(kg.℃)-CH3-CH2--OH-H-COOHC2H5OHHCOOH2541.728.344.04042.7828.7848.98120.54～2.624543.1428.9450.64122.72～2.665043.529.152.37545.929.861.87846.2029.9462.93139.07～3.0210048.431.071.218.894.2113～2.45①13%的氨水比熱可如下獲得氨水比熱表氨濃度%（分子）溫度℃20.637.54110.50.9951.0491.0620.90.991.0231.03于是就有了如下數(shù)據(jù)表氨水比熱表氨濃度%（分子）溫度℃20.637.54110.50.9951.0491.0613.11.04620.90.991.0231.03由上表可知，13%的氨水比熱為1.046kcal/(kg.℃)即4.383KJ/(kg.℃)②水的比熱的查取:當(dāng)溫度為40℃、45℃、78℃、100℃時水的比熱分別為0.997kcal/(kg.℃)、0.997kcal/(kg.℃)、1.002kcal/(kg.℃)、1.008kcal/(kg.℃)③個別氣體比熱的查取a.甲醛（HCHO）在溫度為45、100℃時甲醛的比熱分別為1.18KJ/(kg.℃)，1.21KJ/(kg.℃)b.氨(NH3) 35℃時的氨比熱為2.20KJ/(kg.℃)2、部分原料燃燒熱的計算和查取(1)部分原料燃燒熱的計算①諾氟沙星(C16H18FN3O3)C16H18FN3O3+37.5/2O2 16CO2+17/2H2O+3/2N2+HFab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05氟1固體59.450.80酮1固體23.03-0.80酸1液體-19.680.29苯1固體-69.081.88叔胺1液體2×83.740.34仲胺1固體02.26∑a=185.06∑b=222.82qc=∑a+x∑b=185.06+37.5×222.82=8540.81kJ/mol②培氟沙星(C17H20FN3O3)C17H20FN3O3+40.5/2O2 17CO2+19/2H2O+3/2N2+HFab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05氟1固體59.450.80酮1固體23.03-0.80酸1液體19.68+0.29苯1固體-69.08+1.88叔胺1液體2×83.740.34叔胺1液體83.740.34∑a=268.8∑a=220.9qc=∑a+x∑b=268.8+40.5×220.9=9215.25kJ/mol③甲酸銨（HCOONH4）HCOONH4+5/4O2CO2+5/2H2O+1/2N2ab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05酸1固體-15.91-0.04成鹽-67.41∑a=-59.46∑a=218.01qc=∑a+x∑b=-59.46+2/5×218.01=485.565kJ/mol④甲烷磺酸(H3CSO3H)H3CSO3H+3/2O2 CO2+2H2O+SO2ab正烷烴基數(shù)1液體23.86218.05磺酸1固體-247.020∑a=-223.16∑a=218.05qc=∑a+x∑b=-223.16+3×218.05=430.99kJ/mol(2)部分原料的燃燒熱選取qc0（kJ/mol）△fHm（kJ/mol）HCHO(g)570.78HCOOH(l)254.6NH3(g)387.63-46.11qc0(NH3)=(3×143.15×1.01)+(-46.11)=387.63kJ/mol(3)熔解熱的計算氣態(tài)溶質(zhì)的熔解熱可取蒸發(fā)潛熱的負(fù)值，固態(tài)溶質(zhì)可取其熔融熱的數(shù)值。