第八章糖類物質(zhì)的測定

會計學(xué)1第八章糖類物質(zhì)的測定性質(zhì)(chemicalproperty)（1）糖的顯色反應(yīng)單糖與濃鹽酸或濃硫酸作用，脫去三分子水生成糠醛。與某些物質(zhì)反應(yīng)顯現(xiàn)顏色。（2）還原性一些低分子糖具有還原性（蔗糖沒有還原性，因為蔗糖沒有半縮醛羥基）第1頁/共36頁測定意義1、糖對于新生嬰兒來說是最理想的營養(yǎng)2.生理方面提供能量構(gòu)成細胞成分促進消化抗酮作用第2頁/共36頁食品中糖類物質(zhì)的測定方法相對密度法折光法旋光法物理法①物理法②化學(xué)法③色譜法⑤重量法④酶法β-半乳糖脫氫酶酶法葡萄糖氧化酶測定果膠、膳食纖維第3頁/共36頁第二節(jié)可溶性糖類的測定（一）提取

1.常用的提取劑：水、乙醇溶液。

2.提取液制備的原則⑴取樣量與稀釋倍數(shù)的確定,使(0.5—3.5mg/mL)。⑵含脂肪的食品，須脫脂后再提取。

⑶含有大量淀粉、糊精的食品，用乙醇溶液提取。⑷含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。一、可溶性糖類的提取和澄清第4頁/共36頁中性醋酸鉛【Pb(CH3COO)2·3H2O】乙酸鋅和亞鐵氫化鉀溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液還有堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭等。（二）提取液的澄清

1.常用澄清劑要符合三點要求。

2.常用澄清劑的種類第5頁/共36頁二、還原糖的測定（一）堿性銅鹽法直接滴定法KMnO4法薩氏法藍-愛農(nóng)法第6頁/共36頁直接滴定法①堿性酒石酸銅溶液中反應(yīng)②天藍色↓→深藍色絡(luò)合物++CHO(CHOH)4CH2OH+6COOKCOONaCHOCHOCu6H2OCOOH(CHOH)4CH2OH6COOKCOONaCHOCHO+3Cu2O③還原糖被氧化成醛酸氧化型：藍色

終點指示劑：次甲基藍還原型：無色藍色

第7頁/共36頁測定方法1、樣品處理靜置過濾5mL亞鐵氰化鉀樣品提取液++5mL乙酸鋅+棄初濾液，收集濾液備用2、堿性酒石酸銅溶液的標定甲液+乙液+水10ml滴加少量葡萄糖標準溶液在2分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液直至溶液藍色剛好褪去記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積10ml第8頁/共36頁F=ρ×VF：10mL堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質(zhì)量,mgρ：葡萄糖標準溶液的濃度,mg／mLV——標定時消耗葡萄糖標準溶液的總體積，mL也可不標定，直接查表求ρ值。第9頁/共36頁3、樣品溶液預(yù)測(0.1%)甲液+乙液+水10mL10mL滴加比預(yù)測時樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液記錄樣品溶液消耗的體積。4、樣品溶液測定方法同上在2分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加至溶液藍色剛好褪去第10頁/共36頁第11頁/共36頁稱取某食物樣品3.00g，經(jīng)過處理后用水定容至60mL。用濃度為0.2mg/mL的葡萄糖標準溶液滴定10mL費林試劑，消耗10mL。用經(jīng)處理后的樣液滴定10mL費林試劑時，消耗樣液6mL。計算樣品中還原糖含量（以葡萄糖計）。計算時間第12頁/共36頁精確稱取2.136g煉乳加少量水溶解轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，緩慢加澄清劑定容，靜置分層。干濾，取濾液放入滴定管中，滴定費林試劑，消耗12.28ml；另取濾液50ml至250ml容量瓶中,加5ml(1+1)的鹽酸,搖勻,置68-70oC水浴鍋中恒溫水解15min,冷卻,中和,定容至刻度,移入堿式滴定管。滴定費林試劑，消耗14.52ml.

