4-氨基安替吡啉法檢測揮發(fā)酚類影響檢測質(zhì)量的幾個因素的探討

4-氨基安替毗啉法檢測揮發(fā)酚類影響檢測質(zhì)

量的幾個因素的探討論文導讀：確定影響因素并加以控制。以提高測定結果的準確度和可靠性。水樣的色度、渾濁度以及還原性硫化物、氧化劑、苯胺類化合物以及石油等都能影響酚的檢測質(zhì)量?？瞻自囼瀸ξ⒘糠治龅臏蚀_度、精密度和檢測下限起著決定性的作用。關鍵詞：檢測質(zhì)量，影響因素，可靠性，準確度，預蒸餾刖言酚類化合物是芳香族羥基化合物，其羥基與苯環(huán)上的碳相連，酚類中能與水蒸氣一起揮發(fā)（沸點在230便以下）的稱為揮發(fā)酚。天然水中一般不含酚類物質(zhì)，但受到某些工業(yè)廢水的污染后可能檢出。酚類化合物多有惡臭，對嗅覺和味覺有強烈的刺激作用，在飲用水加氯消毒時能形成臭味更強烈的氯酚，引起飲用者反感，所以，揮發(fā)酚類是水質(zhì)監(jiān)控的重要指標之一。GB/T5750-2006《生活飲用水標準檢測方法》中對揮發(fā)分類的檢測方法有4-氨基安替毗啉三氯甲烷萃取分光光度法和4-氨基安替毗啉直接分光光度法兩種方法，由于直接分光光度法最低檢測限太高很少使用，所以三氯甲烷萃取分光光度法應用較多，該方法的實驗條件及實驗操作要求比較嚴格，如控制不好，會造成很大的誤差。因此，有必要對采樣及分析測定過程中的各個環(huán)節(jié)進行研究，確定影響因素并加以控制，以提高測定結果的準確度和可靠性。一、水樣的采集和保存方法的影響1、 水中揮發(fā)酚類的固定由于揮發(fā)分類在水中容易受到生物和化學氧化而分解，所以應在水樣采集后現(xiàn)場立即加入固定劑。固定方法通常有兩種（1）每升水中加入2克固體氫氧化鈉，使水樣的PH值為12以上，揮發(fā)酚類在堿性水樣中形成酚鈉。（2）用硫酸將水樣的pH值調(diào)節(jié)到2以下，然后于每升水樣中加入1g硫酸銅，揮發(fā)酚類為弱酸性，水樣調(diào)為酸性可抑制分解，硫酸銅對微生物有抑制作用,可防止酚被水中的微生物所分解。2、 水樣的保存塑料制品的容器可能向水中析出一定量的有機物質(zhì)，檢測揮發(fā)酚類的水樣盛放在塑料容器中科導致檢測結果偏高，所以采集的水樣必須在盛放在硬質(zhì)玻璃瓶中，并在0-40下保存，可保存24h。二、干擾物質(zhì)的影響及去除水樣的色度、渾濁度以及還原性硫化物、氧化劑、苯胺類化合物以及石油等都能影響酚的檢測質(zhì)量。通過蒸餾，可以消除色度、渾濁度等的干擾，但當水樣中含氧化劑、石油、硫化物等干擾物質(zhì)時，應在蒸餾前先作適當?shù)念A處理。1、硫化物硫化物經(jīng)硫酸酸化及加入硫酸銅后銅可與硫可生成CuS黑色沉淀，蒸餾時被遺留于蒸餾瓶中而去除。論文參考網(wǎng)。但過多的硫化物在蒸餾時有可能被蒸餾出，在有氧化劑鐵氤化鉀存在的條件下，硫化物生成硫，使水樣渾濁，測定結果偏高。如果水樣中有過多的硫化合物存在時，可用硫酸將水樣酸化至pH<4.0后，在加入硫酸銅之前攪動水樣，以除去大部分H2S及SO2的干擾。論文參考網(wǎng)。2、 氧化劑水中含有氧化劑如游離氯能使一部分酚類化合物氧化而使結果偏低，蒸餾時它能被蒸發(fā)進入蒸餾液中，并能氧化4-氨基安替毗啉,還能與酚起取代反應生成氯酚影響測定結果，所以在蒸餾之前必須除去。