①熔融熱元素qF=(8.4～12.6)TF無機(jī)化合物qF=(20.9～29.3)TF有機(jī)化合物qF=(37.7～46)TFqF熔融熱，J/molTF熔點，Ka.諾氟沙星熔點:221+273.15=494.15KqF=37.7×494.15=18.629kJ/mol=58.32kJ/㎏b.培氟沙星熔點:273+273.15=546.15KqF=37.7×546.15=20.590kJ/mol=61.76kJ/㎏②汽化熱a.水(H2O)100℃時水的汽化熱為539Kcal/Kg=2256.25KJ/kgb.乙醇(C2H5OH)78.5℃時乙醇的汽化熱為204.3Kcal/Kg=855.20KJ/kg3、相關(guān)反應(yīng)物焓的估算利用鍵焓法估算生成焓，鍵焓法的相關(guān)公式如下:一些元素(i)的原子化焓〔(i,298.15K)/kJ·mol-1〕元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)元素(i)

(i,298.15K)H217.97O249.17C716.68N472.70F79.10鍵焓數(shù)據(jù)〔(A-B,298.15K)/kJ·mol-1〕N=O607C-C348O-H463C-H413（1）、諾氟沙星的焓計算：諾氟沙星的分子式為C16H18FN3O3,則：△atHmo（F）+3△atHmo（N）+3△atHmo（O）=16×716.68+18×217.97+1×79.1+3×472.7+3×249.17=17635.05kJ·mol-1諾氟沙星中含12個C-C，14個C-H，則：（由于苯的碳碳鍵能介于碳碳單鍵與碳碳雙鍵之間，故其一個碳碳鍵的鍵能相當(dāng)于1.5碳碳鍵的鍵能）12×348+14×413=9958kJ·mol-1=17635.05-9958=-7677.05kJ·mol-1（2）、甲磺酸培氟沙星甲基化物的焓計算:甲磺酸培氟沙星甲基化物的分子式為C17H20FN3O3,則=17×716.68+20×217.97+1×79.1+3×472.7+3×249.17=18787.67KJ/mol甲磺酸培氟沙星甲基化物分子中含13個C-C，16個C-H則：13×348+16×413=11132KJ/mol

=（18787.67-11132）=7655.67KJ/mol（3）、水的焓為240.89KJ/mol。3.6反應(yīng)器的換熱面積和傳熱裝置的確定1、反應(yīng)釜夾套中熱量衡算（1）物料溫度由20℃升至100℃的升溫階段時間為T=30mintm=〔（120-20）-（110-100）〕/㏑〔（120-20）-（110-100）〕=39.09查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q1=KA△tmT=1656×3.7×39.09×0.5=119756.123KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=302639.09÷4.8×(1+5%)=66202.301KJ顯然Q1＞Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。（2）物料溫度由100℃降至80℃的降溫階段時間T=15mintm=〔（120-20）-（80-30）〕/㏑〔（120-20）-（80-30）〕=63.83查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q3=KA△tmT=1656×3.7×63.83×15/60=97774.794KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=220343.10÷4.8×(1+5%)=48200.05KJ顯然Q1＞Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。