制劑分析脆碎度崩解時(shí)限重量差異檢查

制劑分析脆碎度崩解時(shí)限重量差異檢查第一頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日我們知道哪些制劑第二頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日片劑注射劑酊劑栓劑膠囊劑軟膏劑、乳膏劑、糊劑眼用制劑丸劑植入劑糖漿劑氣霧劑、粉霧劑、噴霧劑膜劑顆粒劑口服溶液劑、口服混懸劑、口服乳劑散劑耳用制劑鼻用制劑洗劑、沖洗劑、灌腸劑搽劑、涂劑、涂膜劑凝膠劑貼劑第三頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日第四頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日第五頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日第六頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日第七頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡騰片、陰道片與陰道泡騰片、緩釋片、控釋片、腸溶片。片劑應(yīng)進(jìn)行以下檢查：1、重量差異2、崩解時(shí)限（咀嚼片不檢）3、脆碎度4、發(fā)泡量（限陰道泡騰片）5、分散均勻性（限分散片）6、微生物限度（口腔貼片、陰道片、陰道泡騰片和外用可溶片等局部用片）第八頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重相比較，按表中規(guī)定，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。操作注意事項(xiàng)：1、操作時(shí)戴手套，用平頭鑷子拿取片劉2、易吸潮的片子須置于稱量瓶中，盡快稱量。平均片重或標(biāo)示片重重量差異限度0.3g以下±7.5%0.3g及0.3g以上±5%第九頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日例題：：某批藥片，平均片重為0.3149g，即重量差異范圍上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差異范圍下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。

假設(shè)其中最重和最輕、次重和次輕的片子分別為0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，與上面計(jì)算出來(lái)的范圍值比較后，都超出范圍，則要判該批為不合格。

第十頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日某工廠檢驗(yàn)員抽取某批壓片工序完工的甲硝唑片檢查重量差異，檢驗(yàn)員已精密稱出所取的20片供試品的重量，請(qǐng)協(xié)助他判定本批產(chǎn)品重量差異是否符合規(guī)定。

0.2758g0.2486g0.2759g0.2762g0.2766g0.2749g0.2755g0.2753g0.2756g0.2754g0.2757g0.2758g0.2759g0.2761g0.2762g0.2788g0.2766g0.2755g0.2753g0.2758g第十一頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日平均值：0.2745g上下限為0.2745g±7.5%即:0.2951—---0.2539g最大值：0.2788g最小值：0.2486g一粒超出，則看其是否超出一倍即15%下限為0.2333判為合格第十二頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日崩解時(shí)限是指固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中，以規(guī)定的方法進(jìn)行檢查全部崩解溶散或成碎粒并通過篩網(wǎng)所需時(shí)間的限度。第十三頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日第十四頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日供試品6片燒杯內(nèi)液體：水（普通片）；鹽酸（9→1000）(薄膜衣)

；磷酸鹽緩沖液PH6.8(腸溶衣)液體溫度：37±1℃調(diào)節(jié)吊藍(lán)下降時(shí)篩網(wǎng)距杯底部25mm，上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下15mm。時(shí)間:普通片15分鐘,薄膜衣片30分鐘,糖衣片1小時(shí),腸溶衣(先2小時(shí),后1小時(shí))結(jié)果:如有1片不能崩解,應(yīng)另取6片復(fù)試。第十五頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日脆碎度指片劑經(jīng)過震蕩、碰撞而引起的破碎程度。如有片劑碎裂或頂裂，即表示片劑的硬度不符合要求；如無(wú)碎裂或頂裂，精密稱定其損失的重量，并以百分比表示，若樣品失重低于1%時(shí)，其脆碎度一般認(rèn)為是符合要求的。脆碎度反映片劑的抗磨損震動(dòng)能力。

是片劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢查的重要項(xiàng)目。常用脆碎度測(cè)定儀檢查。第十六頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日內(nèi)徑約為286mm，深度為39mm，內(nèi)壁拋光，一邊可打開的透明耐磨塑料圓筒。筒內(nèi)有一自中心軸套向外壁延伸的弧形隔片(內(nèi)徑為80mm±1mm，內(nèi)弧表面與軸套外壁相切)，使圓筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，片劑產(chǎn)生滾動(dòng).圓筒固定于同軸的水平轉(zhuǎn)軸上，轉(zhuǎn)軸與電動(dòng)機(jī)相連，轉(zhuǎn)速為每分鐘25轉(zhuǎn)±1轉(zhuǎn)。每轉(zhuǎn)動(dòng)一圈，片劑滾動(dòng)或滑動(dòng)至筒壁或其他片劑上。第十七頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日

片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重約為6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量不得過1％，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗(yàn)一般僅作1次。如減失重量超過1％時(shí)，應(yīng)復(fù)檢2次，3次的平均減失重量不得過1％，并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。第十八頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日1、未檢出斷裂、龜裂或粉碎片，且其減失重量未超過1%時(shí)，判為符合規(guī)定。

2、減失重量超過1%，但未檢出斷裂、龜裂或粉碎片的供試品，應(yīng)另取供試品重復(fù)檢2次，3次的平均減失重量未超過1%時(shí)，且未檢出斷裂，龜裂或粉碎片，判為符合規(guī)定；3次的平均減失重量超過1%時(shí)，判為不符合規(guī)定。

3、如檢出斷裂、龜裂及粉碎片的供試品，即判為不符合規(guī)定參考資料：《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅠA第十九頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日第二十頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日第二十一頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日三種方法：轉(zhuǎn)藍(lán)法，槳法，小杯法溶出介質(zhì)：各品種項(xiàng)下規(guī)定的介質(zhì)介質(zhì)溫度：37±0.5℃供試品數(shù)量：6片取樣位置：液面下，轉(zhuǎn)藍(lán)上，距杯壁10mm取樣時(shí)間：各品種項(xiàng)下規(guī)定的時(shí)間取樣后過濾測(cè)溶出質(zhì)量，計(jì)算：溶出量=溶出質(zhì)量/標(biāo)示量*100%結(jié)果判定：六片溶出量均不低于規(guī)定限度，如有1-2片低于限度但不低于（限度-10%），且平均溶出量不低于限度則也可判為可格。P194第二十二頁(yè)，共二十三頁(yè)，2022年，8月28日取標(biāo)示量為0.3克的對(duì)乙酰氨基酚片6片，按藥典方法測(cè)定溶出度[照溶出度測(cè)定法1法，以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液5ml濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至50ml，搖勻，照紫外可見分光光度法，25