ICP-AES培訓(xùn)講義課件

ICP-AES光譜儀的使用與維護(hù)培訓(xùn)

講解人：

2014年4月28日

ICP-AES光譜儀的使用與維護(hù)培訓(xùn)講解人：ICP-AES培訓(xùn)講義課件

等離子體是指電離度0.1%以上的氣體，ICP-OES是原子發(fā)射光譜分析的一種，主要根據(jù)試樣物質(zhì)中氣態(tài)原子（或離子）被激發(fā)以后，其外層電子由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)，輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能（不同的光譜），來研究物質(zhì)化學(xué)組成的一種方法。等離子體包括ICP電感耦合等離子體、DCP直流等離子體、MWP微波等離子體。原子發(fā)射光譜儀分析的波段范圍與原子能級有關(guān)，一般位于紫外-可見光區(qū)，即200-850nm。ICP的發(fā)展經(jīng)歷了單道、多道、單道掃描到現(xiàn)在廣泛采用的全譜直讀。ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-1等離子體是指電離度0.1%以上的氣體，ICP-O

眾所周知原子由居中心的原子核和外層電子組成，外層電子圍繞原子核在不同能級運(yùn)行，一般情況下外層電子處于能量最低的基態(tài)，當(dāng)基態(tài)外層電子受到外界能量（如電弧、電火花、高頻電能等）作用下吸收一定特征的能量躍遷到能量高的另一定態(tài)（激發(fā)態(tài)），處于激發(fā)態(tài)的電子并不穩(wěn)定，大約10-8秒將返回基態(tài)或者其他較低的能級，并將電子躍遷時(shí)吸收的能量以光的形式釋放出來。

ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-2眾所周知原子由居中心的原子核和外層電子組成，

ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-3

ExcitedstatesEnergyEnergy

GroundstateAtom1Atom2原子發(fā)射光譜分析過程分三步：即激發(fā)、分光和檢測。激發(fā)：利用激發(fā)光源使樣品蒸發(fā)氣化，離解或分解為原子狀態(tài)或者電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光；分光：利用光譜儀的光學(xué)元件將光源發(fā)射的光分解為按波長及級數(shù)分布的光譜；檢測：利用光電器元件（光電倍增管，CCD，CID等）檢測光譜，按所測得的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-3ExcitedEEGICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-4電感耦合等離子體的形成Ⅰ、高頻高強(qiáng)度的電磁場:自激式和它激式振蕩器（27.12MHz,40.68MHz)；Ⅱ、工作氣體(高純Ar氣:99.99%以上)；Ⅲ、維持氣體穩(wěn)定放電的石英炬管；Ⅳ、電子-離子源(點(diǎn)火頭)。ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-4電感耦合等離子體的形成ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-5形成ICP焰炬第一步:通入等離子體氣(也稱:冷卻氣)和輔助氣;第二步:向感應(yīng)線圈接入高頻電源(27.12或40.08MHz0.75-1.5KW)第三步:尖端放電使氬氣局部電離成導(dǎo)體,并進(jìn)而產(chǎn)生感應(yīng)電流.感應(yīng)電流加熱氣體形成火炬狀的ICP炬焰.選擇Ar作為工作氣的理由:1氬ICP光源有良好的分析性能,靈敏度高而且光譜背景較低2氬作等離子體易于形成穩(wěn)定的ICP,所需的高頻功率也較低ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-5形成ICP焰炬ICP-OES的優(yōu)勢和弱點(diǎn)優(yōu)勢主要表現(xiàn)如下方面:1能快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析測定,周期表多達(dá)73種元素;2測定靈敏度高,包括易形成難熔氧化物的元素在內(nèi),檢出限可達(dá)PPb3基體效應(yīng)較低,較易建立分析方法4標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍5具有良好的精密度和重復(fù)性弱點(diǎn)

1工作氣體氬氣耗用量大,用其他分子氣體取代尚未成功

2通用的氣動(dòng)霧化器的霧化效率很低.檢出限低與ICP-MSICP-OES的優(yōu)勢和弱點(diǎn)優(yōu)勢主要表現(xiàn)如下方面:ICP-OES的結(jié)構(gòu)組成ICP-OES一般由如下幾部分構(gòu)成，因生產(chǎn)廠家不同，其部件的參數(shù)和排列有所區(qū)別罷了：ICP-OES的結(jié)構(gòu)組成ICP-OES一般由如下幾部分構(gòu)成，儀器整體示圖儀器整體示圖ICAP6000系列氣路系統(tǒng)冷卻氣：保護(hù)管壁并作為主要的等離子體支持氣，通常為10－15L/MIN.輔助氣：保護(hù)高溫等離子體與中心管噴口脫離，以避免中心管頂部熔化，通常為0－1.5L/MIN載氣：1L/minICAP6000系列氣路系統(tǒng)冷卻氣：ICAP6000系列結(jié)構(gòu)模塊1進(jìn)樣系統(tǒng):毛細(xì)管,泵管,泵夾,蠕動(dòng)泵,霧化器,霧化室,中心管,炬管;輔助部件:點(diǎn)火頭,光纖探頭其中霧化器為同心霧化器,霧化室為旋流霧化室,根據(jù)樣品類型不同,其選用的霧化器,霧化室,中心管,炬管都有所區(qū)別;2發(fā)生器系統(tǒng)；固態(tài)發(fā)生器,工作線圈3光學(xué)檢測系統(tǒng):動(dòng)畫篇\光路.mpg4軟件控制系統(tǒng):

