標準解讀
GB/T 11064.6-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鎂含量的化學分析方法。該標準詳細說明了樣品的制備、分析步驟、儀器校準、測定條件以及結(jié)果計算方法,旨在為上述化合物中鎂元素含量的準確測定提供統(tǒng)一和可靠的方法。下面是該標準的主要內(nèi)容概述:
標準適用范圍
本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰原料及制品中鎂含量的測定。這些化合物廣泛應用于電池材料、陶瓷工業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域,控制其鎂雜質(zhì)含量對產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。
樣品處理與前處理
- 樣品溶解:首先,需要精確稱取一定量的試樣,使用適當?shù)娜軇ㄈ琨}酸溶液)進行溶解,確保樣品中的鎂完全轉(zhuǎn)移至溶液中。
- 消解與凈化:對于某些不易溶解或含有干擾物質(zhì)的樣品,可能還需進行加熱消解或通過沉淀、過濾等手段去除干擾成分,以保證測定的準確性。
測定原理
火焰原子吸收光譜法基于被測元素(此處為鎂)的基態(tài)原子在特征波長處對光的吸收現(xiàn)象。當含有鎂元素的試液霧化后通過火焰,鎂原子在高溫下被激發(fā)至高能態(tài),當這些原子返回基態(tài)時會吸收特定波長的光。通過測量這一吸收程度,可以定量分析出樣品中鎂的含量。
儀器設(shè)置與校準
- 儀器選擇:使用火焰原子吸收分光光度計,通常配備空氣-乙炔或氮氫火焰。
- 校準曲線:通過一系列已知濃度的鎂標準溶液建立校準曲線。將標準溶液逐一霧化并通過火焰,記錄各自的吸光度,繪制吸光度與濃度的關(guān)系圖。
測定步驟
- 樣品測定:在相同的條件下,對待測樣品溶液進行測定,記錄其吸光度。
- 結(jié)果計算:根據(jù)樣品吸光度與校準曲線的關(guān)系,計算出樣品中鎂的濃度,進一步換算成質(zhì)量百分比或毫克每千克(mg/kg)的形式。
注意事項
- 干擾因素:需注意可能存在的化學干擾(如其他元素的吸收)和物理干擾(如背景吸收),必要時采取相應措施消除。
- 精密度與準確度:標準中可能包含重復性限和再現(xiàn)性限的要求,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。
該標準為相關(guān)行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測方法,確保了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰產(chǎn)品中鎂含量測定的標準化和規(guī)范化。
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文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.6-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鎂量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofmagnesiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鎂量GB11064.6-89Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofmagnesiumcontent-Flameatomicabsorptonspeetrometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鎂含量的測定方法。本標準適用于工業(yè)級碳酸鋰、工業(yè)級單水氫氧化鋰、工業(yè)級氯化鋰中鎂含量的測定。測定范圍:0.0005%~0.020%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定泊金產(chǎn)品化學分析GB7728火焰原子吸收光譜法通則方法提要碳酸鋰、單水氫氧化鋰試料以鹽酸分解,氯化鋰試料以水溶解,在鹽酸(1%)介質(zhì)中,以鍶鋼混合鹽作釋放劑,于原子吸收光譜儀波長285.2nm處,以空氣-乙炔火始,工作曲線法進行鎂的測定。4試劑4.1鹽酸(1+1),優(yōu)級純。4.2鹽酸(1+99),優(yōu)級純4.3鋼鹽游液·稱取15.9氯化鋼(LaCl·6H.0)置于250mL燒杯中,用水溶解,滴入幾滴鹽酸(4.1)使其清亮,移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.此溶液1mL含12.5me鋼。4.4鍶鹽溶液:稱取60.48硝酸鰓(Sr(NO.),置于250mL燒杯中,用水溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含50mg鍶。4.5鎂標準財存溶液:稱取1.6580g預先在800℃灼燒2h并于千燥器中冷卻至室溫的氧化鎖,置于250mL.燒杯中,以水潤濕,緩慢加入20mL鹽酸(4.1),低溫加熱至完全溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含1me鎂。4.6鎂標準溶液;4.6.1移取10.00mL鎂標準財存溶液(4.5),置于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1018鎂。4.6.2移取10.00mL鎂標準溶液(4.6.1)置于100mL容量瓶中,以水
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