升降溫制度對陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響(完結(jié))

...wd......wd......wd...升降溫制度對陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響摘要本課題研究的重點那么是不同熱震制度對于陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響。主要研究結(jié)論如下：〔1〕對于純Al2O3，在600℃下分別熱震10次，20次，30次，40次，50次所得到的抗熱震性指數(shù)均在23-30之間，且變化很?。辉?00-600℃下逐次熱震所得抗熱震性指數(shù)均在22-30之間，變化同樣很小。從中可以看出熱震制度對純Al2O3熱震性指數(shù)的影響很小；〔2〕對于7wt%SiC/Al2O3，在600℃下所得到的抗熱震性指數(shù)均為35-46之間，在200-600℃下逐次熱震的抗熱震性指數(shù)均在39-43之間，變化很小。從中可以看出熱震制度對7wt%SiC/Al2O3抗熱震性指數(shù)的影響很??；〔3〕SiC的添加能夠改善陶瓷材料的抗熱震性。關(guān)鍵詞：Al2O3SiC熱震制度抗熱震性指數(shù)EffectoftemperatureonthermalshockresistanceofceramicmaterialsindexABSTRACTThefocusofthisresearchistheeffectofdifferentheatshocksystemforthermalshockresistanceofceramicmaterialsindex.Themainconclusionsareasfollows:(1)ForthepureAl2O3,thethermalshockresistanceindex,afterrespectively10times,20times,30times,40times,50timesofthethermalshockat600℃,wasbetween23-30,andthefluctuationisverysmall;aftersuccessivethermalshockat200-600℃thethermalshockresistanceindexwasbetween22-30andthefluctuationisverysmall,too.ItcanbeseenfromtheresultsthattheeffectofthermalshocksystemonthermalshockresistanceindexofpureAl2O3isverysmall;(2)For7wt%SiC/Al2O3,theindexofthermalshockresistanceat600℃is35-46andtheindexofthermalshockresistanceofsuccessivethermalshockat200-600℃is39-43,changingsmoothly.Itcanbeseenfromtheresultsthattheeffectofthermalshocksystemonthermalshockresistanceindexof7wt%SiC/Al2O3isverysmall;(3)TheadditionofSiCenhancethethermalshockresistanceofceramicmaterial.Keywords:Al2O3；SiC；thermalshocksystem；thermalshockresistanceindex目錄TOC\o"1-3"\u摘要.7課題的引入目前，氧化鋁基陶瓷研究非常活潑，對其抗熱震性的研究也較多?？篃嵴鹦匝芯恐饕性诰Я４笮　⒉煌w系復(fù)合、空隙度[36]因此,本課題主要研究經(jīng)過不同熱震制度后，Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的抗熱震性指數(shù)的變化。采取常壓空氣氣氛燒結(jié)[35]，經(jīng)過水冷熱震，再采取各種分析手段，如XRD,SEM等，探究升降溫制度對陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響，進而得出影響陶瓷材料的比較小的熱震制度。第二章實驗及表征方法2.1實驗原料表2-1Al2O3原料成分Tab.2-1compositionsofAl2O3成份Al2O3Y2O3SiO2MgOLa2O3CaOClNa2OSO30.060.060.03Al2O3原料的處理：1〕常壓空氣氣氛下將氧化鋁原料在500℃的爐子里加熱兩個小時，進展排膠；2〕過80目篩，然后參加約10-12%的PVA進展造粒，再過40目的篩；3〕將造粒完的料靜置。