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高效液相色譜儀培訓(xùn)檢測一、選擇題1、以下屬于光學(xué)性質(zhì)檢測器的就是 ( )A、紫外-可見光檢測器 B、熒光檢測器 C、電導(dǎo)檢測 D、光聲檢測器2、HPLC流動相對溶劑的要求有( )A、純度高、化學(xué)穩(wěn)定性好B、對待檢測樣品具有合適的極性與選擇性C、用于紫外檢測時,溶劑在檢測器的工作波長下不能有紫外吸收D、分析純級別即可以被用來作為流動相3、高效液相色譜的流動相常見的脫氣方法有 ( )A、超聲波脫氣 B、抽真空脫氣 C、在線真空脫氣 D、加熱脫氣4、液相使用過程中若發(fā)現(xiàn)有鹽析出導(dǎo)致壓力較高 ,應(yīng)該選擇用哪種流動相進行沖洗( )A、水 B、甲醇 C、乙腈 D、緩沖鹽5、不可以用來對泵頭進行沖洗的試劑就是 ( )A、異丙醇 B、甲醇 C、水 D、緩沖鹽6、在高效液相色譜流程中,試樣混合物在( )中被分離。A、檢測器 B、記錄器 C、色譜柱 D、進樣器7、液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜 ( )A、0、5μm B、0、45μm C、0、6μm D、0、55μm8、在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑就是 ( )A、提高柱溫 B、降低板高 C、降低流動相流速 D、減小填料粒度9、在液相色譜中,不會顯著影響分離效果的就是 ( )A、改變固定相種類B、改變流動相流速C、改變流動相配比D、改變流動相種類10、在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件就是( )A、貯液器 B、輸液泵 C、檢測器 D、溫控裝置二、判斷題11、液相色譜柱沒有方向區(qū)別 ,所以接色譜柱時無需根據(jù)流路方向來接。 ( )12、液相色譜儀使用完后,如果管路中有緩沖鹽,需要用水沖洗。( )13、不建議使用乙醇代替甲醇作為常用的流動相 ,但可以作為低含量改性劑使用。( )14、脫氣后的溶劑放置時間長了 ,又會溶解新的氣體,使用時需要重新處理。( )15、乙腈作為流動相時,其體積濃度比例最好不超過 75%。( )16、液相使用人超過申請使用時間后 ,若后續(xù)無其她人使用 ,可以不用申請,繼續(xù)使用。( )17、流動相必須貼有配制標(biāo)簽 ,用水做流動相時需要每天進行更換 。( )18、若臨時有事離開,可以讓未經(jīng)培訓(xùn)的同事,經(jīng)自己家臨時培訓(xùn)后使用液相設(shè)備。()19、間隔3小時以上不用液相時,可以不用關(guān)閉液相儀器與紫外燈。 ( )20、液相使用結(jié)束,用大量水相沖洗完系統(tǒng)與色譜柱后即可關(guān)閉系統(tǒng)。 ( )三、填空題:21、高效液相色譜法系采用 將規(guī)定的流動相泵入色譜柱進行分離測定的。22、高效液相色譜儀基本由 , , , 與 組成。23、色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括 、 、 、 等四個指標(biāo)。24、開機步驟:接通電源,依次開啟 、 、 、 ,待泵與檢測器自檢結(jié)束后,打開 、 ,最后打開 。25、高效液相的維護:最后一次進樣完成后 ,應(yīng)用流動相沖洗 分鐘,以保證洗脫完全,若流動相中含有無機鹽類 ,應(yīng)用 沖洗 分鐘。四、簡答題:26、流動相為什么要脫氣?常用的脫氣方法有哪幾種?27、操作液相時發(fā)現(xiàn)壓力很小 ,可能的原因就是什么;操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高 ,可能的原因就是什么?28、長時間分析中如何保證液相色譜的保留時間漂移不大?29、高效液相色譜有哪幾種定量方法 ,其中哪種就是比較精確的定量方法 ,并簡述之。答案:一、 選擇題1-5:AB,ABC,ABCD,A,CD6-10:C,B,D,B,B二、 判斷題11-20:錯,對,對,對,對,錯,對,錯,錯,錯三、 填空題21、高壓輸液泵22、泵,進樣器,色譜柱,檢測器與色譜數(shù)據(jù)處理器23、理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性與拖尾因子24、電源、真空脫氣機、泵、 檢測器;電腦顯示器、主機;色譜工作站25、 20,高純水,30四、 簡答題1、流動相中溶解氣體存在以下幾個方面的害處 :(1)氣泡進入檢測器,引起光吸收或電信號的變化 ,基線突然跳動,干擾檢測。 (2)溶解在溶劑中的氣體進入色譜柱時,可能與流動相或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。(3)溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解,對分離與分析結(jié)果帶來誤差。因此,使用前必須進行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種:A、加熱脫氣法;B、真空脫氣法C、超聲波振蕩脫氣法。2、壓力很小:排氣閥沒有完全關(guān)閉、色譜柱沒有連接不良、系統(tǒng)的管件連接有漏、泵的單向閥閉鎖不全、泵腔有氣泡。 壓力過高:管路已堵、色譜柱堵塞。3、要保證保留時間的長期穩(wěn)定性 ,主要從幾方面來考慮:(1)保證儀器的運行穩(wěn)定性,泵流量穩(wěn)定,比例閥工作正常,流路沒有滲漏與堵塞現(xiàn)象,避免泵與管路中存在氣泡。(2)溫度盡量保持恒定,最好配備柱溫箱,房間要有空調(diào),柱溫與方面的溫差要小。(3)注意揮發(fā)性流動相的密封性,流動相的溫度應(yīng)與周圍環(huán)境溫度保持一致,避免采用高比例的流動相。 (4)分析前流動相平衡足夠的時間。 (5)流動相的 PH值與樣品(離子化合物)的等電點最好相差兩個單位以上。 (6)采用質(zhì)量好的色譜柱 ,柱子在分析前必須沖洗干凈。4、高效液相色譜的定量方法主要有歸一化法、外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法。其中內(nèi)標(biāo)法就是比較精確的定量方法。它就是將已知量的內(nèi)標(biāo)物加到已知量的試樣中,在進行色譜測定后,待測組分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比等于待測組分的質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,求出待測組分的質(zhì)量,進而求出待測組分的含量。衛(wèi)生管理制度1 總則1.1 為了加強公司的環(huán)境衛(wèi)生管理,創(chuàng)造一個整潔、文明、溫馨的購物、辦公環(huán)境,根據(jù)《公共場所衛(wèi)生管理條例》的要求,特制定本制度。1.2 集團公司的衛(wèi)生管理部門設(shè)在企管部,并負(fù)責(zé)將集團公司的衛(wèi)生區(qū)域詳細劃分到各部室,各分公司所轄區(qū)域衛(wèi)生由分公司客服部負(fù)責(zé)劃分,確保無遺漏。2 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1 室內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1.5 2.1.6 2.1.7 2.1.8 2.1.9 2.1.10 2.1.11 2.2 室外衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.2.1 2.2.2 2.2.3 3 清理程序3.1 室內(nèi)和門前院落等區(qū)域衛(wèi)生:每天營業(yè)前提前10分鐘把所管轄區(qū)域內(nèi)衛(wèi)生清理完畢,營業(yè)期間隨時保潔。下班后5-10分鐘清理桌面及衛(wèi)生區(qū)域。3.2 綠化區(qū)衛(wèi)生:每周徹底清理一遍,隨時保持清潔無垃圾。4 管理考核4.1 實行百分制考核,每月一次
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