上崗考核試卷及答案

深圳市環(huán)境監(jiān)測(cè)社會(huì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)人員扯證上崗考核試卷無機(jī)分析類（原子熒光法）一、填空題原子熒光光譜儀主要由激發(fā)光源—、 原子化器和檢測(cè)系統(tǒng)—三部分組成。二、判斷題原子熒光的猝滅主要影響熒光量子效率，降低原子熒光的強(qiáng)度。（原子熒光光譜儀中原子化器的作用是將樣品中被分析元素轉(zhuǎn)化成自由離子。（x三、 單項(xiàng)選擇題原子熒光法中一般用 作為載氣。（CA.氮?dú)釨.氧氣C.氬氣D.氦氣TOC\o"1-5"\h\z原子熒光常用的光源 。（CA.氫燈B.氘燈C.高強(qiáng)度空心陰極燈D.高壓汞燈原子熒光法測(cè)量的 。（C溶液中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 B.蒸氣中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光C.蒸氣中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 D.溶液中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光原子熒光分析中常用的檢測(cè)器 。（D感光板 B.示差折光檢測(cè)器 C.紫外光度監(jiān)測(cè)器 D.日盲光電倍增管不能消除原子熒光光譜中干擾光譜線的方法 。（DA.預(yù)先化學(xué)分離干擾元素 B.選用其他的熒光分析線C.加入絡(luò)合劑絡(luò)合干擾元素 D.增加燈電流原子熒光分析中光源的作用 。（DA.提供試樣蒸發(fā)所需的能量 B.產(chǎn)生紫外光C.產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光 D.產(chǎn)生自由原子激發(fā)所需的輻射原子蒸發(fā)受具有特征波長(zhǎng)的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷至較高能態(tài)，然后以直接躍遷形式回復(fù)到基態(tài)，當(dāng)激發(fā)輻射的波長(zhǎng)與所產(chǎn)生的熒光波長(zhǎng)相同時(shí)，這種熒光稱—。（DA.敏化熒光 B.直躍線熒光 C.階躍線熒光 D.共振熒光四、 問答題我們經(jīng)常采用原子熒光法測(cè)定As、Hg和Se這三個(gè)元素。但實(shí)質(zhì)上，這三個(gè)元素測(cè)定的原理是略有不同的，試指出其不同之處。砷原理：在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑，使砷生成砷化氫，又載氣（氬氣）載入石英原子化器受熱分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈發(fā)射光的照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。汞原理：在常溫下，使汽化了的汞原子蒸汽受汞燈共振輻射后，吸收一定的能量而由基態(tài)躍遷到高能態(tài)，高能態(tài)原子返回到基態(tài)時(shí)，伴隨著能量的釋放，發(fā)射出與激發(fā)光束相同波長(zhǎng)的共振熒光，次熒光經(jīng)光電倍增管接收而轉(zhuǎn)變成電信號(hào)后背測(cè)定。當(dāng)原子蒸汽濃度很低時(shí)，測(cè)得的熒光強(qiáng)度與汞原子蒸汽濃度成正比，因而可用于汞的測(cè)定。硒原理：在鹽酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦，硒原子受光輻射后被激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，此時(shí)產(chǎn)生的熒光譜線與硒無極放電燈發(fā)射譜線產(chǎn)生共振，其熒光強(qiáng)度與試樣中硒含量成正比。無機(jī)分析類（重量法）一、 填空題根據(jù)天平的感量（分度值），通常把天平分為三類：感量在0.1?0.001_g范圍的天平稱為普通天平；感量在0.0001g以上的天平稱為分析天平；感量在0.01mg以上的天平稱為微量天平。二、 判斷題天平是國(guó)家規(guī)定的強(qiáng)制檢定計(jì)量量具，應(yīng)定期由計(jì)量部門檢定，并貼上校準(zhǔn)標(biāo)簽。（利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行重量分析時(shí)，希望沉淀反應(yīng)進(jìn)行得越完全越好。就相同類型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。