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項目三解熱鎮(zhèn)痛類藥阿司匹林的工藝改進開發(fā)任務(wù)二確定舊工藝的改進方案第二組目錄1.摘要2.分析阿司匹林合成新型催化劑3.分析阿司匹林提純方法4.介紹固體有機化合物的提純方法5.合成工藝改進的一般方法6.設(shè)計阿司匹林合成工藝改進方案7.改進方案中存在的問題8.新工藝參考方案9.任務(wù)驅(qū)動下的理論知識摘要
阿司匹林又稱乙酰水楊酸,已應(yīng)用百年,成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一,至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥,隨著不斷的研究發(fā)現(xiàn),其對其他一些疾病也有著獨特的療效。百年老藥阿司匹林憑借其低廉的價格和較小的不良反應(yīng)贏得了市場的普遍認(rèn)可,現(xiàn)已成為世界上最重要的解熱鎮(zhèn)痛藥之一。近年來,阿司匹林的適用范圍已從解熱鎮(zhèn)痛藥向心血管病預(yù)防用藥領(lǐng)域擴展,在心血管病預(yù)防用藥量不斷增加的推動下,其市場得到進一步的上升空間。事實上,除了心血管病方面,阿司匹林還在其他疾病上有獨特的療效,例如:防治糖性白內(nèi)障、治療抗生素所致聽力障礙、抗衰除皺、改善老年男性性功能、治療艾滋病、癌癥等。本設(shè)計的課題是阿司匹林的的合成,年產(chǎn)量為1000噸。是以水楊酸和酸酐為原料,經(jīng)過?;Y(jié)晶,過濾,干燥生產(chǎn)得阿司匹林的流程設(shè)計。主要設(shè)計內(nèi)容分為兩部分;工藝設(shè)計和非工藝設(shè)計。工藝設(shè)計包括方案設(shè)計及物料恒算,熱量恒算,主要設(shè)備選型計算,車間布置設(shè)計,管路設(shè)計等。非工藝設(shè)計包括廠房設(shè)計,儀表及自動化,經(jīng)濟評價,公用工程,環(huán)保,安全設(shè)施以及繪制工藝流程圖,車間平面布置圖,管道布置圖等,并對整個車間的投資與成本進行預(yù)算。關(guān)鍵詞:阿司匹林:結(jié)晶:過濾:離心:工藝生產(chǎn)分析阿司匹林合成新型催化劑催化劑種類催化劑收率催化劑優(yōu)缺點酸性催化劑AlCl372.6%消除了環(huán)境污染,產(chǎn)品質(zhì)量較好,但收率中等BiCl368.3%三氯稀土85.5%
其優(yōu)點在于反應(yīng)催化劑重復(fù)利用3次,產(chǎn)率不變,但較貴的價格是其缺點?;钚远趸a固體酸81.6%活性二氧化錫性質(zhì)穩(wěn)定,操作安全,所得產(chǎn)品容易分離,回收的二氧化錫除去少量雜質(zhì)可重復(fù)使用。對甲苯磺酸94.4%為固體有機酸,經(jīng)濟易得,污染少,收率高,操作方便,具有較好的工業(yè)化前景。酸性無機鹽NaH2PO476%酸性無機鹽較溫和,用量少,不腐蝕設(shè)備,反應(yīng)過程以固相存在,反應(yīng)完畢經(jīng)熱過濾即可與產(chǎn)品分離,符合綠色化學(xué)要求。酸性無機鹽NaHSO487%酸性無機鹽較溫和,用量少,不腐蝕設(shè)備,反應(yīng)過程以固相存在,反應(yīng)完畢經(jīng)熱過濾即可與產(chǎn)品分離,符合綠色化學(xué)要求。酸性活化膨潤土90.4%收率高,催化劑可反復(fù)使用,成本低,不污染環(huán)境,是一種綠色催化劑。但酸性膨潤土需要一個制備過程。堿性催化劑氫氧化鉀90%產(chǎn)品中過敏性物質(zhì)含量減少且產(chǎn)品收率高。無水碳酸鈉71%減小了對設(shè)備的腐蝕和對環(huán)境的污染。吡啶80.2%催化效果優(yōu)良,收率高,適合工業(yè)化生產(chǎn),但較易吸水形成共沸物,使反應(yīng)溫度較難控制,且反應(yīng)中產(chǎn)生難聞的氣味。醋酸鈉81.9%催化活性高,反應(yīng)安全,后處理簡單,是一類較好的環(huán)境友好催化劑。苯甲酸鈉82.8%其它催化劑維生素C87%反應(yīng)速度快,操作簡單,催化劑無需回收,反應(yīng)條件溫和,不腐蝕儀器設(shè)備,對環(huán)境無污染。分析阿司匹林提純方法?
乙醇對產(chǎn)品乙酰水楊酸溶解度較大,易造成產(chǎn)品損耗,另外有些副產(chǎn)物易溶于乙醇而達不到高純度精制。介紹固體有機化合物的提純方法?
①重結(jié)晶技術(shù)
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②升華技術(shù)
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③干燥技術(shù)確定舊工藝改進處①改進阿司匹林合成反應(yīng)催化劑(各組所選催化劑可以不同)。②改進阿司匹林精制方法,選用“乙醇--水”作混合重結(jié)晶溶劑,活性炭脫色精制產(chǎn)品,以提高產(chǎn)品的成色和純度。合成工藝改進的一般方法?①改進反應(yīng)原料;?②改進反應(yīng)溶劑;?③改進反應(yīng)溫度;?④改進加料方式;?⑤改進分離操作;?⑥改進催化劑;?⑦注意酸堿強度的影響。討論阿司匹林合成工藝改進方案
?(1)討論合成工藝原料配比
?(2)討論反應(yīng)催化劑,催化劑具體用量、投料方式,并根據(jù)催化體系確定相應(yīng)的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間
?(3)討論后處理中冷卻水的加入量
?(4)討論混合重結(jié)晶溶劑的配比設(shè)計阿司匹林合成工藝改進方案
?①確定合成的較佳原料配比水楊酸:酸酐=1:2.5~1:3.5。
?②確定所選催化劑的具體用量、投料方式,并根據(jù)催化體系確定相應(yīng)的反應(yīng)溫度(一般在70~80℃)和反應(yīng)時間(一般在30~40分鐘)。
?③確定后處理中冷卻水的加入量每1克理論產(chǎn)品加入水10ml。?④確定混合重結(jié)晶溶劑水和乙醇的配比(1:1)及具體用量確定方法。改進方案中存在的問題:1.部分組所選催化劑反應(yīng)條件苛刻,建議替換;2.部分組未寫清催化劑的具體用量;3.部分組未寫清反應(yīng)原料的具體用量。新工藝參考方案原料及配比:水楊酸:酸酐(需重新蒸餾):催化劑=1:3:0.5催化劑:檸檬酸反應(yīng)操作:水浴加熱,70℃恒溫下反應(yīng)30分鐘后處理方法:加水,冷卻,抽濾得粗品精制方法:乙醇—水按體積比1:1作混合重結(jié)晶溶劑。任務(wù)驅(qū)動下的理論知識:1.固體有機化合物提純一般有哪些技術(shù)?答:一般有重結(jié)晶技術(shù)和干燥技術(shù)。2.合成工藝改進的一般方法有哪些?合成工藝改
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