包括iTEVA操作系統(tǒng)軟件和儀器獨(dú)立診斷系統(tǒng)軟件動(dòng)畫篇\儀器模塊組成.mpgICAP6000系列結(jié)構(gòu)模塊1進(jìn)樣系統(tǒng):毛細(xì)管,泵管,泵夾,iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程一、儀器的準(zhǔn)備1、開機(jī)準(zhǔn)備1.1打開空調(diào)，設(shè)定溫度為20～25℃。1.2根據(jù)實(shí)際工作量,確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲量≥1瓶）。1.3確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于容納廢液。1.4依次打開墻上空氣開關(guān)，斷電保護(hù)器，穩(wěn)壓電源，并確認(rèn)其工作狀態(tài)正常（電壓為220±5VAC，零地電壓小于5VAC）后一分鐘打開光譜儀主機(jī)電源（左后側(cè)下方黑色刀閘）。；1.5打開電腦、顯示器和打印機(jī)，啟動(dòng)iTEVA軟件。1.6待其電腦與儀器順利連接（儀器初始化后）預(yù)熱設(shè)備。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程一、儀器的準(zhǔn)備iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2、點(diǎn)火準(zhǔn)備和點(diǎn)火2.1充分預(yù)熱設(shè)備（設(shè)備等離子體狀態(tài)欄光室溫度為：38±0.1℃）后，打開氬氣并調(diào)節(jié)出口壓力在0.55～0.65Mpa間。2.2打開軟件“等離子體狀態(tài)”中“驅(qū)氣氣體流量”選擇“一般”或者”大量”，在此狀態(tài)下等待30分鐘以上。2.2檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝和連接。2.3上好蠕動(dòng)泵夾并調(diào)節(jié)好其松緊位置，將進(jìn)樣管放入水中。2.4打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，確認(rèn)其工作正常（冷卻溫度設(shè)定為20℃～22℃）。2.5打開抽風(fēng)機(jī)電源，確認(rèn)風(fēng)門已經(jīng)全部打開，并有足夠的抽風(fēng)力。進(jìn)行點(diǎn)火操作。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2、點(diǎn)火準(zhǔn)備和點(diǎn)火iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2.6打開iTEVA軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框并確認(rèn)其各內(nèi)鎖狀態(tài)正常。2.7確認(rèn)軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框中溫度顯示正常：檢測器camera:≤-44℃，發(fā)生器Generator:≤30℃，光室Optics:38±0.1℃2.8執(zhí)行點(diǎn)火命令”等離子體開啟”,儀器點(diǎn)火后執(zhí)行”光譜儀優(yōu)化”后穩(wěn)定15至30分鐘。動(dòng)畫篇\點(diǎn)火和進(jìn)樣.mpgiCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2.6打開iTEVA軟iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程二、執(zhí)行分析1、新建編輯或者調(diào)用已存分析方法。2、準(zhǔn)備好“標(biāo)準(zhǔn)”和待測樣品。3、用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。4、分析未知樣品。三、關(guān)機(jī)1、分析完畢后，分別用去稀硝酸和離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3至5分鐘。點(diǎn)擊“等離子體關(guān)閉”熄火;2、關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源。3、松開蠕動(dòng)泵夾，關(guān)閉抽風(fēng)機(jī)電源。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程二、執(zhí)行分析iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程4、打開軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框確認(rèn)檢測器溫度顯示：檢測器camera:≥20℃后再繼續(xù)驅(qū)氣5-10分鐘，關(guān)閉氬氣。5、退出iTEVA軟件，關(guān)閉電腦、顯示器、打印機(jī)。6、如果長時(shí)間不運(yùn)行的情況下,依次關(guān)閉主機(jī)電源、穩(wěn)壓器。7、做好儀器使用記錄。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程4、打開軟件的”等離子體狀iCAP6000系列光譜儀分析測定范圍理論上ICAP-6000系列光譜儀可以測定元素周期表中標(biāo)有紅色外的75個(gè)元素，但實(shí)際上要根據(jù)儀器配置和實(shí)際樣品類型而定。比如C，N，Ar，O,H本可以測定，但就因?yàn)榭諝夂退写嬖贑,N,H而無法定性和定量分析，另外采用了Ar氣作為工作氣體而無法定性和定量分析Ar。再者因?yàn)橐话愕膬x器只配置水溶液進(jìn)樣系統(tǒng)而無法測定高鹽樣品和有機(jī)樣品。如果需要測定高鹽樣品和有機(jī)樣品及用HF處理的樣品需要相應(yīng)的高鹽、有機(jī)、耐HF酸進(jìn)樣系統(tǒng)。

ICAP-6000系列光譜儀測定元素的檢出限介于AAS的火焰法和石墨爐法之間，比AAS的火焰法檢出限低，比石墨爐法檢出限高。一般測定為幾十ug/L到幾百ug/mliCAP6000系列光譜儀分析測定范圍理論上ICAP-6iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）一、一般水溶液的分析的條件標(biāo)準(zhǔn)曲線法RF:950-1150wNebulizer:（0.12-0.20Mpa）22-30psiAUX：0.5-1.0L/minPumpRate:40-60r/min選擇用帶1.5mm管徑中心管（一條紅圈）、水溶液霧化器、旋流同心霧化室；iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）一、一iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）A、單獨(dú)分析K、Na等易離解的元素請選擇RF750-950W，AUX：1.0-1.5L/min、PumpRate:40-60r/minNebulizer30-35psi(0.18-0.20Mpa)B、單獨(dú)分析AsSbSeCd等難離解的元素請選擇RF1150-1350W，AUX：0.5L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer24-26psi(0.14-0.18Mpa)C、樣品中既有難電離和易電離元素及中間元素可按一般水溶液條件選擇。RF1150W，AUX：0.5-1.0L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer22-30psi（0.12-0.20Mp注意:雙向或者水平炬中心管標(biāo)準(zhǔn)配置為2.0mm（一條藍(lán)圈)iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）A、單iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）二、高鹽樣品分析標(biāo)準(zhǔn)加入法RF:1150-1350wNebulizer:28-35psi(0.18-0.20Mpa)AUX：1.0-1.5L/minPumpRate:40-50r/min高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)：選擇用帶2.0mm/2.4mm管徑中心管（一條/兩條藍(lán)圈）、高鹽霧化器、旋流同心霧化室iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）二、高iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）三、有機(jī)樣品分析：標(biāo)準(zhǔn)曲線法RF:1150-1350wNebulizer:16-20psi(0.08-0.10Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:35-40r/min有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)：選擇用有1.0mm管徑的中心管（兩條紅圈）、水溶液霧化器、梨形霧化室；iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）三、有iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）四、氫化物分析測定：氫化物法主要測定在酸性介質(zhì)中能與還原劑NaBH4作用生成相應(yīng)的揮發(fā)性氫化物（只有汞是直接被還原成金屬汞），到炬管中激發(fā)。主要測定：GeSnPbAsSbBiSeTe和Hg。RF:1150-1350wNebulizer:22-27psi(0.16-0.20Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:30-45r/min選擇用帶2.0mm/2.4mm管徑中心管（一條/兩條藍(lán)圈）、氫化物發(fā)生裝置。iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）四、氫ICP光譜分析的應(yīng)用-1自從ICP光譜儀商業(yè)化以來,其廣泛應(yīng)用于無機(jī)樣品分析各領(lǐng)域,文獻(xiàn)資料可以查閱到所有類型樣品的分析方法.按照分析方法和分析條件,我們大致可以將其分為9類:1)鋼鐵及其合金類:包括碳素鋼,鑄鐵,中低合金鋼,高純鐵,鐵合金;2)有色金屬及其合金:有色金屬,稀有金屬,貴金屬及其合金類;3)水質(zhì)樣品:包括飲用水,地表水,礦泉水,高純水及廢水類;4)環(huán)境樣品:包括土壤,粉煤灰,大氣灰塵;5)地礦樣品:包括地質(zhì)樣品,礦石及礦樣;6)化學(xué)化工產(chǎn)品:包括化學(xué)試劑,化工產(chǎn)品,無機(jī)材料,化妝品,油類;ICP光譜分析的應(yīng)用-1自從ICP光譜儀商業(yè)化以來,其廣泛應(yīng)ICP光譜分析的應(yīng)用-２7)動(dòng)植物及生化樣品:包括植物,中藥及動(dòng)物組織,生物化學(xué)樣品;8)核工業(yè)產(chǎn)品:包括核燃料分析,核材料;9)食品及飲料:包括食品,飲料.所有樣品的測定分析,主要在于樣品的前處理和方法參數(shù)的優(yōu)化選擇建立ICP光譜分析方法的程序:1取樣和樣品保存方法保證樣品不變質(zhì),不損失,不污染:比如酸化,低溫保存等2樣品處理采用何種前處理是保證準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵:須保證處理后樣品徹底性和穩(wěn)定性ICP光譜分析的應(yīng)用-２7)動(dòng)植物及生化樣品:包括植物,中藥ICP光譜分析的應(yīng)用-３3選擇分析譜線根據(jù)實(shí)際樣品選擇干擾小或無干擾,靈敏性適中,信背比最佳的譜線4檢查基體效應(yīng)當(dāng)樣品的存主體即基體達(dá)到一定量時(shí),需要考慮基體干擾,具體可以采用基體匹配法,干擾系數(shù)校準(zhǔn)法或者預(yù)分離富集方法來消除5準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)系列根據(jù)樣品中各元素的高低含量配置3到5個(gè)標(biāo)準(zhǔn),濃度范圍覆蓋測定范圍,標(biāo)準(zhǔn)濃度比至少3到5倍ICP光譜分析的應(yīng)用-３3選擇分析譜線ICP光譜分析的應(yīng)用-４6分析參數(shù)的優(yōu)化(主要考慮載氣流量或壓力及功率,輔助氣流量等)7方法的精密度試驗(yàn)(平行測定樣品的重現(xiàn)性好壞)8準(zhǔn)確度試驗(yàn)(用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他方法測定數(shù)據(jù)比較,加標(biāo)回收法)9檢查回收率(樣品處理程序復(fù)雜或懷疑樣品有容易損失元素時(shí)采用此方法)ICP光譜分析的應(yīng)用-４6分析參數(shù)的優(yōu)化(主要考慮載氣流量或ICP-OES幾種特殊分析方法及應(yīng)用1標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)

