粗酚生產(chǎn)過(guò)程酚地項(xiàng)目的測(cè)定方法

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案粗酚生產(chǎn)過(guò)程酚的項(xiàng)目測(cè)定方法粗酚測(cè)定方法本方法適用于粗制酚鹽中酚含量、全堿量、游離堿的測(cè)定。一、酚含量的測(cè)定試驗(yàn)原理KBrO3+H2SO4→3Br2+3K2SO4+3H2OONa OH2 +H2SO4→2 +Na2SO4OH OHBr Br+3Br2→ +3HBrBr溴酸鉀-溴化鉀的酸性溶液中起氧化還原反應(yīng)，放出溴與酚（酚鈉酸化后即析出酚），起定量取代反應(yīng)，生成三溴苯酚白色沉淀。定量的溴和碘化鉀作用生成等物質(zhì)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定析出的碘。根據(jù)溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效消耗量，計(jì)算酚鈉鹽中酚含量。儀器與試劑2.1移液管：10ml2.2容量瓶：500ml2.3磨口錐形瓶：250ml2.4硫代硫酸鈉：C（NaS2O3）=0.1000mol/L2.5溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案2.6 碘化鉀：25%溶液2.7 淀粉：10g/L溶液2.8 硫酸：1＋3溶液2.9 吸耳球試驗(yàn)步驟3.1 稱(chēng)取混合均勻的試樣約 5g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g），置于500ml容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線，混合均勻。用 10ml移液管吸取稀釋后試樣10ml，置于250ml磨口錐形瓶中，加蒸餾水約50ml；加溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振蕩，放置暗處?kù)o置20min后，加入25%碘化鉀溶液5ml，混合均勻，靜置5min，用C（NaS2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑 1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)， 同時(shí)作空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算C（V-V1）×0.016×500酚%=————————————×100m×10式中：m——試樣質(zhì)量，gC——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/LV——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml1——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol /L相當(dāng)于酚的質(zhì)量，g二、全堿量的測(cè)定試驗(yàn)原理NaOH ＋HCl →NaCl＋H2OONa OH精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案＋HCl→ ＋NaCl以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酚鈉溶液，當(dāng)溶液呈酸性時(shí)，溶液中游離堿和酚鈉鹽水解的堿被中和，根據(jù)酸的總消耗量，計(jì)算酚鈉鹽的全堿量。儀器與試劑2.1容量瓶：500ml2.2錐形瓶：250ml2.3移液管：50ml2.4量杯：10ml2.5鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCl）=0.5000mol/L2.6酚酞指示劑：10g/L2.7吸耳球試驗(yàn)步驟用移液管移取樣品稀釋液（分析酚含量時(shí)配制）50ml，于250ml錐形瓶中，加蒸餾水100ml及酚酞2～3滴，用鹽酸C（HCl）=0.5000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算40C（HCl）×V×——--1000全堿%=——————————--×10050m×——500式中：C（HCl）——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol/Lm——試樣質(zhì)量，gV——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量， ml三、游離堿的測(cè)定游離堿（質(zhì)量）%=全堿（質(zhì)量）%-0.375×酚（質(zhì)量）%精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案0.375——為酚及酚的同系物與堿作用的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。粗酚水分測(cè)定方法本方法適用于外界提供的原料粗酚水分測(cè)定。一、 儀器試劑儀器1.1 蒸餾瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積 500毫升，瓶頸具有直徑 24／29標(biāo)準(zhǔn)磨口。1．2冷卻管：容積為2毫升，分刻度為0.05毫升，最大誤差為0.02毫升；容積為10毫升，分刻度為0.1毫升，最大誤差為0.06毫升；容積為25毫升，分刻度為0.2毫升，最大誤差為0.1毫升。