高純鎵 編制說明

1國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《高純鎵》編制說明(征求意見稿)1.立項(xiàng)目的和意義高純鎵(Highpuritygallium)主要用于制造砷化鎵(GaAs)、氮化鎵(GaN)、磷化鎵(GaP)等化合物半導(dǎo)體材料和高純合金及作為半導(dǎo)體材料的摻雜劑。中國(guó)是高純鎵的主要生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，據(jù)報(bào)道，2020年中國(guó)高純鎵的產(chǎn)量為220噸，占世界高純鎵產(chǎn)量的60%，近些年來隨著LED產(chǎn)業(yè)、無線通訊等行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)砷化鎵、氮化鎵的需求量與日俱增(砷化鎵、氮化鎵等化合物半導(dǎo)體材料消費(fèi)的高純鎵占到高純鎵總產(chǎn)量的65%)，對(duì)高純鎵的品質(zhì)也提出了更高的要求，為了與我國(guó)作為高純鎵產(chǎn)品大國(guó)地位相適應(yīng)及滿足半導(dǎo)體材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需求，急需對(duì)現(xiàn)行的高純鎵標(biāo)準(zhǔn)作出修訂。目前現(xiàn)行的GB/T10118-2009高純鎵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要存在以下問題：1、原有標(biāo)準(zhǔn)中檢出雜質(zhì)元素的種類較少，且雜質(zhì)含量偏高，如原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于6N高純鎵僅規(guī)定了10種雜質(zhì)，7N高純鎵規(guī)定了12種雜質(zhì)，對(duì)于Al、S、K、In、Ca、Hg、As、Ag等，影響載流子濃度、遷移率的元素均未做要求；2、原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)高純鎵的檢測(cè)方法落后于現(xiàn)實(shí)情況，目前高純鎵化學(xué)成分的測(cè)試普遍采用輝光放電質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于6N高純鎵采用ICP-MS方法，7N和MBE級(jí)高純鎵雖然采用了GDMS方法，但附錄中提供的檢測(cè)規(guī)范過于簡(jiǎn)單，不具備可操作性。2.任務(wù)來源根據(jù)國(guó)標(biāo)委的要求，由有研國(guó)晶輝新材料有限公司、朝陽金美鎵業(yè)有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、峨眉山市峨半高純材料有限公司修訂《高純鎵》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)劃編號(hào)20214648-T-469。3.標(biāo)準(zhǔn)主編單位簡(jiǎn)況有研國(guó)晶輝新材料有限公司是有研科技集團(tuán)旗下的上市公司有研新材的子公司，吸收合并了有研光電新材料有限責(zé)任公司，有研光電的前身是北京有色金屬研究總院的的化合物半導(dǎo)體材料研究室。該研究室自上世紀(jì)70年開始從事砷化鎵及磷化鎵、銻化鎵單晶的生產(chǎn)和研究工作，承擔(dān)了多項(xiàng)國(guó)家科研項(xiàng)目，有研光電是國(guó)內(nèi)規(guī)模較大的砷化鎵和磷化鎵單晶的生產(chǎn)廠家。朝陽金美鎵業(yè)和其前身南京金美鎵業(yè)有限公司是專業(yè)生產(chǎn)化合物半導(dǎo)體前期材料的企業(yè)，年產(chǎn)高純鎵(5N~8N)100噸，而且高純鎵獲得江蘇省科技廳授予的高新技術(shù)產(chǎn)品，公司擁有多項(xiàng)獨(dú)創(chuàng)的工藝和環(huán)保技術(shù)；峨眉山市峨半高純材料有限公司主要通過處理廢電解液和殘電解料回收高純鎵。24.主要工作過程立項(xiàng)之后，公司成立了標(biāo)準(zhǔn)修訂起草小組，小組成員都有較豐富的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，對(duì)國(guó)內(nèi)外本行業(yè)的發(fā)展有比較清晰的認(rèn)識(shí)，并與起草單位朝陽金美鎵業(yè)有限公司等進(jìn)行了充分的溝通和交流，起草人員通過對(duì)資料的收集等工作，編制了標(biāo)準(zhǔn)討論稿，首先在本公司內(nèi)部進(jìn)行了意見征集，修改后由公司質(zhì)量管理部門向相關(guān)單位進(jìn)行意見征集。二、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)1)標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的統(tǒng)一規(guī)定和要求進(jìn)行編寫。2)根據(jù)高純鎵最新的產(chǎn)品分類編寫。3)根據(jù)需求廠家對(duì)高純鎵的最新要求進(jìn)行編寫。2、主要內(nèi)容的確定依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容如下：1)更改了原標(biāo)準(zhǔn)1范圍中的產(chǎn)品用途，將原標(biāo)準(zhǔn)中“產(chǎn)品供制備化合物半導(dǎo)體材料和高純合金”更改為“產(chǎn)品主要用于制備化合物半導(dǎo)體材料、高純合金以及半導(dǎo)體材料的摻雜劑”。