應(yīng)用范圍:A樣品中基體含量高,基體干擾大.B無法正確方便地確保標(biāo)準(zhǔn)和樣品基體一致.C樣品中待測成分含量低.比如:測定飽和食鹽水中的雜質(zhì);2內(nèi)標(biāo)法應(yīng)用范圍:確保低含量樣品測定的精密度穩(wěn)定性更好而選擇的方法;在ICP-OES上應(yīng)用比較少,而ICP-MS上必須使用;3干擾系數(shù)校正法應(yīng)用范圍:為解決因?yàn)樽V線部分重疊引起的光譜干擾而選擇的分析方法;一般不建議采用此方法,我們可以另外選擇譜線來避免此干擾;ICP-OES幾種特殊分析方法及應(yīng)用1標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２譜線的選擇：一般原則：1、對于微量元素的分析，要采用靈敏線，對于高含量元素的分析，要采用次靈敏線；2、UV段盡量選擇位置居CID圖譜中央的譜線，VIS區(qū)的譜線要在同等條件下選擇背景低（遠(yuǎn)離氬線帶）的譜線。3、根據(jù)在樣品基體及成分的不同，盡量選擇無干擾或者干擾小的譜線。4、選擇測定線性好、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性高的譜線。具體選擇：1、選擇經(jīng)過校對過的譜線；譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２譜線的選擇：譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２2、選擇3到5條不同波長的較靈敏的譜線（一般為前3-5條）作為分析用譜線，依次標(biāo)準(zhǔn)化和測定結(jié)果；3、一般有2到3個(gè)不波長的測定結(jié)果接近或者一致，從概率論而言其結(jié)果應(yīng)該更接近真實(shí)值。（因?yàn)椴煌ㄩL出現(xiàn)相同干擾的概率應(yīng)該很小）。4、在第2條的基礎(chǔ)上，如果有多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的，選擇曲線線性好的譜線結(jié)果。（曲線相關(guān)系數(shù)高的）。5、在確保上述情況下，選擇譜線強(qiáng)度高（靈敏性高）的譜線。6、選擇譜線干擾小的譜線的結(jié)果（從結(jié)果的譜線峰形圖看：積分位置居中，兩邊背景低而平）。譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２2、選擇3到5條不同波長的較靈敏譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２如果有已知結(jié)果的質(zhì)量控制樣,我們可以盡快選擇出正確的譜線:正確的譜線其標(biāo)準(zhǔn)為:A結(jié)果最接近真實(shí)值(準(zhǔn)確性高);B測定結(jié)果的精密度(穩(wěn)定性)好;C譜線的譜峰干擾小;D譜線的線性關(guān)系好;如果幾根譜線的結(jié)果都不一致或者接近，那么我們需要逐個(gè)考察其干擾情況，點(diǎn)擊結(jié)果查看譜線峰形圖，確保其積分位置居中，然后調(diào)整背景扣除位置和選擇。然后做處理后，查看結(jié)果后按上述處理原則做選擇和判斷。譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２如果有已知結(jié)果的質(zhì)量控制樣,我們ICP分析的干擾和排除-1分析方法中的干擾校正物理干擾：由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態(tài)，因此溶液的粘度、比重及表面張力等均對霧化過程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發(fā)等都有影響，而粘度又與溶液的組成，酸的濃度和種類及溫度等因素相關(guān)。選擇合適的酸類處理樣品，同時(shí)保證其適當(dāng)?shù)乃岫?。酸粘度以下列的次序遞增：

HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4因此我們盡可能使用HCl和HNO3而避免使用H3PO4和H2SO4。保證使用粘度低的酸來處理樣品，保證樣品溶液的霧化效率，保證樣品的靈敏性和穩(wěn)定性。同時(shí)保證基體匹配：待測樣和標(biāo)準(zhǔn)一致的溶液環(huán)境，還可以采用內(nèi)標(biāo)校正法補(bǔ)償、標(biāo)準(zhǔn)加入法有效消除物理干擾。

ICP分析的干擾和排除-1分析方法中的干擾校正ICP分析的干擾和排除-2光譜干擾：光譜干擾主要分為兩類，一類是譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線重疊在分析上的干擾。另一類是背景干擾，這類干擾與基體成分及ICP光源本身所發(fā)射的強(qiáng)烈的雜散光的影響有關(guān)。對于譜線重疊干擾，采用高分辨率的分光系統(tǒng)，決不是意味著可以完全消除這類光譜干擾，只能認(rèn)為當(dāng)光譜干擾產(chǎn)生時(shí)，它們可以減輕至最小強(qiáng)度。因此，最常用的方法是選擇另外一條干擾少?；瘜W(xué)干擾：ICP光譜分析中的化學(xué)干擾，比起火焰原子吸收光譜或火焰原子發(fā)射光譜分析要輕微得多，因此化學(xué)干擾在ICP發(fā)射光譜分析中可以忽略不計(jì)。的譜線作為分析線，或應(yīng)用干擾因子校正法(IEC)以予校正。ICP分析的干擾和排除-2光譜干擾：光譜干擾主要分為兩類，一ICP分析的干擾和排除-3電離干擾：由于ICP中試樣是在通道里進(jìn)行蒸發(fā)、離解、電離和激發(fā)的，試樣成分的變化對于高頻趨膚效應(yīng)的電學(xué)參數(shù)的影響很小，因而易電離元素的加入對離子線和原子線強(qiáng)度的影響比其他光源都要小，但實(shí)驗(yàn)表明這種易電離干擾效應(yīng)仍對光譜分析有一定的影響。對于垂直觀察ICP光源，適當(dāng)?shù)剡x擇等離子體的參數(shù)，可使電離干擾抑制到最小的程度。但對于水平觀察ICP光源，這種易電離干擾相對要嚴(yán)重一些，采用的雙向觀察技術(shù)，能比較有效地解決這種易電離干擾，但雙向觀測中的垂直的靈敏度相對低。此外，保持待測的樣品溶液與分析標(biāo)準(zhǔn)溶液具有大致相同的組成也是十分必要?；w效應(yīng)干擾：基體效應(yīng)來源等離子體，對于任何分析線來說，這種效應(yīng)與譜線激發(fā)電位有關(guān)，但由于ICP具有良好的檢出能力，分析溶液可以適當(dāng)稀釋，使總鹽量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基體干擾往往是無足輕重的。當(dāng)基體物質(zhì)的濃度達(dá)到幾mg/ml時(shí)，則不能對基體效應(yīng)完全置之不顧。相對而言，水平觀察ICP光源的基體效應(yīng)要稍嚴(yán)重些。采用基體匹配、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加入法可消除或抑制基體效應(yīng)。ICP分析的干擾和排除-3電離干擾：由于ICP中試樣是在通道iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-1一點(diǎn)火問題:1點(diǎn)不著火:

首先確認(rèn)儀器狀態(tài)(各種內(nèi)鎖顯示正常);

檢查對應(yīng)內(nèi)鎖問題各管路及接頭連接正常(有無脫漏現(xiàn)象);

