第八章糖類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定

會(huì)計(jì)學(xué)1第八章糖類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定性質(zhì)(chemicalproperty)（1）糖的顯色反應(yīng)單糖與濃鹽酸或濃硫酸作用，脫去三分子水生成糠醛。與某些物質(zhì)反應(yīng)顯現(xiàn)顏色。（2）還原性一些低分子糖具有還原性（蔗糖沒(méi)有還原性，因?yàn)檎崽菦](méi)有半縮醛羥基）第1頁(yè)/共36頁(yè)測(cè)定意義1、糖對(duì)于新生嬰兒來(lái)說(shuō)是最理想的營(yíng)養(yǎng)2.生理方面提供能量構(gòu)成細(xì)胞成分促進(jìn)消化抗酮作用第2頁(yè)/共36頁(yè)食品中糖類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定方法相對(duì)密度法折光法旋光法物理法①物理法②化學(xué)法③色譜法⑤重量法④酶法β-半乳糖脫氫酶酶法葡萄糖氧化酶測(cè)定果膠、膳食纖維第3頁(yè)/共36頁(yè)第二節(jié)可溶性糖類(lèi)的測(cè)定（一）提取

1.常用的提取劑：水、乙醇溶液。

2.提取液制備的原則⑴取樣量與稀釋倍數(shù)的確定,使(0.5—3.5mg/mL)。⑵含脂肪的食品，須脫脂后再提取。

⑶含有大量淀粉、糊精的食品，用乙醇溶液提取。⑷含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。一、可溶性糖類(lèi)的提取和澄清第4頁(yè)/共36頁(yè)中性醋酸鉛【Pb(CH3COO)2·3H2O】乙酸鋅和亞鐵氫化鉀溶液硫酸銅和氫氧化鈉溶液還有堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭等。（二）提取液的澄清

1.常用澄清劑要符合三點(diǎn)要求。

2.常用澄清劑的種類(lèi)第5頁(yè)/共36頁(yè)二、還原糖的測(cè)定（一）堿性銅鹽法直接滴定法KMnO4法薩氏法藍(lán)-愛(ài)農(nóng)法第6頁(yè)/共36頁(yè)直接滴定法①堿性酒石酸銅溶液中反應(yīng)②天藍(lán)色↓→深藍(lán)色絡(luò)合物++CHO(CHOH)4CH2OH+6COOKCOONaCHOCHOCu6H2OCOOH(CHOH)4CH2OH6COOKCOONaCHOCHO+3Cu2O③還原糖被氧化成醛酸氧化型：藍(lán)色

終點(diǎn)指示劑：次甲基藍(lán)還原型：無(wú)色藍(lán)色

第7頁(yè)/共36頁(yè)測(cè)定方法1、樣品處理靜置過(guò)濾5mL亞鐵氰化鉀樣品提取液++5mL乙酸鋅+棄初濾液，收集濾液備用2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定甲液+乙液+水10ml滴加少量葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液在2分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液直至溶液藍(lán)色剛好褪去記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積10ml第8頁(yè)/共36頁(yè)F=ρ×VF：10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mgρ：葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg／mLV——標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL也可不標(biāo)定，直接查表求ρ值。第9頁(yè)/共36頁(yè)3、樣品溶液預(yù)測(cè)(0.1%)甲液+乙液+水10mL10mL滴加比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液記錄樣品溶液消耗的體積。4、樣品溶液測(cè)定方法同上在2分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加至溶液藍(lán)色剛好褪去第10頁(yè)/共36頁(yè)第11頁(yè)/共36頁(yè)稱(chēng)取某食物樣品3.00g，經(jīng)過(guò)處理后用水定容至60mL。用濃度為0.2mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定10mL費(fèi)林試劑，消耗10mL。用經(jīng)處理后的樣液滴定10mL費(fèi)林試劑時(shí)，消耗樣液6mL。計(jì)算樣品中還原糖含量（以葡萄糖計(jì)）。計(jì)算時(shí)間第12頁(yè)/共36頁(yè)精確稱(chēng)取2.136g煉乳加少量水溶解轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，緩慢加澄清劑定容，靜置分層。干濾，取濾液放入滴定管中，滴定費(fèi)林試劑，消耗12.28ml；另取濾液50ml至250ml容量瓶中,加5ml(1+1)的鹽酸,搖勻,置68-70oC水浴鍋中恒溫水解15min,冷卻,中和,定容至刻度,移入堿式滴定管。滴定費(fèi)林試劑，消耗14.52ml.

