GB/T 11064.10-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法汞量法測(cè)定氯化物量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11064.10-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用汞量法測(cè)定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中氯化物含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測(cè)定過程、計(jì)算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段，確保產(chǎn)品質(zhì)量控制與分析結(jié)果的可靠性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰產(chǎn)品中氯化物含量的定量分析。

測(cè)定原理

汞量法基于氯化物與汞(II)鹽在適當(dāng)條件下形成難溶的氯化汞沉淀的反應(yīng)原理。通過加入過量的標(biāo)準(zhǔn)汞(II)溶液，使樣品中的氯離子完全轉(zhuǎn)化為氯化汞沉淀，剩余的汞(II)用合適的還原劑（如硫代硫酸鈉）滴定，根據(jù)消耗的還原劑量反推計(jì)算出樣品中氯化物的含量。

實(shí)驗(yàn)試劑與材料

• 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：用于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接配制標(biāo)準(zhǔn)液。
• 汞(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：作為滴定劑。
• 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：作為還原劑，用于回滴剩余的汞(II)。
• 其他輔助試劑，包括酸堿調(diào)節(jié)劑、指示劑等。

儀器設(shè)備

• 分析天平：用于精確稱量樣品和試劑。
• 滴定管：進(jìn)行溶液的精確添加和滴定。
• 燒杯、容量瓶等常規(guī)玻璃器皿：用于溶液配制和樣品處理。

測(cè)定步驟

1. 樣品處理：準(zhǔn)確稱取適量樣品，按照規(guī)定的條件進(jìn)行溶解和必要預(yù)處理。
2. 沉淀生成：向處理后的樣品溶液中加入過量的汞(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分反應(yīng)生成氯化汞沉淀。
3. 過濾與洗滌：分離沉淀，并用適當(dāng)溶劑洗滌以去除雜質(zhì)。
4. 回滴定：將過濾并洗凈的沉淀用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至終點(diǎn)，通常使用指示劑確定終點(diǎn)。
5. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)以校正試劑帶來的誤差。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及消耗體積，結(jié)合滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，計(jì)算出樣品中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

注意事項(xiàng)

• 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如pH值、溫度等，以保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。
• 準(zhǔn)確操作，減少操作誤差，注意安全，因汞有毒性，操作時(shí)應(yīng)采取相應(yīng)防護(hù)措施。

該標(biāo)準(zhǔn)為上述化合物中氯化物含量的測(cè)定提供了詳細(xì)的指導(dǎo)方案，確保了測(cè)試方法的統(tǒng)一性和結(jié)果的可比性。

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