飲用水中游離余氯用檢測余氯的方法很容易檢出，檢驗原水中是否有氧化劑存在，可以取50ml水樣加2滴酚酞溶液后中和水樣，然后加入0.5ml2mol/l的硫酸溶液、幾粒碘化鉀和幾滴淀粉指示劑，如果溶液呈藍色，說明存在氧化劑，可在采樣時加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉除去。3、 苯胺類苯胺類化合物也能與4-氨基安替毗啉產(chǎn)生顯色反應，使結果偏高。苯胺類化合物在酸性溶液中能形成鹽類不被蒸出，所以含苯胺類的水樣可將溶液調(diào)至pH<0.5進行蒸餾，以消除其干擾。4、 石油類水樣中如含有石油制品等低沸點的污染物，可使蒸餾液渾濁，無法測定。如果水樣中含有石油類物質(zhì)，需要將用氫氧化鈉固定好的水樣用四氯化碳萃取（每升水樣用40mL四氯化碳萃取兩次）棄去四氯化碳層，水樣中殘存的四氯化碳可以在水浴上加溫除去，然后按常規(guī)方法加硫酸及硫酸銅進行蒸餾。三、試劑的影響檢測所用試劑和純水的質(zhì)量直接影響檢測的質(zhì)量，在工作中經(jīng)常出現(xiàn)空白檢測值高于水樣檢測值的現(xiàn)象，部分原因就是試劑和純水的問題。1、 4-氨基安替毗啉的處理空白試驗對微量分析的準確度、精密度和檢測下限起著決定性的作用，在實驗中應設法降低空白試驗值。測定揮發(fā)酚所用顯色劑4-氨基安替比林純度的高低對空白值影響很大，純度越高，空白值越小，靈敏度就越高,最好用新出廠的分析純試劑，必要時作提純處理［1］。固體試劑易潮解，氧化提純后須保存于干燥器中。2、 純水的處理做空白試驗的純水如處理不好也能增高空白值，純水必須嚴格按照無酚水的制備方法制備無酚水，并存放于硬質(zhì)玻璃瓶中，不能用塑料桶盛放，實驗證明塑料桶存放的無酚水做空白試驗時吸光度明顯增高。四、檢測過程中的幾個影響因素1、 蒸餾液的量的影響由于酚隨水蒸氣揮發(fā)的速度比較緩慢，所以收集的蒸餾液的體積必須與原水樣體積相等，否則，檢測結果會偏小。2、 試劑加入順序的影響在檢測過程中，各種試劑的加入順序不能隨意更改，因為4-氨基安替毗啉與酚的反應分三步進行：⑴加入緩沖溶液，使溶液呈堿性，以阻止4-氨基安替毗啉試劑分解；⑵加入4-氨基安替毗啉與酚結合；⑶加入鐵氤化鉀氧化成醍式結構的紅色安替毗啉染料。3、 試劑加入量的影響各種試劑加入的量必須準確一致，尤其是4-氨基安替毗啉的加入量必須準確，因為4-氨基安替毗啉可分解生成安替毗啉紅，使空白值增高造成誤差，準確一致加入可以消除這種誤差。4、 試劑加入后的反應時間的影響實驗證明，加入試劑后的反應時間越長，吸光度越高。所以要嚴格控制反應時間和靜置時間，合理安排時間間隔，盡可能保證所有水樣和空白樣、標準樣從加入試劑到檢測吸光度值的時間全部相同，必要時可以兩人同做，只有這樣才能有效消除誤差，保證檢測結果的準確度和可靠性。5、 操作的影響主要指在蒸餾水樣加入硫酸銅溶液時，不要在蒸餾瓶出口處的一邊加入硫酸銅溶液，以免硫酸銅溶液污染蒸餾瓶出口處，以致進入蒸餾液。因為氧化劑鐵氤化鉀與銅離子(Cu)在中性或稀酸溶液中反應生成紅棕色鐵氤化銅沉淀，反應的檢出限量為0.02ng，最低濃度為0.4昭/I，10%硫酸銅溶液進入蒸餾液不到一滴的1/5,加入鐵氤化鉀溶液時就能觀察到紅棕色沉淀。這種紅棕色的沉淀，用氯仿萃取時在有機相和無機相中不分層，造成整個實驗失敗。論文參考網(wǎng)。五、結論在用4-氨基安替毗啉三氯甲烷萃取分光光度法檢測水中揮發(fā)酚類的過程中，影響檢測結果的因素很多，從水樣的采集、保存過程，試劑和純水的質(zhì)量以及檢測過程中試劑的加入，反應時間的控制等都可能對檢測質(zhì)量造成負面影響，導致檢測結果不真實不可信。只有嚴格控制這些影響因