分光光度法測鉻

輅酸鹽分光光度法測定輅含量（三氧化二輅）方法提要：在堿性溶液中，利用格酸鹽陰離子呈現(xiàn)的黃色進行系列比色。試劑配制：三氧化二輅標準溶液：精確稱取130750°C烘干過的高純或重格酸鉀0.1936g溶于水中，加入少量碳酸氫鈉，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含三氧化二倍100微克。將上述標準溶液用水稀釋10倍，即得到每毫升10微克的三氧化二格標準溶液。注意：在我們的檢測中，由于檢測的錨含量較高，一般20%左右,所以配置成的標準系列真實濃度為0、10ug/ml、20ug/ml、30ug而740ug/mI>50ug/ml（還可以增加5ug/ml、60ug/ml亦可），同樣，在輸入分光光度計濃度做曲線時，直接輸入其真實濃度，10、20、30140、50亦可，曲線系數(shù)M、N滿足要求。這一點和做鍍時大大不同，銀是擴大了100倍進行了輸入量綱。所以在計算輅含量時計算公式為：C/5m%即可。分析手續(xù)：稱取樣品0.1-0.2g于剛玉出堪中，加6g氫氧化鉀和1g過氧化鈉，放入馬弗爐中，在200-300°C保溫15分鐘趕盡水分，繼續(xù)升溫至650-700°C熔融1075min,待樣品分解完全取出冷卻。將增蝸放入250ml燒杯中，用熱水浸取，滴加數(shù)滴乙醇使鎰酸鹽顏色消失，加熱煮沸5-6min以趕盡過氧化氫，冷卻后過濾于100ml容量瓶中，定容，搖勻。制備好的溶液呈格酸鹽特有的黃色，可直接比色，（對于濃度低的可以直接比色）。我們的操作是根據(jù)格的含量分取溶液稀釋后進行比色，實際中我們分取了5毫升原始溶液至100毫升容量瓶中稀釋。于波長420nm以試劑空白為參比測量其吸光度，與標準曲線比較進行計算。這個框住的我們不用：標準曲線的繪制：分取0、50、100、150……500、6001000微克的三氧化二錯標準溶液于50ml容量瓶中，以1%的氫氧化鉀溶液稀釋至刻度，搖勻，進行測定。計算：O2O3%二（pCqOsXVXICT/g）X100%式中：pCqOs—測得樣品溶液濃度V—樣品溶液體積G—取樣量注意事項：1）比色時，測定溶液之堿度與標準曲線之堿度相近或一致；2）標準曲線的顏色在十天內(nèi)無變化；3）本法適用于三氧化二輅0.05-2.0%樣品的測定。4、儀器操作部分：儀器選用7230G可見分光光度計，開機設置時間。儀器進行預熱。①、將空白溶液及系列標準溶液放入比色槽內(nèi)。②、按“MODE”鍵，使顯示“吸光度T”狀態(tài)，按100%調(diào)滿刻度，打開儀器表蓋，調(diào)零，即按0%鍵，進行儀器的調(diào)滿度、調(diào)零工作。③、建立標準曲線：a、按T再按"100%r”按“0”再按“100%r”鍵。b、把拉桿拉出一格，按“10”再按“0%r”按“MODE”鍵，使顯示狀態(tài)為C狀態(tài)。c、把拉桿再拉出一格，按“20”再按“0%『”按“MODE”鍵。d、再拉出一格，按“30”再按“0%r”按“MODE”鍵.e、依次類推，按“40”再按“0%r”按“MODE”鍵.按“50”再按“0%r”按“MODE”鍵.f、按“0”按“PRINT”，打印濃度曲線方程。g、在C狀態(tài)下，將未知試樣推入光路就可以直接讀得試樣的濃度值,若要把讀得的濃度值記錄下來，只需按“