增加了作為半導(dǎo)體材料摻雜劑的用途，高純鎵作為半導(dǎo)體材料的摻雜劑被廣泛采用，如在鍺單晶中摻雜鎵可以制作成P型鍺單晶，被用于制作空間太陽能電池襯底，來制備三結(jié)太陽能電池，具有抗輻射、發(fā)光效率高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于空間飛行器的電源；在硅單晶摻雜鎵元素可以制作成P型硅單晶，制作的光伏電池會(huì)減少光衰和提高發(fā)光效率。2)更改了原標(biāo)準(zhǔn)2規(guī)范性引用文件，刪除了原標(biāo)準(zhǔn)中“YS/T474ICP-MS分析法測(cè)定高純鎵中的痕量元素”引用文件，增加了“YS/T38.3高純鎵化學(xué)分析方法”文件，原標(biāo)準(zhǔn)中6N高純鎵的試驗(yàn)方法采用YS/T474標(biāo)準(zhǔn)，首先該測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中并未提及Si元素的測(cè)定，但6N高純鎵雜質(zhì)中明確包含Si元素；另外YS/T474標(biāo)準(zhǔn)中，測(cè)定高純鎵的雜質(zhì)元素采用的是ICP-MS方法，該方法在測(cè)試過程匯總需要制備樣品，樣品制備優(yōu)劣直接影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確與否，給測(cè)試帶來了偶然性，據(jù)了解，目前ICP-MS主要用于企業(yè)內(nèi)部檢測(cè)使用，國(guó)際上認(rèn)可并廣泛采用的方法使用輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS法)，所以在本次修訂時(shí)，高純鎵的試驗(yàn)方法統(tǒng)一采用YS/T38.3高純鎵化學(xué)分析方法。增加了“GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定”，根據(jù)數(shù)值修約規(guī)則，對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)的修約處理提供了明確的依據(jù)，減少了供需雙方的爭(zhēng)議。3)增加3術(shù)語和定義章節(jié)，使標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)更加完整。34)增加4牌號(hào)章節(jié)，將原標(biāo)準(zhǔn)3.1產(chǎn)品分類納入4牌號(hào)章節(jié)中，并更改了高純鎵的牌號(hào)命名，Ga-06改為Ga6N,Ga-07改為Ga7N,MBE級(jí)改為Ga8N。關(guān)于高純金屬的牌號(hào)命名規(guī)則，沒有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，查閱《高純銅》、《高純鎳》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及《鎵》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)牌號(hào)的命名不盡相同，參考了現(xiàn)行《鎵》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)產(chǎn)品牌號(hào)的命名規(guī)則，該命名可以直觀的區(qū)分不同純度的高純鎵。增加5要求章節(jié)，將原標(biāo)準(zhǔn)3.2化學(xué)成分章節(jié)納入5要求章節(jié)中，并對(duì)Ga6N、Ga7N高純鎵的雜質(zhì)種類和雜質(zhì)含量進(jìn)行了修訂，增加了檢出元素種類和雜質(zhì)含量。高純鎵中雜質(zhì)元素改變的依據(jù)：能行業(yè)中要求Al≦20ppb,K、Ag、Hg、Na、Ca元素在砷化鎵中會(huì)引入受主能級(jí)，起受主作用，在N型砷化鎵中存在該種雜質(zhì)產(chǎn)生補(bǔ)償作用，影響發(fā)光效率；S元素在砷化鎵中會(huì)引入施主能級(jí)，起施主作用，影響載流子濃度和電子遷移率；Co元素在砷化鎵中是深能級(jí)雜質(zhì)，起到復(fù)合中心的作用，影響發(fā)光效率；砷化鎵行業(yè)中，一般要求雜質(zhì)元素的含量≦20ppb。從目前生產(chǎn)方提供的6NGa的測(cè)試結(jié)果和需方產(chǎn)品看，都能達(dá)到擬修訂的雜質(zhì)含量的要求。朝陽金美Ga6N的測(cè)試數(shù)據(jù)有研國(guó)晶產(chǎn)品的測(cè)試數(shù)據(jù)從供需雙方典型產(chǎn)品的測(cè)試時(shí)情況看，本次修訂的Ga6N的雜質(zhì)含量試用。4Ga7N高純鎵主要用于制備半絕緣砷化鎵單晶和高純合金，半絕緣砷化鎵單晶主要用于微電子行業(yè)，制備高速、高頻器件，要求材料的背景純度較高，一般雜質(zhì)元素含量≦5ppb。Al、SKInAgAs合金時(shí)屬于有害雜質(zhì)。根據(jù)生產(chǎn)廠家對(duì)Ga7N高純鎵的測(cè)試結(jié)果看，雜質(zhì)含量都能達(dá)到擬修訂的雜質(zhì)含量的要求。朝陽金美Ga7N測(cè)試結(jié)果5)修改原標(biāo)準(zhǔn)“3.3外觀質(zhì)量產(chǎn)品呈銀白色，塊狀，結(jié)晶致密，無氧化色斑?！