（3）物料溫度由80℃升至98℃的升溫階段時間為T=50mintm=〔（120-80）-（110-98）〕/㏑〔（120-80）-（110-98）〕=23.26查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q1=KA△tmT=1656×3.7×23.26×5/6=118765.563KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=100488.751÷4.8×(1+5%)=21981.914KJ顯然Q1＞Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。（4）物料溫度由98℃降至60℃的降溫階段時間T=20mintm=〔（98-20）-（60-30）〕/㏑〔（98-20）-（60-30）〕=50.23查得所選反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)K=460×3.6=1656KJ/(m2.h.℃)所以：Q3=KA△tmT=1656×3.7×50.23×1/3=102589.752KJ設(shè)過程中設(shè)備自身儲存的熱量和散發(fā)的熱量Q2為總熱量Q總的5%則：Q2=160333.11÷4.8×(1+5%)=35072.868KJ顯然Q1＞Q2，故所選的設(shè)備在此處的傳熱能力是符合要求的。2、由以上反應(yīng)釜夾套中的熱量衡算可以看到，公稱容積為800L的K式搪玻璃反應(yīng)罐的換熱面積為A=3.7m2是符合要求的，傳熱裝置為夾套換熱器。3.7輔助設(shè)備的設(shè)計與選型3.7.1反應(yīng)器的攪拌器的確定1、攪拌器的選擇原則：（1）、根據(jù)介質(zhì)黏度由小到大，各種攪拌器的選用順序是推進(jìn)式、渦輪式、槳式、錨式和螺帶式。（2）、根據(jù)攪拌目的選擇攪拌器的類型：均相液體的混合宜選推進(jìn)式，器循環(huán)量大、耗能低；制乳濁液、懸浮液或固體溶解宜選渦輪式，其循環(huán)量大和剪切強(qiáng)；氣體吸收用圓盤渦輪式最適宜，其流量大、剪切強(qiáng)、氣體平穩(wěn)分散；對結(jié)晶過程，小晶粒選渦輪式，大晶粒選槳葉式為宜。根據(jù)以上原則本反應(yīng)釜選用槳式攪拌器。2、攪拌槳的尺寸及安裝位置槳式攪拌器結(jié)構(gòu)比較簡單，槳葉一般以扁鋼制造，材料可以采用碳鋼、合金鋼、或有色金屬，或碳鋼外包橡膠環(huán)氧樹脂、酚醛玻璃布等。槳葉有平直葉和折葉兩種。平直葉葉面與旋轉(zhuǎn)方向垂直，而折葉式則是槳葉與旋轉(zhuǎn)方向成一傾斜角，一般為60°。葉輪直徑與反應(yīng)釜的直徑比一般為0.2-0.5，一般取0.33，所以：葉輪的直徑d=D/3=1000/3=333mm取d=350mm葉輪據(jù)槽底的安裝高度H=1.0d=1.0×350=350mm葉輪的葉片寬度W=0.2d=0.2×350=70mm取W=70mm葉輪的葉長度L=0.25d=0.25×350=87.5mm取L=100mm液體的深度=1.0H=1.0×1000=1000mm槳式攪拌器槳葉為兩葉，攪拌槳的轉(zhuǎn)速對于反應(yīng)操作，要求攪拌器在湍流區(qū)操作，即攪拌雷諾數(shù)＞10000于是有Re=pnd2/u=1344×0.352÷2.2×10-2×n=7483.6n=10000得n=1.336r/s，取n=1.4r/s=84r/min，該轉(zhuǎn)速處在該類型攪拌器的正常轉(zhuǎn)速n=10-300r/min的范圍內(nèi)。3、攪拌功率的計算混合物的粘度，密度p=1.344×103kg／m310477﹥10000（此時處于完全紊流狀態(tài)）Fr=0.17545由于Re數(shù)值很大，處于湍流區(qū)，因此，應(yīng)該安裝擋板，一小車打旋現(xiàn)象。