GB/T 12399-1996食品中硒的測定

ICS.67.040c53中華人民共和國國家標準GB/T12399-1996食品中硒的測定Determinationofseleniuminfoods1996-06-19發(fā)布1996-09-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

中華人民共和國國家標準食品中硒的測定GB/T12399-1996中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電電話：63787337、637074171997年3月第一版2005年1月電子版制作書號：155066·1-13538版權專有侵權必究舉報電話：（010）68533533

cB/r12399-1996硒是人體必需的微量元素，但若攝入過多會對人體健康造成危害，近年來我國營養(yǎng)學家楊光坊教授根據(jù)大量人體資料,提出了硒的每人每日安全攝入量為400件g,我國衛(wèi)生部為了控制人體硒的攝入量也制定了食品中硒的衛(wèi)生標準GB13105—91,并配套研制了國家標準GB12399-90《食品中硒的英光測定法》。監(jiān)于該法操作繁頸、所用試劑2,3-二氮基蔡(2.3-diaminonaph-thalene.簡稱DAN）毒性大、且需進口，本次修訂提出了用較快速、簡便、準確度、精密度好的氫化物原子熒光光譜法測定各類食品中的硒,以彌補GB12399—90的不足。鑒于原子熒光光度計在國內(nèi)尚未普及，故作為第二法補充本標準。本標準于1991年首次發(fā)布,1994年進行第一次修訂。本標準從發(fā)布之日起，同時代替GB12399—90。本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標準第一法由中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所起草。本標準第一法主要起草人：王光亞、周瑞華。本標準第二法由北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草;北京進口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所參加起草。本標準第二法主要起草人：田佩瑤、楊惠芬、毛紅、閣軍、黃流生。本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

中華人民共和國國家標準GB/T12399-1996食品中硒的測定代替GB12399-90Determinationofseleniuminfoods1范圍本標準規(guī)定了用熒光法和氫化物原子熒光光譜法測定食品中硒的方法。本標準適用于各類食品中硒的測定。第一篇光法(第一法)2原理樣品經(jīng)混合酸消化后，硒化合物被氧化為四價無機硒(Se"+),與2,3-二氨基蒸(2,3-diaminonaph-thalene，簡稱DAN)反應生成4,5-苯并莖硒腦(4,5-benzopiaselenol），其熒光強度與硒的濃度在一定條件下成正比。用環(huán)已烷萃取后于激發(fā)光波長376nm,發(fā)射光波長520nm處測定熒光強度，與繪制的標準曲線比較定量。本方法檢出限為3㎡g.3試劑3.1環(huán)已烷、3.2消酸。3.3過餐酸343.5氫溴酸、3.6（1+9)鹽酸溶液;取10mL鹽酸，加90mL水.3.7(1+1）氨水。3.8（5+95)去硒硫酸：取5mL去硒硫酸，加于95mL水中。去硒硫酸：取200mL硫酸，加于200mL水中，再加30mL氫溴酸，混勾,置沙浴上加熱蒸去硒與水至出現(xiàn)濃白煙，此時體積應為200mL。3.90.2mol/LEDTA:稱37gEDTA二鈉鹽，加水并加熱溶解,冷卻后稀釋至500mL。3.1010%鹽酸羥胺：稱取10g鹽酸羥膠溶于水中，稀釋至100mL.3.11混合酸：硝酸十過氯酸（2十1)。3.120.1%2,3-二氮基禁(純度95%～98%):需在暗室配制。稱取200mgDAN于一帶蓋三角瓶中，加入200mLO.1mol/L鹽酸，振搖約15min,使其全部溶解。約加40mL環(huán)己烷，繼續(xù)振搖5min，將此液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，待溶液分層后，奔去環(huán)己烷層，收集DAN層溶液。如此用環(huán)己烷純化DAN直至環(huán)己烷中的熒光數(shù)值降至最低時為止(純化次數(shù)視DAN純度不同而定，一般約需純化3～4次）。將提純后的DAN