表2-2SiC原料成分Tab.2-2compositionsofSiCSiC原料ElementsSiOCaFeClTiNaWeight(wt%)70.070.030.030.01SiC原料的處理按計算好的SiC與Al2O3的7wt%SiC/Al2O3比值分別稱取原料，置于球磨罐中；置于行星式球磨機上，然后以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨大約1.5h，濕法球磨；將球磨后的料置于枯燥箱中，90℃下枯燥將枯燥后的料研磨，過80目篩，然后參加約10-12%的PVA進展造粒，再過40目的篩；將造粒完的料靜置。2.2實驗設(shè)備和儀器實驗所用主要設(shè)備如表2-3所示。表2-3實驗設(shè)備Table2-3Experimentalequipments儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家電子天平FA2004上海恒平科學(xué)儀器變頻行星式球磨機QM-1SP4南京大學(xué)儀器廠實驗電爐WN-17M南京維能窯爐科技手動平磨機SZ150上海機床廠機電技術(shù)服務(wù)公司SB手扳試制樣機QYL20D湖南湘潭儀器儀表廠旋片式真空泵2XZ-01臺州市椒江宏興真空設(shè)備廠微機控制萬能試驗機RGWT-4002深圳瑞格爾儀器電熱鼓風(fēng)枯燥箱DHG-9245A上海一恒科學(xué)儀器抗熱震測試儀AT-02南京霄科納米開發(fā)掃描電子顯微鏡JSM-5900JEOL2.3試樣制備實驗具體的工藝流程如圖2-1所示:AlAl2O3/(7wt%SiC/Al2O3)球磨造粒過篩干壓成型無壓燒結(jié)試樣加工熱震測試+PVA數(shù)據(jù)處理圖2-1實驗工藝流程圖Fig.2-1Schematicillustrationofprocesschartforrawmaterial1〕在50MPa的壓力下用手動壓機進展干壓成型，每根試條用料為6g，每種方案壓54根條；2〕將壓好的試樣至于空氣氣氛中燒成，燒成溫度1600℃具體燒成制度如圖2-2所示100℃/100℃/3℃2℃1600℃1000℃500℃10016001000500100120min120min冷卻1600℃冷卻1600圖2-2燒成制度Fig.2-2Temperatureschedule2.4實驗方法及表征2.4.1體積密度及顯氣孔率試樣的顯氣孔率和體積密度根據(jù)GB/T2997-2000的規(guī)定，采用阿基米德排水法來測試，然后通過公式2-1和2-2分別來計算：顯氣孔率：〔2-1〕體積密度：〔2-2〕式中q：試樣的顯氣孔率(%)；m1：試樣的枯燥重量(g)；m2：飽和試樣在空氣中的重量(g)；m3：飽和試樣在水中的重量(g)；2.4.2抗彎曲強度本實驗采用三點彎曲法測量試樣的抗彎強度，測試的標(biāo)準依據(jù)國標(biāo)GB6569-86中的規(guī)定。如圖2-3所示，將符合標(biāo)準的長方體試樣放置在專用夾具上，試樣的受壓橫斷面平行于十字壓頭移動的方向，跨距30mm,十字壓頭加載速度為0.5mm/min，記錄試樣斷裂瞬間的載荷值。三點彎曲法測定抗彎強度的計算公式為：(2-3)式中：σ：三點彎曲強度(MPa)；P：試樣斷裂時最大載荷(N)；L：跨距(mm)；b：試樣斷裂處寬度(mm);h：試樣斷裂處高度(mm)；圖2-3三點抗彎強度測試示意圖Fig.2-3Schematicdiagramofthethree-pointbendingtest2.4.3抗熱震性能測試圖2-4抗熱震性實驗裝置示意圖Fig.2-4Schematicdiagramofthermalshockresistanceexperimentalfacility抗熱震性主要指陶瓷材料承受一定程度的溫度急劇變化而不致破壞的能力。衡量這一性能的方法有很多，但是目前國際上并沒有一種公認的統(tǒng)一標(biāo)準。本文采用的實驗裝置為本研究室設(shè)計的全自動抗熱震性能測試裝置(圖2-4)。將試條按抗彎強度測試方法中的要求，加工成高3mm、寬4mm、長度大于36mm的標(biāo)準試樣，置于實驗裝置中的加熱爐中，熱震溫差設(shè)定在600℃，保溫一定時間后置于水中冷卻2秒，再迅速地回到加熱爐中，即完成一次熱沖擊2.4.4XRD物相分析材料的物相通過理學(xué)D/max-Ⅲ型X射線衍射儀進展定性分析。將試樣磨成粉末制樣，實驗條件為CuKα靶，工作電壓為45KV，工作電流為40mA，掃描速度為10°/min，步長為0.02°。2.4.5掃描電鏡〔SEM〕觀察本實驗采用的掃面電子顯微鏡為日本電子JOEL公司JEM型顯微鏡。首先將試樣斷面用導(dǎo)電膠帶固定在基座上，噴金半小時到一小時之后，用掃描電子顯微鏡觀察試樣的斷面形貌，包括晶粒的大小、形態(tài)、氣孔的分布、斷面的形態(tài)等，放大倍率范圍從10~10000倍，本實驗主要觀察倍數(shù)為1000~5000倍。2.5本章小結(jié)本章首先列出了論文研究所需的原料以及主要的實驗設(shè)備。簡要介紹了實驗中所應(yīng)用的測試和表征方法如掃描電子顯微鏡、氣孔率的測量、抗彎強度和抗熱震性等的測試原理。