計(jì)算：煉乳中，乳糖及蔗糖的含量。

10ml費(fèi)林溶液相當(dāng)于10.23mg的轉(zhuǎn)化糖相當(dāng)于13.87mg的乳糖第13頁(yè)/共36頁(yè)注意本方法測(cè)定的是一類(lèi)具有還原性質(zhì)的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等，只是結(jié)果用葡萄糖或其他轉(zhuǎn)化糖的方式表示，所以不能誤解為還原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知樣品中只含有某一種糖，如乳制品中的乳糖，則可以認(rèn)為還原糖=某糖。第14頁(yè)/共36頁(yè)討論1、費(fèi)林試劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，用時(shí)再混合。2、滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由藍(lán)變，而此時(shí)溶液中有Cu2O（↓），會(huì)對(duì)滴定終點(diǎn)有干擾。3、在滴定過(guò)程中對(duì)操作條件要求嚴(yán)格①整個(gè)過(guò)程要求在沸騰溶液中進(jìn)行②滴定時(shí)不能隨意擺動(dòng)錐形瓶4、若溶液煮沸后，不呈藍(lán)色5、使用澄清劑時(shí)，不能采用Cu鹽做澄清劑？藍(lán)

？？？？？第15頁(yè)/共36頁(yè)高錳酸鉀滴定法1.原理一定量的樣液過(guò)量的堿性酒石酸甲銅溶液+△還原糖Cu2+Cu2O↓①②Cu2O↓+過(guò)量酸性Fe2(SO4)32FeSO4CuSO4+KMnO4③滴定終點(diǎn)如何確定？？？第16頁(yè)/共36頁(yè)薩氏法I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI過(guò)量的KIO3+5KI+3H2SO4=3I22Cu++過(guò)量的I2=2Cu2++2I-淀粉作為指示劑？？？第17頁(yè)/共36頁(yè)（二）鐵氰化鉀法還原糖+過(guò)量的K3Fe(CN)6====K4Fe(CN)6+相應(yīng)的糖酸剩余的K3Fe(CN)6+過(guò)量的KI===========I2CH3COOH2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI淀粉作為指示劑？？？第18頁(yè)/共36頁(yè)（三）碘量法第19頁(yè)/共36頁(yè)（四）其他方法比色法物理法酶法第20頁(yè)/共36頁(yè)三、蔗糖的測(cè)定蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再按還原糖測(cè)定。水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。第21頁(yè)/共36頁(yè)四、總糖的測(cè)定食品中的總糖通常是指具有還原性的糖和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。第22頁(yè)/共36頁(yè)五、可溶性糖類(lèi)的分離與定量主要方法：1.紙色譜法——分離效果差，操作時(shí)間長(zhǎng)。2.GC法——糖不易揮發(fā)。3.薄層色譜法（TLC）——問(wèn)題同紙色譜法。4.HPLC法特別是離子色譜法第23頁(yè)/共36頁(yè)TMS——糖的三氯硅烷衍生物第24頁(yè)/共36頁(yè)第三節(jié)淀粉的測(cè)定淀粉的主要性質(zhì)①不溶于濃度在30％以上的乙醇溶液。②旋光性：淀粉水溶液具有右旋性③在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。重量法旋光法水解，通過(guò)測(cè)定還原糖測(cè)定第25頁(yè)/共36頁(yè)—、酸水解法樣品+乙醚+乙醇鹽酸水解淀粉，測(cè)定還原糖含量，再折算為淀粉含量Question1：乙醚和乙醇的作用？Question2：如何確保淀粉水解完全？第26頁(yè)/共36頁(yè)二、酶水解法樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類(lèi)后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解為麥芽糖和低分子的糊精，再用HCl進(jìn)一步水解為葡萄糖。淀粉藍(lán)糊精紅糊精麥芽糖葡萄糖碘液檢驗(yàn)酶解終點(diǎn)第27頁(yè)/共36頁(yè)三、稱(chēng)量法1、KOH酒精共熱，使淀粉和粗纖維↓2、過(guò)濾3、KOH溶解淀粉4、乙醇↓淀粉第28頁(yè)/共36頁(yè)四、其他方法旋光法高壓酸水解比色法第29頁(yè)/共36頁(yè)樣品糖、淀粉、果膠等物質(zhì)單寧色素脂肪無(wú)機(jī)物質(zhì)蛋白質(zhì)纖維第四節(jié)粗纖維的測(cè)定一、稱(chēng)量法1.原理酸處理氫氧化鉀處理乙醇和乙醚處理灰化第30頁(yè)/共36頁(yè)注意問(wèn)題1、試樣充分混合均勻，過(guò)粗或過(guò)細(xì)均不好2、嚴(yán)格控制酸、堿處理過(guò)程，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。3、恒重要求：烘干質(zhì)量<1mg,灰化質(zhì)量<0.5mg第31頁(yè)/共36頁(yè)為何稱(chēng)為粗纖維的測(cè)定？第32頁(yè)/共36頁(yè)二、中性洗滌纖維的測(cè)定樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘?jiān)脽岬恼麴s水洗滌，除去蛋白質(zhì)、糖、淀粉等，加入α-淀粉酶分解結(jié)合態(tài)的淀粉，再用蒸餾水、丙酮洗滌，去除殘存脂肪，烘干。適用于谷物及其制品，不適于蛋白質(zhì)、淀粉含