檢查并正確連接管路氣體太臟:純度不夠(要求純度為≥99.995%),更換好氣體點(diǎn)火頭位置不正確,重新調(diào)整其位置iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-1一點(diǎn)火問題:iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-22點(diǎn)火后熄滅管路及霧化室霧化器及中心管固定處連接漏氣;

檢查并正確連接管路光纖探頭太臟;用無水乙醇清潔光纖探頭霧化室積水或者進(jìn)樣毛細(xì)管長時(shí)間放于空氣中;

檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進(jìn)樣毛細(xì)管長時(shí)間放于空氣中各類內(nèi)鎖保護(hù)突然關(guān)閉或者不能滿足條件;

注意屏幕上錯(cuò)誤提示,檢查對應(yīng)內(nèi)鎖保護(hù)(排液,排風(fēng),氣體,水等)

測定樣品類型與試驗(yàn)條件及硬件不匹配;

不要用一般水溶液進(jìn)樣系統(tǒng)來測定有機(jī)或高鹽樣品;iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-22點(diǎn)火后熄滅iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-33測定精密度差進(jìn)樣系統(tǒng)有堵塞或太臟,需要檢查進(jìn)樣系統(tǒng)(毛細(xì)管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;動(dòng)畫篇\炬管裝卸圖.mpg排風(fēng)風(fēng)量太大,焰炬飄動(dòng)太大(利用風(fēng)門控制風(fēng)量到要求范圍)泵夾調(diào)節(jié)太緊或太松(優(yōu)化好泵夾調(diào)節(jié)位置)4測定靈敏度差譜線因?yàn)楣馐覝囟茸兓^大或者震動(dòng)發(fā)生譜線漂移:左右偏離可以等其恒溫或者采用大約1-10ug/ml的待測元素溶液進(jìn)行譜線尋峰校準(zhǔn);進(jìn)樣系統(tǒng)有堵塞或太臟:需要檢查進(jìn)樣系統(tǒng)(毛細(xì)管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-33測定精密度差iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-4光譜譜線漂移:光室溫度未恒定在38±0.1℃,儀器間溫度變化過大,要求溫度變化不要超過2℃/小時(shí);氣體質(zhì)量太差:氣體純度不夠,更換氣體;外部供電不穩(wěn)定:檢查外部供電情況;外光路石英窗太臟:清潔iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-4光譜譜線漂移:光iCAP6000系列光譜儀問題排除-1點(diǎn)火問題診斷圖iCAP6000系列光譜儀問題排除-1點(diǎn)火問題診斷圖iCAP6000系列光譜儀問題排除-2iCAP6000系列光譜儀問題排除-2儀器狀態(tài)儀器狀態(tài)iCAP6000系列光譜儀問題排除-3通訊問題iCAP6000系列光譜儀問題排除-3通訊問題iCAP6000系列光譜儀問題排除-4iCAP6000系列光譜儀問題排除-4iCAP6000日常維護(hù)內(nèi)容(具體做法)炬管和中心管的積鹽清潔:中心管和炬管在長時(shí)間使用后會積鹽污染,我們可以將其徹底撤卸后,將其放入盛滿肥皂水的超聲波池內(nèi)清潔10分鐘左右。另外還可以將其放入加熱后的鹽酸或硝酸中，實(shí)在太臟，可以放入加熱后的王水（3份鹽酸和1份硝酸的混合液）中。清潔完畢后，將其轉(zhuǎn)移到去離子水中沖洗。用電吹風(fēng)或者置于95度的烘箱中徹底干燥后，冷卻后重新安裝。炬管的積碳處理：將炬管放置于馬弗爐中加熱到750℃，打開爐門讓空氣進(jìn)入約10秒種，然后關(guān)閉爐門重新升溫到750℃，如此反復(fù)處理2到3次，至到積碳消失。關(guān)閉電源讓其冷卻到室溫。冷卻循環(huán)水的更換和配制：冷卻循環(huán)水一般選用經(jīng)煮沸冷卻后的高純?nèi)ルx子水（電阻大于15兆歐）。有條件還可以在上述水中加入5%-10%的乙二醇。石英窗的清潔：可以用干凈的氣體吹掃表面或者用浸有無水乙醇的脫脂棉清潔?；蛘呷彳浀溺R頭紙清潔。iCAP6000日常維護(hù)內(nèi)容(具體做法)炬管和中心管的積鹽清霧化器維護(hù)手冊-1對于玻璃或石英材質(zhì)的霧化器，任何濃度的氫氟酸（HF）均會對霧化器造成不可修復(fù)的損壞。廠家提供的霧化器在出廠的時(shí)候已經(jīng)經(jīng)過清潔，可以立即在儀器上使用，無須進(jìn)行酸預(yù)處理。絕對不能采用超聲波清洗對霧化器進(jìn)行清洗。超聲波會使毛細(xì)管共振并且與噴嘴碰撞而碎裂，造成霧化器的損壞。霧化器的操作、保存和運(yùn)輸

除了OpalMist，PolyCon，和VeeSpray等型號的霧化器以外，霧化器均由硅玻璃或者石英制造。二者均為易碎材料，不正確的操作和外力的撞擊會導(dǎo)致它們產(chǎn)生鋒利的邊緣而可能對人員造成傷害。注意保護(hù)霧化器的噴嘴，在不使用霧化器時(shí)不要敲擊噴嘴或者使噴嘴長期暴露在外。一旦噴嘴損壞，其性能是不可恢復(fù)的。GE公司為每個(gè)霧化器提供Teflon帽以防止噴嘴意外損壞以及微粒進(jìn)入毛細(xì)管細(xì)孔導(dǎo)致堵塞。

霧化器維護(hù)手冊-1對于玻璃或石英材質(zhì)的霧化器，任何濃度的氫氟霧化器維護(hù)手冊-2日常維護(hù)

在開始和結(jié)束使用同心霧化器的時(shí)候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。

如果毛細(xì)管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo霧化器專用清潔裝置清潔堵塞的霧化器。

另外，分析時(shí)發(fā)現(xiàn)RSD指標(biāo)下降，并且霧化室沒有故障，請檢查霧化器載氣連接處。Tygon或其他聚合物材料管道會由于長期使用硬化導(dǎo)致載氣泄漏，可以利用聽診器檢測漏氣點(diǎn)。1%的氣體泄漏會造成許多分析結(jié)果比較大的漂移。

霧化器堵塞的處理方法

如果毛細(xì)管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo霧化器專用清潔裝置清潔堵塞的霧化器。

霧化器維護(hù)手冊-2日常維護(hù)

在開始和結(jié)束使用同心霧化器的時(shí)候霧化器維護(hù)手冊-3顆粒：

a.將進(jìn)樣管拆除，霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管。

b.在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30psig)“反吹”噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口，突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。

c.在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。

d.利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。

e.對于硅類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復(fù)3-5次。（注意：1、氫氟酸有毒性，使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施。2、氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制，清洗完畢后要徹底清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。）

霧化器維護(hù)手冊-3顆粒：

a.將進(jìn)樣管拆除，霧化器噴嘴朝上霧化器維護(hù)手冊-4毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積：

a.根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物，選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管，利用壓縮空氣吹出清洗液，反復(fù)該步驟以徹底清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物。

b.將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱，溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細(xì)管造成傷害。

有機(jī)物堵塞

a.將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100度以上，驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用清水，異丙醇清洗，干燥。（注意：1、濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性，需要適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施。2、不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。）

b.對于蠟一類的有機(jī)物堵塞，小心加熱毛細(xì)管受影響的部位，同時(shí)在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管。（注意：避免加熱過度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。）