第三章實驗結(jié)果與討論3.1不同熱震次數(shù)及熱震制度對純Al2O3抗熱震性的影響圖3-1純Al2O3不同熱震次數(shù)及熱震制度的剩余強度圖Fig.3-1TheresidualstrengthofpureAl2O3withdifferentnumberofthermalshockandthermalshocksystems圖3-1是純Al2O3陶瓷在不同的溫差和不同熱震制度下屢次熱震循環(huán)后的強度變化圖。從圖中可以看出，氧化鋁陶瓷在熱震之后，強度均出現(xiàn)了急劇的下降，隨后趨于穩(wěn)定。600℃下經(jīng)過5次，10次循環(huán)熱震與200℃下熱震5次，300℃下熱震10次的剩余強度相差很小。然而，10次熱震后，600℃測試的材料剩余強度均略大于400℃下20次熱震和500℃下30次熱震后的剩余強度。這可能是因為陶瓷材料強度的離散型和實驗誤差所致。但從整體上看，氧化鋁陶瓷經(jīng)受屢次熱震后，材料的剩余強度變化較小，基本上保持在某一定值處上下波動。隨著熱震循環(huán)次數(shù)的增多，剩余強度的變化較小可能是由于材料熱震后試樣就出現(xiàn)了尺寸較大的裂紋和缺陷，這些都能夠在一定程度上緩沖熱應(yīng)力對材料的破壞。3.1.1熱震次數(shù)對純Al2O3剩余強度的影響圖3-2純Al2O3不同熱震次數(shù)下純氧化鋁的剩余強度Fig.3-2TheresidualstrengthofpureAl2O30fdifferentthermalshocktimes圖3-2是純Al2O3在600℃下熱震次數(shù)與剩余強度的關(guān)系圖?？梢园l(fā)現(xiàn)，熱震后Al2O3陶瓷的強度急劇減小，10次以前波動較大，20次以后趨于平穩(wěn)。熱震10次的時候出現(xiàn)一個極大峰值103.5MPa，這可能是由于陶瓷材料強度的離散型和實驗誤差導(dǎo)致的。隨后熱震的剩余強度變化很小，很可能是由于前面生成的裂紋上有有新的小的微裂紋生成，這對后面熱震產(chǎn)生的裂紋有一定的阻礙作用，緩解了裂紋的擴張。3.1.2升降溫制度對純Al2O3抗熱震性指數(shù)的影響圖3-3是純Al2O3在兩種不同的熱震制度下所得的抗熱震性指數(shù)與熱震循環(huán)次數(shù)的關(guān)系。由圖可以發(fā)現(xiàn)，兩種熱震制度下的20次，40次熱震后的TSRI相差很小，而30次，50次熱震后的TSRI相差較大，相差率為12%和13%，相對而言差異還是很小的。600℃下的TSRI在23-30的范圍內(nèi)波動，且波動很小，在10次時為最大值，往后緩慢增大；在200-600℃下逐次熱震〔200℃下熱震10次后，升溫至300℃再熱震10次以此類推直到600℃共熱震50次；往后另取一批樣品再從300℃開場逐次熱震40次，以此類推到從600℃熱震10次，共5批樣品〕，所得抗熱震性指數(shù)在22-30之間，波動同樣很小。這說明不同的熱震制度對純Al2O3陶瓷的抗熱震性指數(shù)影響很小，由于陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的離散型和實驗誤差，兩批試樣所得數(shù)據(jù)還是有一些偏差的，但這并不影響我們所得結(jié)論的正確性。圖3-3純氧化鋁不同熱震制度的TSRI值Fig.3-3TSRIofpureAl2O3ofdifferentthermalshocksystems3.2不同熱震次數(shù)及熱震制度對7wt%SiC/Al2O3抗熱震性的影響3.2.1熱震次數(shù)對7wt%SiC/Al2O3剩余強度的影響圖3-47wt%SiC/Al2O3不同熱震次數(shù)下復(fù)相陶瓷的剩余強度Fig.3-4Theresidualstrengthof7wt%SiC/Al2O3withdifferentthermalshocktimes圖3-4是600℃下7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的剩余強度與循環(huán)熱震次數(shù)的關(guān)系圖。從圖中可以看到，熱震后抗彎曲強度驟降，幅度很大。在20次熱震時出現(xiàn)峰值為66MPa,0-20次熱震剩余強度變化沒有規(guī)律但基本是圍繞60MPa變化的，20次以后剩余強度成減小趨勢，50次時為最小為51.8MPa，相對于20次峰值的變化率為9%，說明相差很小。這種現(xiàn)象可能是由于隨著熱震次數(shù)的增加，陶瓷殘料內(nèi)部的微裂紋不斷增多并長大，使得剩余強度一步步減小，但同時也發(fā)現(xiàn)變化很緩慢，說明熱震次數(shù)的增多對陶瓷殘料的剩余強度的影響越來越小，將會出現(xiàn)飽和。3.2.2升降溫?zé)嵴鹬贫葘?wt%SiC/Al2O3抗熱震性指數(shù)的影響圖3-57wt%SiCAl2O3不同熱震制度Fig.3-5Differentthermalshocksystemswith7wt%SiC/Al2O3圖3-5是7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷在兩種不同的熱震制度下所得的抗熱震性指數(shù)與熱震循環(huán)次數(shù)的關(guān)系。