（x三、 單項(xiàng)選擇題下列關(guān)于天平使用的說法中不正確的是： 。（C實(shí)驗(yàn)室分析天平應(yīng)設(shè)置專門實(shí)驗(yàn)室，做到避光、防塵、防震、防腐蝕氣體和防止空氣對(duì)流。揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物質(zhì)必須放在密封加蓋的容器中稱量。剛烘干的物質(zhì)應(yīng)及時(shí)稱量。天平載重不得超過其最大負(fù)荷。下列關(guān)于重量分析對(duì)沉淀式的要求中說法不正確的： 。（C）沉淀的溶解度必須很?。ㄒ话阋笮∮?0-4nol/L）,以保證被測(cè)組分沉淀完全。沉淀式要便于過濾盒洗滌。沉淀式和稱量式應(yīng)保持一致。沉淀力求純凈，盡量避免其他雜質(zhì)的玷污，以保證獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。四、 問答題在使用重量法時(shí)，經(jīng)常進(jìn)行“干燥”或“恒溫恒重”這一步驟。（1）、在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，你是如何理解“恒重”這個(gè)概念的。（2）、常常使用的“恒溫”干燥溫度是多少，并說明理由。答：（1）恒重：樣品連續(xù)兩次干燥后質(zhì)量之差小于0.3mg。（2）恒溫干燥溫度是105°C簡(jiǎn)述在測(cè)定懸浮物（SS）、硫酸鹽速率、總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物時(shí)使用的過濾介質(zhì)分別是什么？答：0.45pm的濾膜、定量濾紙、玻璃纖維濾膜、玻璃纖維濾筒。電化學(xué)法一、填空題玻璃膜電極之所有能夠測(cè)量溶液的pH是因?yàn)椴Ａる妱?shì)與試樣溶液中的pH成線性關(guān)系。常用的參比電極有甘汞電極和銀-氯化銀電極。膜電勢(shì)的產(chǎn)生不是由于電子的得失，而是由于離子的交換二、判斷題電化學(xué)分析法大致可分為5類：電位分析法、電導(dǎo)分析法、電解分析法、庫(kù)倫分析法、伏安法和極譜法。（7）玻璃電極法測(cè)定水的pH值時(shí)，溫度影響電極的電位和水的電離平衡。需注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1C之內(nèi)。（7電化學(xué)分析是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)測(cè)定物質(zhì)成分的分析方法，它以電導(dǎo)、電位、電流和電量等電化學(xué)參數(shù)與被測(cè)物質(zhì)含量之間的關(guān)系作為計(jì)量的基礎(chǔ)。（7）三、單項(xiàng)選擇題 屬于電位分析法。（A）A.離子選擇電極法 B.電導(dǎo)法 C.電解法國(guó)際上規(guī)定：以標(biāo)準(zhǔn)氫電極作為標(biāo)準(zhǔn)參比電極，在任何溫度下，標(biāo)準(zhǔn)氫電極的相對(duì)平衡電勢(shì)都為AA.0 B.1 C.2玻璃電極法測(cè)定水的pH值時(shí)，在pH大于10的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在而產(chǎn)生誤差，使讀數(shù) ，通常稱為鈉差。（B）A.偏高 B.偏低C.不變四、問答題水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中有許多是應(yīng)用電化學(xué)分析方法進(jìn)行測(cè)定的。試寫出3個(gè)分別應(yīng)用不同電化學(xué)分析方法進(jìn)行測(cè)定的水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目名稱以及電化學(xué)方法名稱。答：pH，玻璃電極法；氟化物，離子選擇電極法；電導(dǎo)率，電導(dǎo)率儀法；化學(xué)需氧量，庫(kù)侖法；酸堿度，電位滴定法；銅鉛鋅鎘，陽(yáng)極溶出伏安法；銅鉛鋅鎘，極譜法。無機(jī)分析類（火焰、石墨原子吸收分光光度法）一、填空題1、 原子吸收光譜儀的火焰原子化裝置包括霧化器和燃燒器2、 石墨爐原子吸收光度法分析程序通常有干燥、灰化、原子化、和凈化4個(gè)階段。3、 火焰原子吸收光度法常見的銳線光源有空心陰極燈、無極放電燈和蒸汽放電燈3種。4火焰原子吸收光度法分析過程中主要干擾有：物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾等。5石墨爐原子吸收分析階段，灰化的含義在于基體和干擾物的灰化清除、保留分析元素。6、 火焰原子吸收光度法中扣除背景干擾的主要方法有：雙波長(zhǎng)法、氘燈法、賽曼效應(yīng)法和自吸收法。