每種接受管上端具有直徑19／26標(biāo)準(zhǔn)磨口，與冷卻管下部的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配，接受支管下端具有直徑24／29標(biāo)準(zhǔn)磨口，與蒸餾瓶的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配。1.3 電熱套：500ml；1.4 托盤(pán)天平：感量 0.2克；1.5 量筒：容積50ml；試劑2.1 甲苯：無(wú)水；2.2 純苯：無(wú)水。二、分析步驟在室溫下稱(chēng)取混勻試樣100g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.2g）和量取甲苯或純苯50ml，置于潔凈、干燥的蒸餾瓶中，細(xì)心搖勻。根據(jù)被測(cè)物質(zhì)中預(yù)計(jì)的水分含量，選取適當(dāng)?shù)慕邮芄?，連接蒸餾瓶、接受管和冷卻管；在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。注：當(dāng)使用電爐加熱時(shí)，應(yīng)使用可調(diào)變壓器控制電爐的熱量。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案待接受管里的液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，讀記水層體積。如接受管內(nèi)液體混濁時(shí)，則將接受管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫讀數(shù)。三 計(jì)算試樣中水分含量 Wf%按下式計(jì)算：VWf%=——×100m式中：V——接受管中水分的體積，毫升；m——試樣重量，克。注：假定接受管里水的密度在室溫時(shí)為 1.00克／毫升。四 分析誤差原料粗酚水分測(cè)定的分析誤差如下表：產(chǎn)品名稱(chēng)同一化驗(yàn)室與不同化驗(yàn)室誤差，%不超過(guò)粗酚水分不大于5%0.2水分大于5%0.5第三節(jié) 硫酸分解酚含量的測(cè)定方法采樣方法根據(jù)焦化產(chǎn)品輕油類(lèi)取樣方法（國(guó)標(biāo) GB1999-80）試驗(yàn)原理內(nèi)容同粗酚測(cè)定方法中酚含量的測(cè)定的試驗(yàn)原理，內(nèi)容略。儀器與試劑3.1 移液管：10ml3.2 容量瓶：500ml3.3 磨口錐形瓶：250ml3.4 硫代硫酸鈉：C（NaS2O3）=0.1000mol /L精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案3.5 溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol /L3.6碘化鉀：25%溶液3.7淀粉：10g/L溶液3.8硫酸：1＋3溶液4試驗(yàn)步驟4.1稱(chēng)取混合均勻試樣約2g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g），置于500ml容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻，吸取稀釋后試樣10ml，置于他物之上50ml磨口錐形瓶中，加蒸餾水約50ml，加溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振蕩，放置暗處?kù)o置20min后，加入25%碘化鉀溶液5ml，混合均勻，靜置5min，用CNaS2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算C（V-V1）×0.016×500酚%=————————————×100m×10式中：m——試樣質(zhì)量，gC——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/LV——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml1——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol /L相當(dāng)于酚的質(zhì)量，g。第四節(jié) 粗酚殘?jiān)鼫y(cè)定方法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適規(guī)定了粗酚殘?jiān)臏y(cè)定方法。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案本標(biāo)準(zhǔn)適用于粗酚、一次脫渣后粗酚、二次脫渣后粗酚、粗二甲酚殘?jiān)臏y(cè)定。測(cè)定原理一定質(zhì)量的粗酚經(jīng)溶劑洗滌、過(guò)濾、烘干、稱(chēng)重所得殘留物質(zhì)量即可計(jì)算出粗酚殘?jiān)?。儀器試劑3.1 真空泵1臺(tái)3.2 抽濾瓶1000ml3.3 量筒100ml3.4 燒杯500ml3.5 洗瓶500ml3.6 微孔玻璃漏斗或不銹鋼漏斗，孔徑在 15～40μm（P40或G3）。3.7 電子天平1臺(tái)，精度為0.1克。3.8 甲苯：無(wú)水測(cè)定步驟4.1 稱(chēng)取粗酚試樣約 100g于500ml燒杯中，加入約 200ml甲苯，用玻璃棒攪拌溶解至無(wú)顆粒為止。4.2 取已在100～105℃烘至至恒重的微孔漏斗稱(chēng)重，連接抽濾裝置于通風(fēng)櫥內(nèi)，將燒杯內(nèi)溶解液體進(jìn)行抽濾， 用裝有甲苯的洗瓶沖洗燒杯內(nèi)壁3～4次，洗液傾入抽濾瓶?jī)?nèi)抽濾，再用甲苯?jīng)_洗漏斗內(nèi)殘