從圖中比較可以發(fā)現(xiàn)600℃下7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的抗熱震性指數(shù)沒有在200-600℃熱震制度下的穩(wěn)定，且前者在20次后為依次減小，而后者為依次增大。總的來看，兩種熱震制度對復(fù)相陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響是比較小的，兩者很接近，比方50次時相差最大僅為6.7。這說明升降溫制度對7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷抗熱震性指數(shù)的影響是很小的。3.3SiC的參加對兩種熱震制度下陶瓷材料抗熱震性的影響圖3-6SiC的參加對陶瓷抗熱震性的影響Fig.3-6EffectofSiCadditiononthethermalshockresistanceofceramics圖3-7SiC的參加及熱震制度對陶瓷抗熱震性的影響Fig.3-7EffectofSiCadditionandthermalshocksystemonceramicthermalshockresistance圖3-6是600℃下純Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的TSRI值與熱震循環(huán)次的關(guān)系。圖3-7是200-600℃熱震制度下純Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的TSRI值與熱震循環(huán)次的關(guān)系。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，兩種熱震制度下，7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的TSRI值均要明顯大于純Al2O3，這說明SiC的參加能改善陶瓷材料的抗熱震性。從圖中還可以看到，兩種熱震制度下7wt%SiC/Al2O3的TSRI變化比較穩(wěn)定，從而SiC的參加還可以改善陶瓷材料的穩(wěn)定性。3.5微觀表征圖3-8是試樣的XRD分析圖。圖中發(fā)現(xiàn)7wt%SiC/Al2O3試樣在燒結(jié)后生成了莫來石相，說明莫來石具有比較好的改善材料抗熱震性的性能。圖3-9是試樣斷面的SEM圖，可以看出Al2O3的晶粒尺寸在燒結(jié)之后晶粒變的較小，且氣孔增多；SiC的參加生成的莫來石中晶粒要明顯小于純Al2O3中的晶粒，氣孔也有一定的增多，這樣使得復(fù)相陶瓷的強度得到提升。圖3-8原料及燒結(jié)樣品的XRD圖baFig.3-8XRDphotographsbadcdc圖3-9燒結(jié)樣條斷口形貌SEM照片〔a:純Al2O3熱震前;b:純Al2O3熱震后;c:7wt%SiC/Al2O3熱震前d:7wt%SiC/Al2O3熱震后〕Fig.3-9SEMphotographsoffracturesurfaceofsinteredsamples〔a:pureAl2O3beforethermalshock;b:pureAl2O3afterthermalshock;c:7wt%SiC/Al2O3beforethermalshock;d:7wt%SiC/Al2O3afterthermalshock〕第四章結(jié)論與展望4.1結(jié)論本論文制備了純Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的陶瓷試樣，試樣尺寸均加工為3mm×4mm。論文研究了升降溫制度對陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響。對實驗方法和測試數(shù)據(jù)進展分析歸納，得出如下結(jié)論：1、對于純Al2O3，升降溫制度對其抗熱震性指數(shù)影響很小，隨著熱震次數(shù)的增加這種影響越發(fā)的微乎其微；2、對于7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷，升降溫制度對其抗熱震性指數(shù)影響同樣很小，且隨著熱震次數(shù)的增加這種影響較純Al2O3更??；3、7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的Γ值明顯高于純Al2O3，且穩(wěn)定性也明顯優(yōu)于純Al2O3。4.2展望本文主要研究了升降溫制度對陶瓷材料的抗熱震性指數(shù)的影響。實驗雖然初步獲得一些有意義的結(jié)果，然而還有許多值得進一步做的工作。結(jié)合目前的研究結(jié)果，可繼續(xù)研究不同燒結(jié)溫度對陶瓷材料抗熱震性能的影響、陶瓷的熱震損傷機理以及提高熱震后材料剩余強度的方法。