二、 判斷題（正確的打7,錯(cuò)誤的打X）7、 火焰原子吸收光譜儀中，分光系統(tǒng)單色器所起的作用是將待分析的共振線與光源中的其他發(fā)射線分開（7）8、 火焰原子吸收光譜儀原子化器的效率對(duì)分析敏感度具有重要的影響（7）9、 火焰原子吸收光度法分析樣品時(shí)，為避免稀釋誤差，在測(cè)定含量較高的水樣時(shí)，可選用次靈敏線測(cè)量（7）10、 石墨爐原子吸收分光光度儀檢出限不但與儀器的靈敏度有關(guān)、還與儀器的穩(wěn)定性（噪聲）有關(guān)，說明了測(cè)定的可靠程度（7）11、 石墨爐原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，加入基體改進(jìn)劑的作用是對(duì)基體進(jìn)行改進(jìn)，提高待測(cè)元素靈敏度。（x）12、 石墨爐原子吸收光度法測(cè)定易揮發(fā)元素時(shí)，原子化階段快速升溫有助于提高吸收靈敏度（x）三、 單項(xiàng)選擇題13、 原子吸收光度法用的空心陰極燈是一種特殊的輝光放電管，它的陰極是由 制成。（AA.待測(cè)元素的純金屬或者合金 B.金屬銅或者合金 C.任意純金屬或者合金14、焰原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，當(dāng)空氣與乙炔比大于化學(xué)計(jì)量時(shí)，稱 火焰（AA.貧燃型 B.富燃型 C.氧化型 D.還原型15、火焰原子吸收光度法測(cè)定時(shí)，氘燈背景校正適合的校正波長(zhǎng)范圍 nm。（AA.220~350 B.100~200 C.200~500 D.400~80016、火焰原子吸收光度計(jì)法測(cè)定時(shí)，化學(xué)干擾是一不 干擾，對(duì)試樣中各元素的影響各不相同（AA.選擇性 B.非選擇性17、 不是原子吸收光譜法中進(jìn)行背景校正的主要方法。（C）A.氘燈法 B.賽曼法 C.標(biāo)準(zhǔn)加入法 D.雙波長(zhǎng)法18、火焰原子光譜法的霧化效率與 無關(guān)。（DA.試液密度 B.試液黏度 C.表面張力 D.試液濃度四、問答題19、 為何原子吸收光譜法必須用銳線光源？答：銳線光源即發(fā)射線的半寬度比火焰中吸收線的半寬度窄得多，基態(tài)原子只對(duì)0.001?0.002nm波長(zhǎng)的特征波長(zhǎng)的輻射產(chǎn)生吸收，若用產(chǎn)生連續(xù)光譜的燈光源，基態(tài)原子只對(duì)其中極窄的部分有吸收，致使靈敏度極低而無法測(cè)定。若用銳線光源，就能滿足原子吸收的要求。20、 簡(jiǎn)述火焰原子吸收和石墨原子吸收分光光度法的異同？不同點(diǎn)：1.火焰法的原子化效率只有1%左右，石墨爐的原子化效率接近100%;2?用石墨爐進(jìn)行原子化時(shí)，基態(tài)原子在吸收區(qū)內(nèi)的停留時(shí)間較長(zhǎng)；檢測(cè)靈敏度高，火焰法稍差；3?火焰法測(cè)試的元素多，石墨爐法相對(duì)少；6?進(jìn)樣量石墨爐小分析速度火焰快。7?火焰原子吸收的檢測(cè)是PPM,石墨爐則是PPB級(jí)，石墨爐的檢測(cè)靈敏度較高。9?石墨爐原子化程度高，可以測(cè)定固體及粘稠試樣。10?石墨爐是電熱原子化器用電極加熱石墨管，火焰用的是氣體燃燒使試樣原子化；石墨爐所需樣品極少，火焰法相對(duì)需要更多樣品量；石墨爐瞬間溫度極高，最高到3000度，火焰的溫度相對(duì)低的多，所以石墨爐被用來測(cè)量痕量的或者高溫元素；（分光光度法）一、填空題1、 一臺(tái)分光光度計(jì)的校正應(yīng)該包括波長(zhǎng)校正、吸光度校正、雜散光校正、比色皿校正2、 分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，比色皿表面不清潔是造成測(cè)量誤差的成見原因之一，每當(dāng)測(cè)定有色溶液后，一定要充分洗滌，可用相應(yīng)的溶劑刷洗，或用1+3硝酸侵泡。時(shí)間不宜過長(zhǎng)，以防比色皿脫膠損壞。二、判斷題（正確的打/錯(cuò)誤的打X）3、 應(yīng)用分光光度法進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，由于不同濃度下的測(cè)定誤差不同，因此選擇最合適的測(cè)定濃度可減少測(cè)定誤差。一般來說，透光度在20%?65%或吸光度值在0.2?0.7之間時(shí)。測(cè)定誤差相對(duì)較?。ㄘ?、 應(yīng)用分光光度法進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，同一組比色皿之間的差值應(yīng)小于測(cè)定誤差（X）三、單項(xiàng)選擇題5、分光光度計(jì)吸光度的準(zhǔn)確性是反映儀器性能的重要指標(biāo)，一般常 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度校正（A）A.