睘椤?.2外觀質(zhì)量固態(tài)產(chǎn)品呈藍(lán)白色，液態(tài)產(chǎn)品呈銀白色，表面具有金屬光澤，無氧化色斑和夾雜物”。明確不同狀態(tài)高純鎵的顏色。6)修改了原標(biāo)準(zhǔn)4試驗(yàn)方法，將高純鎵的試驗(yàn)方法修改為YS/T38.3高純鎵化學(xué)分析方法。修訂原因在2)中已經(jīng)提到，此處不再贅述。7)修改了原標(biāo)準(zhǔn)5.1.1內(nèi)容，原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“產(chǎn)品由供方技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，并填寫質(zhì)量保證書”更改為“產(chǎn)品由供方和第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定?！碑a(chǎn)品到達(dá)需方后，一般如果需方有能力測(cè)試會(huì)5自己測(cè)試，如果需方不具備測(cè)試條件，會(huì)讓具有測(cè)試資質(zhì)的第三方進(jìn)行測(cè)試，讓技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)不符合實(shí)際流程，也不現(xiàn)實(shí)。8)修改了原標(biāo)準(zhǔn)5.1.2內(nèi)容，原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“需方可對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不符合時(shí)，在收到產(chǎn)品之日起三個(gè)月內(nèi)向供方提出，雙方協(xié)商解決?！备臑椤靶璺娇蓪?duì)收到的產(chǎn)品按照本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件或訂貨單的規(guī)定不符，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起一個(gè)月內(nèi)提出，屬于化學(xué)成分的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3個(gè)月內(nèi)提出。如需仲裁，仲裁取樣應(yīng)由供需雙方共同進(jìn)行。”對(duì)產(chǎn)品不同的質(zhì)量原因反饋設(shè)置了期限，一般的，客戶收到產(chǎn)品后，通常先進(jìn)行外觀檢驗(yàn)，外觀沒問題就直接驗(yàn)收了，一個(gè)月的期限適用；產(chǎn)品用于制備晶體，從晶體生長(zhǎng)、電學(xué)參數(shù)測(cè)試大約需要1個(gè)月的時(shí)間，3個(gè)月的期限適用。9)修改了增加了7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目，規(guī)定了“每批產(chǎn)品應(yīng)對(duì)化學(xué)成分、外觀質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)”。原標(biāo)準(zhǔn)在5.4檢驗(yàn)結(jié)果判定中規(guī)定了化學(xué)成分和外觀質(zhì)量作為檢測(cè)項(xiàng)目，但沒有明確，本次修訂單設(shè)條目。10)修改原標(biāo)準(zhǔn)5.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定，原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“化學(xué)成分和外觀質(zhì)量檢驗(yàn)不合格時(shí)，則判定該產(chǎn)品為不合格”，高純鎵化學(xué)成分是否合格直接影響到利用其制備的產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣，對(duì)于化學(xué)成分不合格的高純鎵，一定是不合格的。對(duì)于外觀質(zhì)量，高純鎵暴露在空氣中易造成氧化，表面有氧化膜，對(duì)于特定用途如制備光電器件用砷化鎵單晶，制備過程中有脫氧處理，不會(huì)影響后續(xù)的產(chǎn)品，是可以接受的。所以本次修改規(guī)定，化學(xué)成分不合格時(shí)，該批產(chǎn)品不合格；外觀不合格時(shí)，由供需雙方協(xié)商解決。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)擬代替GB/T10118-2009《高純鎵》，作為高純鎵生產(chǎn)、檢驗(yàn)、貿(mào)易的依據(jù)，經(jīng)過本次修訂，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容更加貼合實(shí)際，反應(yīng)客戶真實(shí)需求和產(chǎn)品現(xiàn)階段質(zhì)量，達(dá)到×××水平。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T10118《高純鎵》的修訂和補(bǔ)充，僅修訂了產(chǎn)品的技術(shù)要求和標(biāo)準(zhǔn)格式，與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)在本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，沒有出現(xiàn)重大分歧意見。