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姓名:史發(fā)釗專業(yè):控制理論與控制工程微量水分測(cè)定系統(tǒng)微量水分測(cè)定儀廣泛用于石油化工,食品糧食存儲(chǔ),核原子能及軍事國(guó)防等領(lǐng)域。例如,工業(yè)生產(chǎn)中用-160℃深冷分離技術(shù)從原油中提取乙烯時(shí),氣體中水分含量不得超過百萬(wàn)分之一。工業(yè)中烯烴加氫制苯制造工藝中,采用-190℃的深冷分離技術(shù)提取純氫時(shí),水分含量則必須嚴(yán)格控制在千萬(wàn)分之二以下。日本三菱CA——200微量水分測(cè)定儀測(cè)量原理

根據(jù)法拉第電解定律:一定量的電流通過電解液的時(shí)候,在兩個(gè)測(cè)量電極之間會(huì)發(fā)生電解,電解生成的物質(zhì)質(zhì)量(或者摩爾數(shù))和參與電解的電量成正比例關(guān)系。在電解槽里面的卡式試劑和注入待測(cè)的含水分樣品參與碘分子、二氧化硫的電化學(xué)反應(yīng),同時(shí)加入CH3OH和吡啶,在這兩種物質(zhì)的作用下,該氧化還原反應(yīng)會(huì)生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,在陽(yáng)極消耗了碘分子,同時(shí)又有新的產(chǎn)生,從而使得該反應(yīng)能夠繼續(xù)下去,一直到樣品里面的水份全部消耗完,依據(jù)法拉第電解定律。參與電解的所消耗的電量和電解產(chǎn)生的I分子成正比。每摩爾碘分子氧化每摩爾的二氧化硫,同時(shí)需要一摩爾的水分的參與。電解槽結(jié)構(gòu)1:外殼2:測(cè)量電極3:試劑陽(yáng)極室主入口4:電解電極5:干燥管6:試劑陰極室注入口7:樣品注入室8:電解區(qū)9:攪拌子

電解槽的結(jié)構(gòu)主要組成部分有滴定池體、干燥管、陰極室、陽(yáng)極室、測(cè)量電極和電解電極。測(cè)量電極是由參考電極和指示電極組成,電解電極是由電解陽(yáng)極和電解陰極組成。當(dāng)待測(cè)試樣注入電解池后,電解電流流過電解電極,在陽(yáng)極電解出碘,對(duì)試樣中的水分進(jìn)行滴定。測(cè)量電極本身不參與滴定反應(yīng),其作用是檢測(cè)出隨電解池中水分含量變化的極化電壓,通過反饋來(lái)控制電解電極之間電解電流的大小并指示滴定終點(diǎn)。這種分析方法的基礎(chǔ)是精密測(cè)量流過電解電極之間的電量。

主要指標(biāo)包括:

測(cè)量范圍:10μg~100mg

電解控制:最大400mA

滴定速度:2mg/min

誤差:±5μg容量滴定池容量滴定池,主要由滴定池體、雙鉑電極和自動(dòng)滴定注入器裝置構(gòu)成,滴定池內(nèi)事先裝有待測(cè)試樣,瓶頂密封裝置固定有雙鉑電極用以檢測(cè)電解池內(nèi)的極化電壓來(lái)判定水分滴定終點(diǎn),自動(dòng)滴定注入器用于向滴定池體內(nèi)注入己知濃度的卡爾費(fèi)休試劑,整個(gè)電解池保持密封狀態(tài)。

容量法滴定池中只有一對(duì)雙鉑電極用以檢測(cè)極化電位,微處理器輸出脈沖通過驅(qū)動(dòng)電路對(duì)步進(jìn)電機(jī)進(jìn)行細(xì)分控制,步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)精密注射器向反應(yīng)池中滴定己知濃度的卡爾費(fèi)休試劑,待測(cè)量電極檢測(cè)出滴定終點(diǎn),微處理器停止輸出脈沖并計(jì)數(shù)輸出脈沖總數(shù),可換算成步進(jìn)電機(jī)旋轉(zhuǎn)角度,該角度通過絲杠可轉(zhuǎn)化成注射泵直線行進(jìn)的距離,且該距離與步進(jìn)電機(jī)行進(jìn)速度的變化無(wú)關(guān),該距離可換算成精密注射器注入的卡爾費(fèi)休試劑的體積,體積乘以卡爾費(fèi)休試劑的滴定系數(shù),便可知試樣中水分的含量。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

系統(tǒng)主要由庫(kù)倫法電解池,容量法滴定池,三對(duì)電極,兩路模擬測(cè)量電路,步進(jìn)電機(jī)細(xì)分驅(qū)動(dòng)電路和微處理器為核心的測(cè)量電路構(gòu)成。庫(kù)倫法電解池中有兩對(duì)電極,分別為電解電極和測(cè)量電極,電解電極之間可通過電解電流生成碘對(duì)試樣中的水分進(jìn)行滴定。測(cè)量電極作用是檢測(cè)出隨電解池中水分含量成正比變化的電壓信號(hào),該電壓通過壓控電解電流源對(duì)電解電流的大小進(jìn)行控制,系統(tǒng)對(duì)電解過程中消耗的電量Q的計(jì)量通過V/F積分儀對(duì)電解電流i進(jìn)行積分實(shí)現(xiàn)。注意事項(xiàng)抑制干擾源:由于干擾源存在的不定性,在微量水分測(cè)定儀系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)中只能盡量采取一些措施減少干擾源。比如給繼電器線圈增加續(xù)流二極管,消除斷開線圈時(shí)產(chǎn)生的反電動(dòng)勢(shì)干擾;電路板上每個(gè)IC要并聯(lián)高頻電容;高頻電容的布線應(yīng)盡量短粗,連線應(yīng)靠近電源端,這樣增大了電容的等效串聯(lián)電阻;同時(shí)為減少高頻噪聲,布線時(shí)避免90度折線,折線拐

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