霧化器維護(hù)手冊-4毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積：

a.根據(jù)樣品情況推斷關(guān)于儀器使用的建議為更好的使用該儀器，建議：1、為節(jié)約儀器的使用成本，將樣品集中分析，同時(shí)盡量多測定項(xiàng)目。2、如果分析任務(wù)頻繁（每天都要分析），為保證樣品測定的及時(shí)性，我們建議用戶每天分析結(jié)束后只關(guān)冷卻循環(huán)水和供氣而不關(guān)儀器主機(jī),保證儀器穩(wěn)定性,同時(shí)縮短測定穩(wěn)定時(shí)間。3、為確保用氣安全:建議使用氬氣凈化處理裝置或者液氬（如果任務(wù)重，用氣大的單位可選擇液氬，其他的選擇氬氣凈化處理裝置）。4、注意樣品的前處理：樣品的前處理是測定準(zhǔn)確與否的第一要素，樣品處理保證三方面：待測成分全部溶解到溶液中；樣品溶液穩(wěn)定；樣品無溶膠和沉淀。關(guān)于儀器使用的建議為更好的使用該儀器，建議：iCAP6000系列光譜儀操作注意事項(xiàng)

1、正確開關(guān)氣：打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)前通氣30分鐘以上方可點(diǎn)火，熄火后及時(shí)關(guān)閉冷卻循環(huán)水，打開CID溫度顯示，確保CID溫度升到15℃以上后再繼續(xù)驅(qū)氣大于10分鐘，方可關(guān)閉氬氣。2、分析過程中遇停電應(yīng)立即關(guān)閉儀器主機(jī)電源，繼續(xù)通氣20分鐘，然后停止供氣；本單位發(fā)電不能用于點(diǎn)火分析操作。待機(jī)狀態(tài)下停電，應(yīng)立即關(guān)閉儀器主機(jī)電源和穩(wěn)壓器；3、確保測定樣品清亮透明，如果沉淀和懸浮物質(zhì)可用定量濾紙過濾，否則容易堵塞霧化器；4、分析過程中遇停氣應(yīng)立即關(guān)掉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，保證CID溫度升到15℃以上，繼續(xù)通氣2～3小時(shí)，才能重新開啟冷卻循環(huán)系統(tǒng)后點(diǎn)火操作；5、點(diǎn)火提前半小時(shí)開啟空調(diào)和排風(fēng)，確保熱交換平衡；iCAP6000系列光譜儀操作注意事項(xiàng)1、正確開關(guān)氣：打開iCAP6000系列光譜儀操作注意事項(xiàng)

6、夏天遇雷雨天氣提前關(guān)掉儀器，防止雷擊；7、確保光室溫度在38℃，點(diǎn)火穩(wěn)定30-50分鐘后進(jìn)行分析測定；8、遇不清楚操作和故障提示時(shí)，請及時(shí)與Thermo工程師聯(lián)系；9、分析不同樣品(高鹽樣,有機(jī)樣品,含HF樣等)需要不同的進(jìn)樣配置和分析參數(shù)，切不可以標(biāo)準(zhǔn)配置和分析參數(shù)來分析測定上述樣品；iCAP6000系列光譜儀操作注意事項(xiàng)6、夏天遇雷雨天氣提謝謝！謝謝！ICP-AES光譜儀的使用與維護(hù)培訓(xùn)

講解人：

2014年4月28日

ICP-AES光譜儀的使用與維護(hù)培訓(xùn)講解人：ICP-AES培訓(xùn)講義課件

等離子體是指電離度0.1%以上的氣體，ICP-OES是原子發(fā)射光譜分析的一種，主要根據(jù)試樣物質(zhì)中氣態(tài)原子（或離子）被激發(fā)以后，其外層電子由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)，輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能（不同的光譜），來研究物質(zhì)化學(xué)組成的一種方法。等離子體包括ICP電感耦合等離子體、DCP直流等離子體、MWP微波等離子體。原子發(fā)射光譜儀分析的波段范圍與原子能級有關(guān)，一般位于紫外-可見光區(qū)，即200-850nm。ICP的發(fā)展經(jīng)歷了單道、多道、單道掃描到現(xiàn)在廣泛采用的全譜直讀。ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-1等離子體是指電離度0.1%以上的氣體，ICP-O

眾所周知原子由居中心的原子核和外層電子組成，外層電子圍繞原子核在不同能級運(yùn)行，一般情況下外層電子處于能量最低的基態(tài)，當(dāng)基態(tài)外層電子受到外界能量（如電弧、電火花、高頻電能等）作用下吸收一定特征的能量躍遷到能量高的另一定態(tài)（激發(fā)態(tài)），處于激發(fā)態(tài)的電子并不穩(wěn)定，大約10-8秒將返回基態(tài)或者其他較低的能級，并將電子躍遷時(shí)吸收的能量以光的形式釋放出來。

ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-2眾所周知原子由居中心的原子核和外層電子組成，

ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-3

ExcitedstatesEnergyEnergy

GroundstateAtom1Atom2原子發(fā)射光譜分析過程分三步：即激發(fā)、分光和檢測。激發(fā)：利用激發(fā)光源使樣品蒸發(fā)氣化，離解或分解為原子狀態(tài)或者電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光；分光：利用光譜儀的光學(xué)元件將光源發(fā)射的光分解為按波長及級數(shù)分布的光譜；檢測：利用光電器元件（光電倍增管，CCD，CID等）檢測光譜，按所測得的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-3ExcitedEEGICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-4電感耦合等離子體的形成Ⅰ、高頻高強(qiáng)度的電磁場:自激式和它激式振蕩器（27.12MHz,40.68MHz)；Ⅱ、工作氣體(高純Ar氣:99.99%以上)；Ⅲ、維持氣體穩(wěn)定放電的石英炬管；Ⅳ、電子-離子源(點(diǎn)火頭)。ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-4電感耦合等離子體的形成ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-5形成ICP焰炬第一步:通入等離子體氣(也稱:冷卻氣)和輔助氣;第二步:向感應(yīng)線圈接入高頻電源(27.12或40.08MHz0.75-1.5KW)第三步:尖端放電使氬氣局部電離成導(dǎo)體,并進(jìn)而產(chǎn)生感應(yīng)電流.感應(yīng)電流加熱氣體形成火炬狀的ICP炬焰.選擇Ar作為工作氣的理由:1氬ICP光源有良好的分析性能,靈敏度高而且光譜背景較低2氬作等離子體易于形成穩(wěn)定的ICP,所需的高頻功率也較低ICP-OES光譜儀基礎(chǔ)理論-5形成ICP焰炬ICP-OES的優(yōu)勢和弱點(diǎn)優(yōu)勢主要表現(xiàn)如下方面:1能快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析測定,周期表多達(dá)73種元素;2測定靈敏度高,包括易形成難熔氧化物的元素在內(nèi),檢出限可達(dá)PPb3基體效應(yīng)較低,較易建立分析方法4標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍5具有良好的精密度和重復(fù)性弱點(diǎn)