功率計算需要知到臨界雷諾數(shù)，用代替Re進(jìn)行攪拌功率計算。可以查表上湍流——層流大的轉(zhuǎn)折點得出。查表知：所以功率：P=Φpn3d3d2=0.68×1344×1.43×0.352×0.353=0.01317kw4、攪拌軸直徑的設(shè)計查常用標(biāo)準(zhǔn)攪拌器的規(guī)格，對應(yīng)于選用的攪拌器的攪拌槳攪拌直徑為50mm3.7.2聯(lián)軸器的型式及尺寸的設(shè)計根據(jù)傳遞載荷的大小，軸轉(zhuǎn)速的高低，被聯(lián)接兩部件的安裝精度等，參考各類聯(lián)軸器特性，選擇一種合用的聯(lián)軸器類型。具體選擇時可考慮以下幾點：

1)所需傳遞的轉(zhuǎn)矩大小和性質(zhì)以及對緩沖減振功能的要求。例如，對大功率的重載傳動，可選用齒式聯(lián)軸器；對嚴(yán)重沖擊載荷或要求消除軸系扭轉(zhuǎn)振動的傳動，可選用輪胎式聯(lián)軸器等具有高彈性的聯(lián)軸器。

2)聯(lián)軸器的工作轉(zhuǎn)速高低和引起的離心力大小。對于高速傳動軸，應(yīng)選用平衡精度高的聯(lián)軸器，例如膜片聯(lián)軸器等，而不宜選用存在偏心的滑塊聯(lián)軸器等。

3)兩軸相對位移的大小和方向。當(dāng)安裝調(diào)整后，難以保持兩軸嚴(yán)格精確對中，或工作過程中兩軸將產(chǎn)生較大的附加相對位移時，應(yīng)選用撓性聯(lián)軸器。例如當(dāng)徑向位移較大時，可選滑塊聯(lián)軸器，角位移較大或相交兩軸的聯(lián)接可選用萬向聯(lián)軸器等。

4)聯(lián)軸器的可靠性和工作環(huán)境。通常由金屬元件制成的不需潤滑的聯(lián)軸器此較可靠；需要潤滑的聯(lián)軸器，其性能易受潤滑完善程度的影響，且可能污染環(huán)境。含有橡膠等非金屬元件的聯(lián)軸器對溫度、腐蝕性介質(zhì)及強(qiáng)光等比較敏感，而且容易老化。

5）聯(lián)軸器的制造、安裝、維護(hù)和成本。在滿足便用性能的前提下，應(yīng)選用裝拆方便、維護(hù)簡單、成本低的聯(lián)軸器。例如剛性聯(lián)軸器不但結(jié)構(gòu)簡單，而且裝拆方便，可用于低速、剛性大的傳動軸。一般的非金屬彈性元件聯(lián)軸器(例如彈性套柱銷聯(lián)軸器、彈性柱銷聯(lián)軸器、梅花形彈性聯(lián)軸器等)，由于具有良好的綜合能力，廣泛適用于一般的中、小功率傳動。由于選用擺線針齒行星減速機(jī)，所以聯(lián)軸器的型式選用立式夾殼聯(lián)軸節(jié)。選聯(lián)軸節(jié)軸孔直徑=50，因此攪拌軸的直徑為50，攪拌槳用不銹鋼框式攪拌槳。查表，選擇立式夾殼聯(lián)軸器，公稱軸徑50mm的聯(lián)軸器的最大許用扭矩[Mn]≈250N·m。驗算聯(lián)軸器的扭矩。查教材，選取載荷系數(shù)K=1.5，聯(lián)軸器的計算扭矩Mnj為：Mnj=K×Mn=1.5×9550×0.329/40=117.82N·m<[Mn]=250N·m圖2立式夾殼聯(lián)軸節(jié)3.7.3傳動裝置的選型和尺寸計算反應(yīng)釜的攪拌器是由傳動裝置來帶動。傳動裝置設(shè)在釜頂封頭的上部，設(shè)計內(nèi)容一般包括：電機(jī)；減速機(jī)的選型；選擇聯(lián)軸器；選用和設(shè)計機(jī)架和底座等。設(shè)備選用電機(jī)主要是考慮到它的系列，功率，轉(zhuǎn)速，以及安裝形式和防爆要求等幾項內(nèi)容。最常用的為Y系列全封閉自扇冷式三相異步電動機(jī)。電機(jī)功率必須滿足攪拌器運(yùn)軸功率與傳動系統(tǒng)，軸封系統(tǒng)功率損失的要求，還要考慮到又時在攪拌過程操造作中會出現(xiàn)不會利條件造成功率過大。