標準解讀

GB/T 12690.19-2018 是一項中國國家標準，專注于稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)的化學分析方法，具體針對的是砷和汞含量的測定。該標準為系列標準的一部分，旨在為稀土材料的質(zhì)量控制和純度評估提供統(tǒng)一的檢測手段。以下是標準內(nèi)容的詳細說明：

標準范圍

本標準規(guī)定了使用化學方法測定稀土金屬（如鑭、鈰、鐠、釹等）及其氧化物中砷（As）和汞（Hg）含量的具體程序。適用于各類單一稀土金屬及其純凈氧化物樣品中砷、汞雜質(zhì)含量的定量分析。

測定原理

  • 砷（As）的測定：通常采用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法（HG-AAS）或電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），通過將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的砷化氫，然后在特定條件下吸收并測量其特征光譜，以確定砷的含量。
  • 汞（Hg）的測定：主要采用冷蒸氣原子吸收光譜法（CV-AAS）或電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），利用汞在特定條件下形成易揮發(fā)的冷蒸氣態(tài)，隨后被吸收并檢測，從而定量分析汞的含量。

采樣與樣品前處理

標準中會詳細說明樣品的采集、制備、分解及凈化步驟，確保分析結(jié)果的準確性和代表性。這可能包括使用合適的溶劑溶解樣品、進行必要的消解處理以釋放出砷和汞元素，并通過化學分離技術(shù)去除其他干擾雜質(zhì)。

儀器與設備

明確列出執(zhí)行測定所需的儀器設備規(guī)格和技術(shù)要求，例如原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應的附件，確保測試條件的一致性和準確性。

測定步驟

詳細描述每一步操作流程，包括標準溶液的配制、儀器校準、樣品分析的具體步驟，以及如何根據(jù)測量數(shù)據(jù)計算出樣品中砷和汞的實際濃度。

精密度與準確度

提供重復性和再現(xiàn)性試驗的結(jié)果，用以評價方法的精密度。同時，通過與認證參考物質(zhì)對比或回收實驗來驗證方法的準確度，確保測量結(jié)果的可靠性。

試驗報告

規(guī)定了試驗報告應包含的信息，如樣品信息、所用方法、測量結(jié)果、參與人員、使用的儀器型號及序列號、日期等，以便于結(jié)果的審核與追溯。

安全與環(huán)保

強調(diào)在進行樣品處理和分析過程中需遵守的安全操作規(guī)程，注意環(huán)境保護，妥善處置化學品廢液和廢棄物，防止環(huán)境污染和人員傷害。

此標準的實施有助于提升稀土材料檢測的標準化水平，保障產(chǎn)品質(zhì)量，促進稀土產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2018-09-17 頒布
  • 2019-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 12690.19-2018稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法第19部分：砷、汞量的測定_第1頁
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GB/T 12690.19-2018稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法第19部分：砷、汞量的測定-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標準

GB/T1269019—2018

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學分析方法

第19部分砷汞量的測定

:、

Chemicalanalysismethodsfor

non-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides—

Part19Determinationofarsenicandmercurcontents

:y

2018-09-17發(fā)布2019-06-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T1269019—2018

.

前言

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法共分為個部分

GB/T12690《》19:

第部分碳硫量的測定高頻紅外吸收法

———1:、-;

第部分稀土氧化物中灼減量的測定重量法

———2:;

第部分稀土氧化物中水分量的測定重量法

———3:;

第部分氧氮量的測定脈沖紅外吸收法和脈沖熱導法

———4:、--;

第部分鈷錳鉛鎳銅鋅鋁鉻鎂鎘釩鐵量的測定

———5:、、、、、、、、、、、;

第部分鐵量的測定硫氰酸鉀二氮雜菲分光光度法

———6:、1,10-;

第部分硅量的測定鉬藍分光光度法

———7:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分氯量的測定硝酸銀比濁法

———9:;

第部分磷量的測定鉬藍分光光度法

———10:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分釷量的測定

———12:;

第部分鉬鎢量的測定

———13:、;

第部分鈦量的測定

———14:;

第部分鈣量的測定

———15:;

第部分氟量的測定離子選擇性電極法

———16:;

第部分稀土金屬中鈮鉭量的測定

———17:、;

第部分鋯量的測定

———18:;

第部分砷汞量的測定

———19:、。

本部分為的第部分

GB/T1269019。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國稀土標準化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC229)。

本部分起草單位國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心虔東稀土集團股份有限公司贛州艾科銳

:、(

檢測技術(shù)有限公司贛州有色冶金研究所中國北方稀土集團高科技股份有限公司國標北京檢驗

)、、()、()

認證有限公司全南縣新資源稀土有限責任公司包頭稀土研究院定南大華新材料資源有限公司中國

、、、、

測試技術(shù)研究院中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司廣東省工業(yè)分析檢測中心鋼研納克檢測技

、、、

術(shù)有限公司

。

本部分主要起草人李平徐娜宋旭東李建國陳文凌宏煥謝敏湯英溫斌張桂梅何靜

:、、、、、、、、、、、

田佳陳燕高立紅姚南紅呂昊陳添連周偉陳祝炳劉鵬宇祁生平楊春紅張鵾杜梅孫羽婕

、、、、、、、、、、、、、、

張秀艷劉天平李智勇焦智斌熊曉燕董濤龔萬年王津劉麗媛

、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T1269019—2018

.

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學分析方法

第19部分砷汞量的測定

:、

1范圍

的本部分規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中砷汞量的測定方法

GB/T12690、。

本部分適用于稀土金屬及其氧化物中砷汞量的測定共包含個方法方法電感耦合等離子體

、。2:1

質(zhì)譜法方法原子熒光法方法測定范圍方法測定范圍砷

,2。1:0.00005%~0.010%,2:0.00005%~

汞當方法與方法測定范圍出現(xiàn)重疊時以方法作為仲裁

0.010%;0.000005%~0.0010%。12,2

方法

。

2方法1電感耦合等離子體質(zhì)譜法

:

21方法原理

.

試料以硝酸溶解在稀硝酸介質(zhì)中以氬等離子體為離子化源利用標準模式和反應氣模式直接測

,,,,

定以內(nèi)標法校正基體干擾

,。

22試劑

.

221過氧化氫優(yōu)級純

..(30%),。

222硝酸

..(1+1)。

223硝酸

..(1+3)。

224硝酸

..(2+98)。

225氫氧化鈉優(yōu)級純

..,。

226氫氧化鈉溶液

..(100g/L)。

227砷標準貯存溶液準確稱取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷溫熱溶于氫氧

..:0.1320g,

化鈉溶液移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含砷

(2.2.6),1000mL,,。1mL100μg。

228汞標準貯存溶液準確稱取氯化汞溶于水移入容量瓶中用水稀釋至刻度

..:0.1350g,,1000mL,

混勻此溶液含汞

。1mL100μg。

229鉍標準貯存溶液準確稱取硝酸鉍用硝酸溶液溶解移入容

..:0.2320g,10mL(2.2.4),1000mL

量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鉍

,。1mL100μg。

2210銫標準貯存溶液準確稱取氯化銫溶于少量水后移入容量瓶中以水稀

..:0.1267g,,1000mL,

釋至刻度混勻此溶液含有銫

,。1mL100μg。

2211混合標準溶液分別移取砷汞標準貯存溶液各于容量瓶中

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