標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB 29685-2013 是一項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),其全稱為《動物性食品中林可霉素、克林霉素和大觀霉素多殘留的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)對動物源性食品中林可霉素、克林霉素和大觀霉素這三種抗生素殘留進(jìn)行定量檢測的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊、家禽等動物的肌肉、肝臟、腎臟等可食用組織中林可霉素、克林霉素(包括克林霉素磷酸酯和克林霉素鹽酸鹽)及大觀霉素的測定。這些抗生素常用于獸醫(yī)治療,但其在食品中的殘留可能對人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn),因此需要嚴(yán)格控制。
方法原理
- 樣品前處理:樣品經(jīng)過提取、凈化(如固相萃取SPE)等步驟,去除食品基質(zhì)干擾,富集目標(biāo)抗生素。
- 檢測技術(shù):采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),通過將樣品中分離出的化合物導(dǎo)入質(zhì)譜儀,根據(jù)保留時間和特征碎片離子的質(zhì)量比進(jìn)行定性和定量分析。
關(guān)鍵參數(shù)
- 檢出限和定量限:標(biāo)準(zhǔn)明確了每種抗生素的最低檢出濃度和定量濃度,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度。
- 回收率與精密度:規(guī)定了方法的回收試驗(yàn)要求,確保檢測方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。一般要求回收率在一定范圍內(nèi),如70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)低于某個閾值。
標(biāo)準(zhǔn)操作程序
詳細(xì)說明了從樣品采集、保存、制備到儀器分析的每一步驟的操作方法,以及所需試劑、儀器設(shè)備的具體要求。
結(jié)果判定與報(bào)告
依據(jù)測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)限量比較,判斷樣品中抗生素殘留是否符合國家食品安全要求。檢測報(bào)告需包含樣品信息、檢測方法、結(jié)果數(shù)據(jù)及結(jié)論等。
目的意義
此標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施旨在為監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供統(tǒng)一、科學(xué)的檢測方法,以監(jiān)控動物性食品中的抗生素殘留水平,保障公眾健康,促進(jìn)食品安全管理規(guī)范化,同時指導(dǎo)生產(chǎn)者合理使用抗生素,減少藥物殘留風(fēng)險(xiǎn)。
該標(biāo)準(zhǔn)是食品安全監(jiān)管和質(zhì)量控制的重要依據(jù),對于保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益、提升我國食品安全水平具有重要意義。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實(shí)施
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GB 29685-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中林可霉素、克林霉素和大觀霉素多殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB29685—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中林可霉素克林霉素和大觀
、
霉素多殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施
中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會
GB29685—2013
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中林可霉素克林霉素和大觀
、
霉素多殘留的測定氣相色譜質(zhì)譜法
-
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物性食品中林可霉素克林霉素和大觀霉素殘留量檢測的制樣和氣相色譜質(zhì)譜測
、-
定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬牛和雞的肌肉和腎臟以及牛奶和雞蛋中林可霉素克林霉素和大觀霉素單個或多
、、
個藥物殘留量的檢測
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的林可霉素克林霉素和大觀霉素用磷酸緩沖液提取三氯乙酸沉淀蛋白離子對
、,,3%,
原理反相柱凈化NO雙三甲基硅烷基三氟乙酰胺衍生氣相色譜質(zhì)譜法測定外標(biāo)法定量
SPE,,-(),-,。
4試劑和材料
以下所用的試劑除特別注明外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水
,,GB/T6682。
41鹽酸林可霉素標(biāo)準(zhǔn)品含量鹽酸克林霉素和鹽酸大觀霉素標(biāo)準(zhǔn)品含量
.:≥99%;:≥95%。
42NO雙三甲基硅烷基三氟乙酰胺
.,-()。
43乙酸優(yōu)級純
.:。
44甲醇色譜純
.:。
45乙腈色譜純
.:。
46正己烷色譜純
.:。
47磷酸二氫鉀優(yōu)級純
.:。
48磷酸優(yōu)級純
.:。
49氫氧化鉀優(yōu)級純
.:。
410三氯乙酸優(yōu)級純
.:。
411十二烷基磺酸鈉色譜純
.:。
412固相萃取柱或相當(dāng)者
.HLB:60mg/3mL,。
413提取液取磷酸二氫鉀用水溶解并稀釋至用磷酸調(diào)節(jié)至
.:1.36g
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