電機(jī)功率可按下式確定：式中：p=0.01317KW；η=0.95~0.96。設(shè)計采用機(jī)械軸封，功率消耗小，Pm=0.6KW，則：Pd=0.64KW3.7.4減速器的選型及安裝尺寸根據(jù)電機(jī)的功率＝0.365，攪拌軸的轉(zhuǎn)速＝100，傳動比為36，選用擺線針齒行星減速機(jī)（標(biāo)定符號BLD型號代號—機(jī)型號—減速比—軸頭型式，標(biāo)準(zhǔn)圖號HG5—745—78）減速機(jī)的外形安裝尺寸L1DD2132463415796-?124526040D3D4D11123020048.514222461613.7.5底座的設(shè)計由于該反應(yīng)釜的公稱直徑在1000-4000mm范圍內(nèi)，所以選用鞍式輕型底座。3.7.6反應(yīng)釜軸封裝置設(shè)計反應(yīng)釜中介質(zhì)的泄露會造成物料浪費(fèi)并污染環(huán)境，易燃、易爆、劇毒、腐蝕性介質(zhì)的泄露會危及人身安全和設(shè)備安全。因此，在反應(yīng)釜的設(shè)計過程中選擇合理的密封裝置是非常重要的。軸封裝置按密封面間有無運(yùn)動，分為靜密封和動密封兩大類。攪拌反應(yīng)釜上法蘭面之間是相對靜止的，它們之間的密封屬于靜密封。靜止的反應(yīng)釜頂蓋（上封頭）和旋轉(zhuǎn)的攪拌軸之間存在相對運(yùn)動，它們之間的密封屬于動密封。為了防止介質(zhì)從轉(zhuǎn)動軸與封頭之間的泄露而設(shè)置的密封裝置，簡稱為軸封裝置。反應(yīng)釜中使用的軸封裝置主要有填料密封和機(jī)械密封兩種。填料箱密封和機(jī)械密封的比較比較項目填料箱密封機(jī)械密封泄漏量180~450c.c./h<10c.c./h,一般平均泄漏量為填料箱密封的1%摩擦功損失機(jī)械密封為填料箱密封的10%~50%軸磨損有磨損用久后要換軸幾無磨損維護(hù)及壽命細(xì)化經(jīng)常維護(hù)，更換填料，個別情況8h（每班）更換一次壽命0.5~1年或更長，很少需要維護(hù)高參數(shù)高壓、高溫、高真空、高轉(zhuǎn)速、大直徑密封很難解決可以加工及安裝加工要求一般，填料更換方便動環(huán)、靜環(huán)表面粗糙度及平面度要求高，不易加工，成本高，裝拆不便對材料要求一般動環(huán)、靜環(huán)要求較高減磨性能密封裝置不可能達(dá)到絕對密封,因為壓緊力太大時會加速軸與填料的磨損，使密封失效更快。從延長密封壽命出發(fā)，允許有一定的泄露量（150mL/h～450mL/h），運(yùn)轉(zhuǎn)過程中需調(diào)整壓蓋的壓緊力，并規(guī)定更換填料的周期。填料是保證密封的主要零件。填料選用正確與否對填料的密封性起關(guān)鍵性的作用。對填料的基本要求是：要有彈性，這在壓緊壓蓋后，填料能貼緊攪拌軸并對軸產(chǎn)生一定的抱緊力；良好的耐磨性；（3）與攪拌軸的摩擦系數(shù)要小，以便降低摩擦功率損耗，延長填料壽命；（4）良好的導(dǎo)熱性，使摩擦產(chǎn)生的熱量能較快地傳遞出去；（5）耐介質(zhì)及潤滑劑的浸泡和腐蝕。此外，對用在高溫高壓下的填料還要求耐高溫及有足夠的機(jī)械強(qiáng)度。填料的選用應(yīng)根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)介質(zhì)的特性（包括對材料的腐蝕性）、操作壓力、操作溫度、轉(zhuǎn)軸直徑、轉(zhuǎn)速等進(jìn)行選擇。對于低壓（PN≤0.2MPa）、無毒介質(zhì)、非易燃易爆者，可選用一般石棉繩，安裝時外涂黃油，或者采用油浸石棉填料。壓力較高或介質(zhì)有毒及易燃易爆者，最常用的是石墨石棉填料和橡膠石棉填料。