1工作氣體氬氣耗用量大,用其他分子氣體取代尚未成功

2通用的氣動(dòng)霧化器的霧化效率很低.檢出限低與ICP-MSICP-OES的優(yōu)勢和弱點(diǎn)優(yōu)勢主要表現(xiàn)如下方面:ICP-OES的結(jié)構(gòu)組成ICP-OES一般由如下幾部分構(gòu)成，因生產(chǎn)廠家不同，其部件的參數(shù)和排列有所區(qū)別罷了：ICP-OES的結(jié)構(gòu)組成ICP-OES一般由如下幾部分構(gòu)成，儀器整體示圖儀器整體示圖ICAP6000系列氣路系統(tǒng)冷卻氣：保護(hù)管壁并作為主要的等離子體支持氣，通常為10－15L/MIN.輔助氣：保護(hù)高溫等離子體與中心管噴口脫離，以避免中心管頂部熔化，通常為0－1.5L/MIN載氣：1L/minICAP6000系列氣路系統(tǒng)冷卻氣：ICAP6000系列結(jié)構(gòu)模塊1進(jìn)樣系統(tǒng):毛細(xì)管,泵管,泵夾,蠕動(dòng)泵,霧化器,霧化室,中心管,炬管;輔助部件:點(diǎn)火頭,光纖探頭其中霧化器為同心霧化器,霧化室為旋流霧化室,根據(jù)樣品類型不同,其選用的霧化器,霧化室,中心管,炬管都有所區(qū)別;2發(fā)生器系統(tǒng)；固態(tài)發(fā)生器,工作線圈3光學(xué)檢測系統(tǒng):動(dòng)畫篇\光路.mpg4軟件控制系統(tǒng):

包括iTEVA操作系統(tǒng)軟件和儀器獨(dú)立診斷系統(tǒng)軟件動(dòng)畫篇\儀器模塊組成.mpgICAP6000系列結(jié)構(gòu)模塊1進(jìn)樣系統(tǒng):毛細(xì)管,泵管,泵夾,iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程一、儀器的準(zhǔn)備1、開機(jī)準(zhǔn)備1.1打開空調(diào)，設(shè)定溫度為20～25℃。1.2根據(jù)實(shí)際工作量,確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲量≥1瓶）。1.3確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于容納廢液。1.4依次打開墻上空氣開關(guān)，斷電保護(hù)器，穩(wěn)壓電源，并確認(rèn)其工作狀態(tài)正常（電壓為220±5VAC，零地電壓小于5VAC）后一分鐘打開光譜儀主機(jī)電源（左后側(cè)下方黑色刀閘）。；1.5打開電腦、顯示器和打印機(jī)，啟動(dòng)iTEVA軟件。1.6待其電腦與儀器順利連接（儀器初始化后）預(yù)熱設(shè)備。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程一、儀器的準(zhǔn)備iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2、點(diǎn)火準(zhǔn)備和點(diǎn)火2.1充分預(yù)熱設(shè)備（設(shè)備等離子體狀態(tài)欄光室溫度為：38±0.1℃）后，打開氬氣并調(diào)節(jié)出口壓力在0.55～0.65Mpa間。2.2打開軟件“等離子體狀態(tài)”中“驅(qū)氣氣體流量”選擇“一般”或者”大量”，在此狀態(tài)下等待30分鐘以上。2.2檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝和連接。2.3上好蠕動(dòng)泵夾并調(diào)節(jié)好其松緊位置，將進(jìn)樣管放入水中。2.4打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，確認(rèn)其工作正常（冷卻溫度設(shè)定為20℃～22℃）。2.5打開抽風(fēng)機(jī)電源，確認(rèn)風(fēng)門已經(jīng)全部打開，并有足夠的抽風(fēng)力。進(jìn)行點(diǎn)火操作。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2、點(diǎn)火準(zhǔn)備和點(diǎn)火iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2.6打開iTEVA軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框并確認(rèn)其各內(nèi)鎖狀態(tài)正常。2.7確認(rèn)軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框中溫度顯示正常：檢測器camera:≤-44℃，發(fā)生器Generator:≤30℃，光室Optics:38±0.1℃2.8執(zhí)行點(diǎn)火命令”等離子體開啟”,儀器點(diǎn)火后執(zhí)行”光譜儀優(yōu)化”后穩(wěn)定15至30分鐘。動(dòng)畫篇\點(diǎn)火和進(jìn)樣.mpgiCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程2.6打開iTEVA軟iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程二、執(zhí)行分析1、新建編輯或者調(diào)用已存分析方法。2、準(zhǔn)備好“標(biāo)準(zhǔn)”和待測樣品。3、用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。4、分析未知樣品。三、關(guān)機(jī)1、分析完畢后，分別用去稀硝酸和離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3至5分鐘。點(diǎn)擊“等離子體關(guān)閉”熄火;2、關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源。3、松開蠕動(dòng)泵夾，關(guān)閉抽風(fēng)機(jī)電源。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程二、執(zhí)行分析iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程4、打開軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框確認(rèn)檢測器溫度顯示：檢測器camera:≥20℃后再繼續(xù)驅(qū)氣5-10分鐘，關(guān)閉氬氣。5、退出iTEVA軟件，關(guān)閉電腦、顯示器、打印機(jī)。6、如果長時(shí)間不運(yùn)行的情況下,依次關(guān)閉主機(jī)電源、穩(wěn)壓器。7、做好儀器使用記錄。iCAP6000系列光譜儀操作規(guī)程4、打開軟件的”等離子體狀iCAP6000系列光譜儀分析測定范圍理論上ICAP-6000系列光譜儀可以測定元素周期表中標(biāo)有紅色外的75個(gè)元素，但實(shí)際上要根據(jù)儀器配置和實(shí)際樣品類型而定。比如C，N，Ar，O,H本可以測定，但就因?yàn)榭諝夂退写嬖贑,N,H而無法定性和定量分析，另外采用了Ar氣作為工作氣體而無法定性和定量分析Ar。再者因?yàn)橐话愕膬x器只配置水溶液進(jìn)樣系統(tǒng)而無法測定高鹽樣品和有機(jī)樣品。如果需要測定高鹽樣品和有機(jī)樣品及用HF處理的樣品需要相應(yīng)的高鹽、有機(jī)、耐HF酸進(jìn)樣系統(tǒng)。

