標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13748.2-2005 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鎂及鎂合金中錫含量的測(cè)定方法，具體采用的是鄰苯二酚紫分光光度法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鎂及鎂合金樣品中錫（Sn）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍通常在0.005%至0.5%之間，但根據(jù)實(shí)際樣品前處理和儀器靈敏度，可適當(dāng)調(diào)整測(cè)定范圍。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了標(biāo)準(zhǔn)適用的材料類型和測(cè)定元素的濃度范圍。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)，這些文件中的條款通過(guò)引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。

  3. 術(shù)語(yǔ)和定義：雖然在這個(gè)特定標(biāo)準(zhǔn)的概覽中未直接提及，但通常會(huì)定義與測(cè)試相關(guān)的專業(yè)術(shù)語(yǔ)，確保理解一致。

  4. 原理：簡(jiǎn)述了測(cè)定的基本原理，即利用試樣溶液中錫離子與鄰苯二酚紫試劑反應(yīng)形成有色絡(luò)合物，其顏色強(qiáng)度與錫含量成正比，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度，從而計(jì)算出錫的含量。

  5. 試劑和材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、溶劑及其規(guī)格要求，以及實(shí)驗(yàn)用水的純度等級(jí)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  6. 儀器：描述了執(zhí)行該測(cè)定所需的分光光度計(jì)和其他輔助設(shè)備的要求，包括精度、分辨率等技術(shù)指標(biāo)。

  7. 樣品的制備：說(shuō)明了如何從鎂及鎂合金樣品中提取待測(cè)錫元素，包括試樣的切割、粉碎、溶解、過(guò)濾、定容等預(yù)處理步驟。

  8. 測(cè)定步驟：詳述了從配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液的處理到最終吸光度測(cè)定的具體操作流程，包括反應(yīng)條件（如溫度、時(shí)間）、測(cè)量波長(zhǎng)的選擇等關(guān)鍵參數(shù)。

  9. 計(jì)算：提供了根據(jù)吸光度值計(jì)算錫含量的公式，考慮了空白校正和標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立。

  10. 精密度和準(zhǔn)確度：通過(guò)再現(xiàn)性和回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)，給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度要求，用以評(píng)估測(cè)定結(jié)果的可靠性。

  11. 試驗(yàn)報(bào)告：規(guī)定了測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、測(cè)試方法、結(jié)果數(shù)據(jù)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等，確保測(cè)試結(jié)果的完整記錄和可追溯性。

實(shí)施意義：

該標(biāo)準(zhǔn)為鎂及鎂合金制品的生產(chǎn)、質(zhì)量控制及材料研究提供了一種標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)方法，有助于確保產(chǎn)品中錫含量的準(zhǔn)確測(cè)定，進(jìn)而控制材料性能，滿足特定應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Σ牧铣煞值膰?yán)格要求。


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  • 2005-07-26 頒布
  • 2006-01-01 實(shí)施
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GB/T 13748.2-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錫含量的測(cè)定鄰苯二酚紫分光光度法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS77.120.20H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13748.2-一2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錫含量的測(cè)定鄰苯二酚紫分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-DeterminationoftinLcontent一-Pyrocatecholvioletspectrophotometricmethod2005-07-26發(fā)布2006-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13748.2—2005前本標(biāo)準(zhǔn)共分為19部分，包括20個(gè)元素的25項(xiàng)化學(xué)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化根根據(jù)新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號(hào)和化學(xué)成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定.本次修訂新增分析方法12項(xiàng),其中增加了10個(gè)元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y（GB/T13748.5)Ag（GB/T13748.6).Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19)，以及錳含量的測(cè)定(GB/T13748.4的方法三）、高含量銅的測(cè)定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測(cè)定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測(cè)定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測(cè)定稀土含量（GB/T13748.8).對(duì)二甲苯酚橙分光光度法測(cè)定錯(cuò)含量進(jìn)行了修訂并擴(kuò)展了測(cè)定范圍(GB/T13748.7)擴(kuò)展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測(cè)定范圍?！?-羥基隆啉分光光度法測(cè)定鋁含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測(cè)定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸鹽分光光度法測(cè)定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認(rèn)的方法本標(biāo)準(zhǔn)修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法》中的相關(guān)部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標(biāo)準(zhǔn)共有7個(gè)部分的9項(xiàng)分析方法非等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809：1973、ISO810：1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973：GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標(biāo)準(zhǔn)中采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的各部分,其標(biāo)準(zhǔn)名稱和標(biāo)準(zhǔn)文本結(jié)構(gòu)為了與系列標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致.均與所采用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)不完全相同。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13748.1～13748.10—1992。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽(yáng)銅加工集團(tuán)有限責(zé)任公

GB/T13748.2—2005司、撫順?shù)X廠、西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司、東北輕合金有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.2—2005GB/T13748-2005共分為19部分.本部分為第2部分GB/T13748—1992《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》中沒(méi)有錫含量的測(cè)定方法.對(duì)應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO中也沒(méi)有錫含量的測(cè)定方法。但原生鎂鍵在貿(mào)易中有時(shí)需要測(cè)定錫含量，因此制定了鄰苯二酚紫分光光度法測(cè)定原生鎂鍵中的錫含量。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草。本部分由北京有色金屬研究總院、東北輕合金加工有限責(zé)任公司參加起草本部分主要起草人：石磊、李躍平、張樹(shù)朝、倉(cāng)向輝，本部分主要驗(yàn)證人：顏廣靈、李文志、施立新，本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

GB/T13748.2-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錫含量的測(cè)定鄰苯二酚紫分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中錫含量的測(cè)定方法本部分適用于原生鎂鍵中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005%～0.0100%。2方法提要試料用硝酸分解。在氯化銨存在下.加入鐵鹽，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH7～pH8共沉淀錫分離鎂，然后用硫酸溶解沉淀。在硫酸-檸檬酸介質(zhì)中.錫（N)與鄰苯二酚紫和溴化十六烷基三甲銨形成綠色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)662nm處.測(cè)量其吸光度鐵(山)的干擾用抗壞血酸還原至低價(jià)消除。3試劑3.1氯化銨：優(yōu)級(jí)純3.2：氮水(o0.90g/mL）。3.3銷(xiāo)酸（1十1）。3.4硫酸（1十1）。3.5硫酸(1.0mol/L):100mL含2～3滴過(guò)氧化氫(ol.10g/mL.)。3.6硫酸-檸檬酸混合酸：稱取25.0g檸檬酸溶于400mL水中,緩慢加入30mL硫酸(pl.84g/mL)，用水稀釋至500mL,混勺。3.7氫氧化鈉溶液(200g/L)。3.8抗壞血酸溶液(20g/L):用時(shí)配制。3.9鄰苯二酚紫(PV)溶液(0.2g/L)。3.10溴化十六燒基三甲銨(CTMAB)溶液(0.3g/L):稱取0.15gCTMAB溶于350mL無(wú)水乙醇中用水稀釋至500mL.混勺3.11鐵溶液(1g/L):稱取0.484g氯化鐵(FeCl·6H.O)于燒杯中.加6mL鹽酸(1+1),用水溶解稀釋至100mL·混勺。3.12氯化銨洗液(10g/L)：100mL含1mL氮水(3.2)3.13錫標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1000g金屬錫c(Sn)>99.9%于150mL燒杯中，加10mL硫酸（pl.84g/mL).加熱至完全溶解冒硫酸白煙,冷卻.加25m

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