綜上所述，使用填料密封。它是攪拌反應(yīng)釜最早采用的一種軸封結(jié)構(gòu)，其特點是結(jié)構(gòu)簡單、易于制造，并適用于低壓、低溫的場合。雖然填料中含有一些潤滑劑，但其數(shù)量有限且在運(yùn)轉(zhuǎn)中不斷消耗，故填料箱上常設(shè)置添加潤滑油的裝置。3.7.7反應(yīng)釜夾套及相關(guān)附件設(shè)計1、夾套的DN、PN的確定夾套和筒體的連接常焊接成封閉結(jié)構(gòu)。夾套的結(jié)構(gòu)尺寸常根據(jù)安裝和工藝兩方面要求而定。夾套的內(nèi)徑Dj可根據(jù)筒體內(nèi)徑Di選取。由夾套的筒體內(nèi)徑與釜體筒體內(nèi)徑之間的關(guān)系可知：Dj=Di+100=1000+100=1100mm表2.2夾套內(nèi)徑與筒體內(nèi)徑關(guān)系Dj/mm500~600700~18002000~3000Dj/mmDi+50Di+100Di+2002、夾套高度的確定夾套下封頭型式同罐體封頭，其直徑與夾套筒體相同。夾套高由傳熱面積決定，不能低于料液高。填料系數(shù)取0.80。夾套高按下式估算==10000.8=800mm（H為筒體的高度）圓整=1000m3、夾套筒體的壁厚夾套內(nèi)介質(zhì)的工作壓力為常壓，取PN=0.25MPa故選用Q235—A卷制，其中Q235—A材料在小于20℃時許用應(yīng)力[σ]t=147MPa，取焊縫系數(shù)φ=0.9，蝕裕量C2=2mm;(Q235—A主要用途是金屬結(jié)構(gòu)件，如拉桿、連桿、吊鉤等，同樣適用于制作夾套）計算厚度mm鋼板負(fù)偏差C=0.8mm設(shè)計厚度=+C2=0.946+2=2.946mm名義厚度=+C=2.946+0.8=3.746mm,圓整后取=4mm4、夾套的封頭厚度計算夾套的下封頭選標(biāo)準(zhǔn)橢球封頭，內(nèi)徑與筒體（=1000mm）相同。夾套的上封頭選帶折邊形的封頭，且半錐角。結(jié)構(gòu)如圖計算厚度 鋼板負(fù)偏差 C=0.8mm設(shè)計厚度=S+C2=0.945+2=2.945mm名義厚度=+C=2.945+0.8=3.745mm,圓整后取4mm5、反應(yīng)釜釜體的水壓試驗1)水壓試驗壓力的確定2)水壓試驗的強(qiáng)度校核16MnR的屈服極限由所以水壓強(qiáng)度足夠3）水壓試驗的操作過程操作過程：在保持釜體表面干燥的條件下，首先用水將釜體內(nèi)的空氣排空，再將水的壓力緩慢升至0.31，保壓不低于30，然后將壓力緩慢降至0.25MPa，檢查所有焊縫和連接部位有無泄露和明顯的殘留變形。若質(zhì)量合格，緩慢降壓將釜體內(nèi)的水排凈，用壓縮空氣吹干釜體。若質(zhì)量不合格，修補(bǔ)后重新試壓直至合格為止。水壓試驗合格后再做氣壓試驗。6、反應(yīng)釜夾套的液壓試驗1)水壓試驗壓力的確定2)水壓試驗的強(qiáng)度校核Q235—B的屈服極限由所以水壓強(qiáng)度足夠3.7.8反應(yīng)釜附件的選型及尺寸設(shè)計1、根據(jù)＝1000mm、＝0.25，確定法蘭的類型為甲型平焊法蘭材料：0Cr18Ni10Ti2、密封面形式的選型根據(jù)＝0.25＜1.6、介質(zhì)溫度40℃和介質(zhì)的性質(zhì),墊片選用耐油橡膠石棉墊片，材料為耐油橡膠石棉板（GB/T539）。3、螺栓、螺母和墊圈的尺寸規(guī)格本設(shè)計選用六角頭螺栓（C級、GB/T5780-2000）、Ⅰ型六角螺母（C級、GB/T41-2000），平墊圈（100HV、GB/T95-2002）4、法蘭、墊片、螺栓、螺母、墊圈的材料根據(jù)甲型平焊法蘭、工作溫度=40℃的條件，法蘭、墊片、螺栓、螺母材料匹配表進(jìn)行選材，結(jié)果如表法蘭、墊片、螺栓、螺母的材料法蘭墊片螺栓螺母墊