參考文獻[1]T.Andersson,D.J.Rowcliffe.Indentationthermalshocktestforceramics[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1996,79:1509.[2]程本軍，楊輝，王家邦等.剛玉-莫來石推板的研制與應(yīng)用[J].耐火材料，2004,38〔2〕：110.[3]ZhaoJ,AiX,HuangXP.Relationshipbetweenthethermalshockbehaviorandthecuttingperformanceofafunctionallygradientceramictool[J].Journalofmaterialsprocessingtechnology,2002,129(1):161-166.[4]羅化輝等.粉末冶金技術(shù)，1991,9〔1〕：28-30.[5]劉寧.Ti(C,N)基金屬陶瓷的制備及成分,組織和性能的研究[J].博士學(xué)位論文,華中理工大學(xué),1994.[6]宋世學(xué),艾興,黃.構(gòu)造陶瓷抗熱震性能及其機理的研究進展[J].陶瓷學(xué)報,2002,23(4):233-237.[7]中華人民共和國國家技術(shù)監(jiān)視局.GB/T16536-1996,中華人民共和國國家標(biāo)準[S].北京：中國標(biāo)準出版社，1996.[8]張巍,韓亞苓.氧化鋁基陶瓷抗熱震性的研究進展[J].陶瓷學(xué)報,2008,29(2):193-198.[9]斯庭智,劉寧,尤顯卿,等.Al2O3基復(fù)合陶瓷抗熱震研究[J].硬質(zhì)合金,2003,20(4):237-241.[10]馮帥,王志,丁寅森,等.氧化鋯纖維增強的氧化鋁陶瓷的抗熱震性能[J].濟南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2013,2:003.[11]PorterJR,LangeFF,ChokshiAH.ProcessingandcreepperformanceofSiC-whisker-reinforcedAl/sub2/O/sub3[J].Am.Ceram.Soc.Bull.;(UnitedStates),1987,66(2).[12]馬南鋼,施占華.構(gòu)造陶瓷的抗熱震性能研究[J].武漢交通科技大學(xué)學(xué)報,1996,20(5):527-531.[13]W.D.Kingery.Factorsaffectingthermalstressresistanceofceramicmaterials[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1995,38(1):8.[14]D.P.H.Hasselman.Unifiedtheoryofthermalshockfractureinitiationcrackpropagationinbrittleceramics[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1969,52:600.[15]W.Buessem.Ringtestanditsapplicationtothermalshockproblems,O.A.R.Report,Wright-PattersonAirForceBase,Dayton,[16]A.G.Evans,E.A.Charles.Structuralintegrityinseverethermalenvironments[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1977,50(1~2):22~28.[17]安勝利，氧化鎂局部穩(wěn)定氧化鋯的相變與抗熱震性能研究[J].包頭鋼鐵學(xué)院學(xué)報，2003，22(4)：305-309.[18]陳桂華，楊輝.抗熱震陶瓷研究進展[J].材料導(dǎo)報，2007,21：441-443.[19]賈德昌，周玉，陶瓷材料抗熱震性研究進展[J].材料科學(xué)與工藝，1993,1〔4〕：96-101.[20]關(guān)振鐸，張?zhí)?，焦金?無機材料物理性能[M].北京：清華大學(xué)出版社，1992.[21]韓亞苓，張巍，潘斌斌等.Al2O3/堇青石陶瓷的制備和抗熱震性能的研究[J].沈陽工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2007,29(4):380-384.[22]賈貞.論建筑衛(wèi)生陶瓷熱穩(wěn)定性的測試方法[J].陶瓷工程，1995,29〔4〕：38-39.[23]郝旭升.窯具材料抗熱震性能的研究進展[J].耐火材料，20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