計算：煉乳中，乳糖及蔗糖的含量。

10ml費林溶液相當于10.23mg的轉(zhuǎn)化糖相當于13.87mg的乳糖第13頁/共36頁注意本方法測定的是一類具有還原性質(zhì)的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等，只是結(jié)果用葡萄糖或其他轉(zhuǎn)化糖的方式表示，所以不能誤解為還原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知樣品中只含有某一種糖，如乳制品中的乳糖，則可以認為還原糖=某糖。第14頁/共36頁討論1、費林試劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，用時再混合。2、滴定終點時溶液由藍變，而此時溶液中有Cu2O（↓），會對滴定終點有干擾。3、在滴定過程中對操作條件要求嚴格①整個過程要求在沸騰溶液中進行②滴定時不能隨意擺動錐形瓶4、若溶液煮沸后，不呈藍色5、使用澄清劑時，不能采用Cu鹽做澄清劑？藍

？？？？？第15頁/共36頁高錳酸鉀滴定法1.原理一定量的樣液過量的堿性酒石酸甲銅溶液+△還原糖Cu2+Cu2O↓①②Cu2O↓+過量酸性Fe2(SO4)32FeSO4CuSO4+KMnO4③滴定終點如何確定？？？第16頁/共36頁薩氏法I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI過量的KIO3+5KI+3H2SO4=3I22Cu++過量的I2=2Cu2++2I-淀粉作為指示劑？？？第17頁/共36頁（二）鐵氰化鉀法還原糖+過量的K3Fe(CN)6====K4Fe(CN)6+相應(yīng)的糖酸剩余的K3Fe(CN)6+過量的KI===========I2CH3COOH2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI淀粉作為指示劑？？？第18頁/共36頁（三）碘量法第19頁/共36頁（四）其他方法比色法物理法酶法第20頁/共36頁三、蔗糖的測定蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再按還原糖測定。水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。第21頁/共36頁四、總糖的測定食品中的總糖通常是指具有還原性的糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。第22頁/共36頁五、可溶性糖類的分離與定量主要方法：1.紙色譜法——分離效果差，操作時間長。2.GC法——糖不易揮發(fā)。3.薄層色譜法（TLC）——問題同紙色譜法。4.HPLC法特別是離子色譜法第23頁/共36頁TMS——糖的三氯硅烷衍生物第24頁/共36頁第三節(jié)淀粉的測定淀粉的主要性質(zhì)①不溶于濃度在30％以上的乙醇溶液。②旋光性：淀粉水溶液具有右旋性③在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。重量法旋光法水解，通過測定還原糖測定第25頁/共36頁—、酸水解法樣品+乙醚+乙醇鹽酸水解淀粉，測定還原糖含量，再折算為淀粉含量Question1：乙醚和乙醇的作用？Question2：如何確保淀粉水解完全？第26頁/共36頁二、酶水解法樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解為麥芽糖和低分子的糊精，再用HCl進一步水解為葡萄糖。淀粉藍糊精紅糊精麥芽糖葡萄糖碘液檢驗酶解終點第27頁/共36頁三、稱量法1、KOH酒精共熱，使淀粉和粗纖維↓2、過濾3、KOH溶解淀粉4、乙醇↓淀粉第28頁/共36頁四、其他方法旋光法高壓酸水解比色法第29頁/共36頁樣品糖、淀粉、果膠等物質(zhì)單寧色素脂肪無機物質(zhì)蛋白質(zhì)纖維第四節(jié)粗纖維的測定一、稱量法1.原理酸處理氫氧化鉀處理乙醇和乙醚處理灰化第30頁/共36頁注意問題1、試樣充分混合均勻，過粗或過細均不好2、嚴格控制酸、堿處理過程，確保結(jié)果的準確性。3、恒重要求：烘干質(zhì)量<1mg,灰化質(zhì)量<0.5mg第31頁/共36頁為何稱為粗纖維的測定？第32頁/共36頁二、中性洗滌纖維的測定樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱的蒸餾水洗滌，除去蛋白質(zhì)、糖、淀粉等，加入α-淀粉酶分解結(jié)合態(tài)的淀粉，再用蒸餾水、丙酮洗滌，去除殘存脂肪，烘干。適用于谷物及其制品，不適于蛋白質(zhì)、淀粉含