堿性重鉻酸鉀 B.酸性重鉻酸鉀 C.高錳酸鉀6、分光光度計(jì)通常使用的比色皿具有 性，使用前應(yīng)做好標(biāo)記。（BA.選擇 B.方向 C.滲透7、朗博比爾定律A=kcL中摩爾吸光系數(shù)k值 表示該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸收能力愈合強(qiáng)，比色測(cè)定的靈敏度就愈高。（A） A.愈大 B.愈小 C.大小一樣8?用紫外分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，比色皿應(yīng)選擇 材質(zhì)的。（BA.玻璃 B.石英9、一般把 nm波長(zhǎng)的光稱為可見光。（BA.200?800 B.400（或380）?800（或780） C.400?86010、一般分光光度計(jì)的讀數(shù)最多 有為有效數(shù)字。（BA.2 B.3 C.4四、問答題11、 簡(jiǎn)述分光光度計(jì)測(cè)定樣品時(shí)，選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素。答：（1）測(cè)定波長(zhǎng)。比色液吸收波長(zhǎng)在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英比色皿，在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿；（2）光程。比色皿有不同光程長(zhǎng)度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長(zhǎng)度應(yīng)視所測(cè)溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1?0.7之間為宜。12、 簡(jiǎn)述在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因。答：（1）由于入射光單色性差而引起偏離：（2） 由于溶液中的化學(xué)變化而引起偏離（待測(cè)物質(zhì)離解、締合）；（3） 由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離。（容量法）一、填空題1、 容量分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。2、 標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管滴入被測(cè)溶液中，二者達(dá)到化學(xué)反應(yīng)所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系時(shí)的點(diǎn)，叫做理論終

點(diǎn)，在滴定過程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)，叫做滴定終點(diǎn)。3、滴定管度數(shù)時(shí)，無論在滴定架上還是在手續(xù)滴定管，都要保證滴定管垂直向下、判斷題（正確的打7,錯(cuò)誤的打X）4、滴定終點(diǎn)與滴定反應(yīng)的理論終點(diǎn)不一定完全相符。（7）5、酸式滴定管主要用于盛裝酸式溶液、氧化還原溶液和鹽類稀溶液。（7三、單項(xiàng)選擇題6、在我國(guó)化學(xué)制劑等級(jí)中，優(yōu)級(jí)純（保證試劑）的表示符號(hào)為B)A.A.RB.G.RC.S.RD.L.R6、在我國(guó)化學(xué)制劑等級(jí)中，優(yōu)級(jí)純（保證試劑）的表示符號(hào)為B)A.A.RB.G.RC.S.RD.L.R7、F列物質(zhì)中可用稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的是A.固體A.固體NaOH(G.R)B.固體K2Cr2O7(基準(zhǔn))C.濃鹽酸（G.R）8、容量分析法的誤差來源與.無關(guān)。（C)A.滴定終點(diǎn)與理論終點(diǎn)不完全符合B.操作者的習(xí)慣C.是否是酸式滴定管或者堿式滴定管D.滴定條件9進(jìn)行滴定操作時(shí)，滴定速度以為宜,8、容量分析法的誤差來源與.無關(guān)。（C)A.滴定終點(diǎn)與理論終點(diǎn)不完全符合B.操作者的習(xí)慣C.是否是酸式滴定管或者堿式滴定管D.滴定條件9進(jìn)行滴定操作時(shí)，滴定速度以為宜,切不可成直線放下。（AA.每秒3~4滴或8?10ml/minB.每秒5~6滴或10~12ml/minC.每秒4?5滴或6?8ml/minD.每秒