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文檔簡介

α-溴代苯乙酸甲酯與α-溴代對氯苯乙酸甲酯的合成答辯人：王丹指導教師：高勝教授答辯日期：2010年5月14報告內容文獻綜述實驗部分產品表征結論文獻綜述α-溴代苯乙酸甲酯和α-溴代對氯苯乙酸甲酯是重要的工業(yè)中間體2-苯基哌嗪的中間體。目前，我國2-苯基哌嗪的生產缺口較大，多靠從國外進口。同時也是農藥、醫(yī)藥、染料等行業(yè)中有機化工原料的重要中間體，有著廣泛的應用前景。因此研究α-溴代苯乙酸甲酯及其類似物，不僅有著較強的理論意義，并且有著良好的現(xiàn)實意義。文獻綜述2-苯基哌嗪的合成方法——酰氯化，溴化，酯化，環(huán)化，還原反應α-溴代對氯苯乙酸甲酯與此方法類似實驗部分實驗過程

SOCl270~75℃1.5h70~75℃3hBr270~75℃1hCH3OHNaHSO3除溴NaHCO3調pH值至中性減壓蒸餾無水Na2SO4干燥

3h減壓抽濾最終產品粗產品除去溶劑減壓蒸餾α-溴代苯乙酸甲酯：無色液體

120-122℃/20mmHg

α-溴代對氯苯乙酸甲酯

：微黃色液體130-135℃/15mmHg

實驗部分對合成工藝的研究1.反應時間對反應的影響

圖1反應時間對α-溴代苯乙酸甲酯合成反應的影響實驗部分1.反應時間對反應的影響圖2反應時間對α-溴代對氯苯乙酸甲酯合成反應的影響實驗部分2.反應配料比對反應的影響圖3氯化亞砜與苯乙酸配比對反應的影響圖4氯化亞砜與對氯苯乙酸配比對反應的影響實驗部分2.反應配料比對反應的影響圖5單質溴與苯乙酸配比對反應的影響圖6單質溴與對氯苯乙酸配比對反應的影響產品表征圖7α-溴代苯乙酸甲酯的液相譜圖流動相為：80%甲醇，20%水檢測波長254nm保留時間：5.94純度：98.519%產率：87%產品表征圖8α-溴代對氯苯乙酸甲酯的液相譜圖流動相為：80%甲醇20%水檢測波長254nm保留時間：8.22純度：96.431%產率：84%產品表征圖9α-溴代苯乙酸甲酯的紅外譜圖產品表征圖10α-溴代對氯苯乙酸甲酯的紅外譜圖產品表征圖11α-溴代苯乙酸甲酯的質譜圖產品表征圖12α-溴代對氯苯乙酸甲酯的質譜圖結論最佳工藝1.酰氯化反應中，最佳的反應條件選為：氯化亞砜與苯乙酸或對氯苯乙酸的配比為1.2:1，反應溫度t=70~75℃，反應時間1.5h。2.溴化反應中，最佳的反應條件選為：單質溴與苯乙酸或對氯苯乙酸的配比為1.1:1，反應溫度T=70~75℃，反應時間3h。3.成酯反

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