ICAP-6000系列光譜儀測定元素的檢出限介于AAS的火焰法和石墨爐法之間，比AAS的火焰法檢出限低，比石墨爐法檢出限高。一般測定為幾十ug/L到幾百ug/mliCAP6000系列光譜儀分析測定范圍理論上ICAP-6iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）一、一般水溶液的分析的條件標(biāo)準(zhǔn)曲線法RF:950-1150wNebulizer:（0.12-0.20Mpa）22-30psiAUX：0.5-1.0L/minPumpRate:40-60r/min選擇用帶1.5mm管徑中心管（一條紅圈）、水溶液霧化器、旋流同心霧化室；iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）一、一iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）A、單獨(dú)分析K、Na等易離解的元素請選擇RF750-950W，AUX：1.0-1.5L/min、PumpRate:40-60r/minNebulizer30-35psi(0.18-0.20Mpa)B、單獨(dú)分析AsSbSeCd等難離解的元素請選擇RF1150-1350W，AUX：0.5L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer24-26psi(0.14-0.18Mpa)C、樣品中既有難電離和易電離元素及中間元素可按一般水溶液條件選擇。RF1150W，AUX：0.5-1.0L/min、PumpRate:40-60r/min,Nebulizer22-30psi（0.12-0.20Mp注意:雙向或者水平炬中心管標(biāo)準(zhǔn)配置為2.0mm（一條藍(lán)圈)iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（1）A、單iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）二、高鹽樣品分析標(biāo)準(zhǔn)加入法RF:1150-1350wNebulizer:28-35psi(0.18-0.20Mpa)AUX：1.0-1.5L/minPumpRate:40-50r/min高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)：選擇用帶2.0mm/2.4mm管徑中心管（一條/兩條藍(lán)圈）、高鹽霧化器、旋流同心霧化室iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）二、高iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）三、有機(jī)樣品分析：標(biāo)準(zhǔn)曲線法RF:1150-1350wNebulizer:16-20psi(0.08-0.10Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:35-40r/min有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)：選擇用有1.0mm管徑的中心管（兩條紅圈）、水溶液霧化器、梨形霧化室；iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）三、有iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）四、氫化物分析測定：氫化物法主要測定在酸性介質(zhì)中能與還原劑NaBH4作用生成相應(yīng)的揮發(fā)性氫化物（只有汞是直接被還原成金屬汞），到炬管中激發(fā)。主要測定：GeSnPbAsSbBiSeTe和Hg。RF:1150-1350wNebulizer:22-27psi(0.16-0.20Mpa)AUX:1-1.5L/minPumpRate:30-45r/min選擇用帶2.0mm/2.4mm管徑中心管（一條/兩條藍(lán)圈）、氫化物發(fā)生裝置。iCAP6000系列光譜儀分析參數(shù)設(shè)定的一般原則（２）四、氫ICP光譜分析的應(yīng)用-1自從ICP光譜儀商業(yè)化以來,其廣泛應(yīng)用于無機(jī)樣品分析各領(lǐng)域,文獻(xiàn)資料可以查閱到所有類型樣品的分析方法.按照分析方法和分析條件,我們大致可以將其分為9類:1)鋼鐵及其合金類:包括碳素鋼,鑄鐵,中低合金鋼,高純鐵,鐵合金;2)有色金屬及其合金:有色金屬,稀有金屬,貴金屬及其合金類;3)水質(zhì)樣品:包括飲用水,地表水,礦泉水,高純水及廢水類;4)環(huán)境樣品:包括土壤,粉煤灰,大氣灰塵;5)地礦樣品:包括地質(zhì)樣品,礦石及礦樣;6)化學(xué)化工產(chǎn)品:包括化學(xué)試劑,化工產(chǎn)品,無機(jī)材料,化妝品,油類;ICP光譜分析的應(yīng)用-1自從ICP光譜儀商業(yè)化以來,其廣泛應(yīng)ICP光譜分析的應(yīng)用-２7)動(dòng)植物及生化樣品:包括植物,中藥及動(dòng)物組織,生物化學(xué)樣品;8)核工業(yè)產(chǎn)品:包括核燃料分析,核材料;9)食品及飲料:包括食品,飲料.所有樣品的測定分析,主要在于樣品的前處理和方法參數(shù)的優(yōu)化選擇建立ICP光譜分析方法的程序:1取樣和樣品保存方法保證樣品不變質(zhì),不損失,不污染:比如酸化,低溫保存等2樣品處理采用何種前處理是保證準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵:須保證處理后樣品徹底性和穩(wěn)定性ICP光譜分析的應(yīng)用-２7)動(dòng)植物及生化樣品:包括植物,中藥ICP光譜分析的應(yīng)用-３3選擇分析譜線根據(jù)實(shí)際樣品選擇干擾小或無干擾,靈敏性適中,信背比最佳的譜線4檢查基體效應(yīng)當(dāng)樣品的存主體即基體達(dá)到一定量時(shí),需要考慮基體干擾,具體可以采用基體匹配法,干擾系數(shù)校準(zhǔn)法或者預(yù)分離富集方法來消除5準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)系列根據(jù)樣品中各元素的高低含量配置3到5個(gè)標(biāo)準(zhǔn),濃度范圍覆蓋測定范圍,標(biāo)準(zhǔn)濃度比至少3到5倍ICP光譜分析的應(yīng)用-３3選擇分析譜線ICP光譜分析的應(yīng)用-４6分析參數(shù)的優(yōu)化(主要考慮載氣流量或壓力及功率,輔助氣流量等)7方法的精密度試驗(yàn)(平行測定樣品的重現(xiàn)性好壞)8準(zhǔn)確度試驗(yàn)(用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他方法測定數(shù)據(jù)比較,加標(biāo)回收法)9檢查回收率(樣品處理程序復(fù)雜或懷疑樣品有容易損失元素時(shí)采用此方法)ICP光譜分析的應(yīng)用-４6分析參數(shù)的優(yōu)化(主要考慮載氣流量或ICP-OES幾種特殊分析方法及應(yīng)用1標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)

應(yīng)用范圍:A樣品中基體含量高,基體干擾大.B無法正確方便地確保標(biāo)準(zhǔn)和樣品基體一致.C樣品中待測成分含量低.比如:測定飽和食鹽水中的雜質(zhì);2內(nèi)標(biāo)法應(yīng)用范圍:確保低含量樣品測定的精密度穩(wěn)定性更好而選擇的方法;在ICP-OES上應(yīng)用比較少,而ICP-MS上必須使用;3干擾系數(shù)校正法應(yīng)用范圍:為解決因?yàn)樽V線部分重疊引起的光譜干擾而選擇的分析方法;一般不建議采用此方法,我們可以另外選擇譜線來避免此干擾;ICP-OES幾種特殊分析方法及應(yīng)用1標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２譜線的選擇：一般原則：1、對于微量元素的分析，要采用靈敏線，對于高含量元素的分析，要采用次靈敏線；2、UV段盡量選擇位置居CID圖譜中央的譜線，VIS區(qū)的譜線要在同等條件下選擇背景低（遠(yuǎn)離氬線帶）的譜線。3、根據(jù)在樣品基體及成分的不同，盡量選擇無干擾或者干擾小的譜線。4、選擇測定線性好、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性高的譜線。具體選擇：1、選擇經(jīng)過校對過的譜線；譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２譜線的選擇：譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２2、選擇3到5條不同波長的較靈敏的譜線（一般為前3-5條）作為分析用譜線，依次標(biāo)準(zhǔn)化和測定結(jié)果；3、一般有2到3個(gè)不波長的測定結(jié)果接近或者一致，從概率論而言其結(jié)果應(yīng)該更接近真實(shí)值。（因?yàn)椴煌ㄩL出現(xiàn)相同干擾的概率應(yīng)該很?。?。4、在第2條的基礎(chǔ)上，如果有多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的，選擇曲線線性好的譜線結(jié)果。（曲線相關(guān)系數(shù)高的）。5、在確保上述情況下，選擇譜線強(qiáng)度高（靈敏性高）的譜線。6、選擇譜線干擾小的譜線的結(jié)果（從結(jié)果的譜線峰形圖看：積分位置居中，兩邊背景低而平）。譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２2、選擇3到5條不同波長的較靈敏譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２如果有已知結(jié)果的質(zhì)量控制樣,我們可以盡快選擇出正確的譜線:正確的譜線其標(biāo)準(zhǔn)為:A結(jié)果最接近真實(shí)值(準(zhǔn)確性高);B測定結(jié)果的精密度(穩(wěn)定性)好;C譜線的譜峰干擾小;D譜線的線性關(guān)系好;如果幾根譜線的結(jié)果都不一致或者接近，那么我們需要逐個(gè)考察其干擾情況，點(diǎn)擊結(jié)果查看譜線峰形圖，確保其積分位置居中，然后調(diào)整背景扣除位置和選擇。然后做處理后，查看結(jié)果后按上述處理原則做選擇和判斷。譜線選擇和分析結(jié)果的判定-２如果有已知結(jié)果的質(zhì)量控制樣,我們ICP分析的干擾和排除-1分析方法中的干擾校正物理干擾：由于ICP光譜分析的試樣為溶液狀態(tài)，因此溶液的粘度、比重及表面張力等均對霧化過程、霧滴粒徑、氣溶膠的傳輸以及溶劑的蒸發(fā)等都有影響，而粘度又與溶液的組成，酸的濃度和種類及溫度等因素相關(guān)。選擇合適的酸類處理樣品，同時(shí)保證其適當(dāng)?shù)乃岫?。酸粘度以下列的次序遞增：

HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4因此我們盡可能使用HCl和HNO3而避免使用H3PO4和H2SO4。保證使用粘度低的酸來處理樣品，保證樣品溶液的霧化效率，保證樣品的靈敏性和穩(wěn)定性。同時(shí)保證基體匹配：待測樣和標(biāo)準(zhǔn)一致的溶液環(huán)境，還可以采用內(nèi)標(biāo)校正法補(bǔ)償、標(biāo)準(zhǔn)加入法有效消除物理干擾。

ICP分析的干擾和排除-1分析方法中的干擾校正ICP分析的干擾和排除-2光譜干擾：光譜干擾主要分為兩類，一類是譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線重疊在分析上的干擾。另一類是背景干擾，這類干擾與基體成分及ICP光源本身所發(fā)射的強(qiáng)烈的雜散光的影響有關(guān)。對于譜線重疊干擾，采用高分辨率的分光系統(tǒng)，決不是意味著可以完全消除這類光譜干擾，只能認(rèn)為當(dāng)光譜干擾產(chǎn)生時(shí)，它們可以減輕至最小強(qiáng)度。因此，最常用的方法是選擇另外一條干擾少?；瘜W(xué)干擾：ICP光譜分析中的化學(xué)干擾，比起火焰原子吸收光譜或火焰原子發(fā)射光譜分析要輕微得多，因此化學(xué)干擾在ICP發(fā)射光譜分析中可以忽略不計(jì)。的譜線作為分析線，或應(yīng)用干擾因子校正法(IEC)以予校正。ICP分析的干擾和排除-2光譜干擾：光譜干擾主要分為兩類，一ICP分析的干擾和排除-3電離干擾：由于ICP中試樣是在通道里進(jìn)行蒸發(fā)、離解、電離和激發(fā)的，試樣成分的變化對于高頻趨膚效應(yīng)的電學(xué)參數(shù)的影響很小，因而易電離元素的加入對離子線和原子線強(qiáng)度的影響比其他光源都要小，但實(shí)驗(yàn)表明這種易電離干擾效應(yīng)仍對光譜分析有一定的影響。對于垂直觀察ICP光源，適當(dāng)?shù)剡x擇等離子體的參數(shù)，可使電離干擾抑制到最小的程度。但對于水平觀察ICP光源，這種易電離干擾相對要嚴(yán)重一些，采用的雙向觀察技術(shù)，能比較有效地解決這種易電離干擾，但雙向觀測中的垂直的靈敏度相對低。此外，保持待測的樣品溶液與分析標(biāo)準(zhǔn)溶液具有大致相同的組成也是十分必要?；w效應(yīng)干擾：基體效應(yīng)來源等離子體，對于任何分析線來說，這種效應(yīng)與譜線激發(fā)電位有關(guān)，但由于ICP具有良好的檢出能力，分析溶液可以適當(dāng)稀釋，使總鹽量保持在1mg/ml左右，在此稀溶液中基體干擾往往是無足輕重的。當(dāng)基體物質(zhì)的濃度達(dá)到幾mg/ml時(shí)，則不能對基體效應(yīng)完全置之不顧。相對而言，水平觀察ICP光源的基體效應(yīng)要稍嚴(yán)重些。采用基體匹配、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加入法可消除或抑制基體效應(yīng)。ICP分析的干擾和排除-3電離干擾：由于ICP中試樣是在通道iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-1一點(diǎn)火問題:1點(diǎn)不著火:

首先確認(rèn)儀器狀態(tài)(各種內(nèi)鎖顯示正常);

檢查對應(yīng)內(nèi)鎖問題各管路及接頭連接正常(有無脫漏現(xiàn)象);

檢查并正確連接管路氣體太臟:純度不夠(要求純度為≥99.995%),更換好氣體點(diǎn)火頭位置不正確,重新調(diào)整其位置iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-1一點(diǎn)火問題:iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-22點(diǎn)火后熄滅管路及霧化室霧化器及中心管固定處連接漏氣;

檢查并正確連接管路光纖探頭太臟;用無水乙醇清潔光纖探頭霧化室積水或者進(jìn)樣毛細(xì)管長時(shí)間放于空氣中;

檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進(jìn)樣毛細(xì)管長時(shí)間放于空氣中各類內(nèi)鎖保護(hù)突然關(guān)閉或者不能滿足條件;

注意屏幕上錯(cuò)誤提示,檢查對應(yīng)內(nèi)鎖保護(hù)(排液,排風(fēng),氣體,水等)

測定樣品類型與試驗(yàn)條件及硬件不匹配;

不要用一般水溶液進(jìn)樣系統(tǒng)來測定有機(jī)或高鹽樣品;iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-22點(diǎn)火后熄滅iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-33測定精密度差進(jìn)樣系統(tǒng)有堵塞或太臟,需要檢查進(jìn)樣系統(tǒng)(毛細(xì)管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;動(dòng)畫篇\炬管裝卸圖.mpg排風(fēng)風(fēng)量太大,焰炬飄動(dòng)太大(利用風(fēng)門控制風(fēng)量到要求范圍)泵夾調(diào)節(jié)太緊或太松(優(yōu)化好泵夾調(diào)節(jié)位置)4測定靈敏度差譜線因?yàn)楣馐覝囟茸兓^大或者震動(dòng)發(fā)生譜線漂移:左右偏離可以等其恒溫或者采用大約1-10ug/ml的待測元素溶液進(jìn)行譜線尋峰校準(zhǔn);進(jìn)樣系統(tǒng)有堵塞或太臟:需要檢查進(jìn)樣系統(tǒng)(毛細(xì)管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-33測定精密度差iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-4光譜譜線漂移:光室溫度未恒定在38±0.1℃,儀器間溫度變化過大,要求溫度變化不要超過2℃/小時(shí);氣體質(zhì)量太差:氣體純度不夠,更換氣體;外部供電不穩(wěn)定:檢查外部供電情況;外光路石英窗太臟:清潔iCAP6000系列光譜儀常見問題及排除-4光譜譜線漂移:光iCAP6000系列光譜儀問題排除-1點(diǎn)火問題診斷圖iCAP6000系列光譜儀問題排除-1點(diǎn)火問題診斷圖iCAP6000系列光譜儀問題排除-2iCAP6000系列光譜儀問題排除-2儀器狀態(tài)儀器狀態(tài)iCAP6000系列光譜儀問題排除-3通訊問題iCAP6000系列光譜儀問題排除-3通訊問題iCAP6000系列光譜儀問題排除-4iCAP6000系列光譜儀問題排除-4iCAP6000日常維護(hù)內(nèi)容(具體做法)炬管和中心管的積鹽清潔:中心管和炬管在長時(shí)間使用后會積鹽污染,我們可以將其徹底撤卸后,將其放入盛滿肥皂水的超聲波池內(nèi)清潔10分鐘左右。另外還可以將其放入加熱后的鹽酸或硝酸中，實(shí)在太臟，可以放入加熱后的王水（3份鹽酸和1份硝酸的混合液）中。清潔完畢后，將其轉(zhuǎn)移到去離子水中沖洗。用電吹風(fēng)或者置于95度的烘箱中徹底干燥后，冷卻后重新安裝。炬管的積碳處理：將炬管放置于馬弗爐中加熱到750℃，打開爐門讓空氣進(jìn)入約10秒種，然后關(guān)閉爐門重新升溫到750℃，如此反復(fù)處理2到3次，至到積碳消失。關(guān)