GB/T 13896-1992水質(zhì)鉛的測(cè)定示波極譜法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13896-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《水質(zhì) 鉛的測(cè)定 示波極譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用示波極譜法來測(cè)定水中鉛含量的方法原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、樣品采集與保存、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算以及精密度和準(zhǔn)確度等內(nèi)容。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

1. 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水及飲用水等水體中鉛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍一般為0.01mg/L到1.0mg/L，通過適當(dāng)稀釋，可擴(kuò)大測(cè)定范圍。

2. 方法原理

示波極譜法基于電解過程中在滴汞電極表面產(chǎn)生的鉛離子還原電流峰的高度，與溶液中鉛離子濃度成正比的原理，來定量測(cè)定水樣中的鉛含量。通過調(diào)節(jié)電壓掃描速度、滴汞電極的滴下速率等實(shí)驗(yàn)條件，獲得穩(wěn)定的極譜波，進(jìn)而根據(jù)峰電流與鉛濃度的關(guān)系進(jìn)行定量分析。

3. 試劑與材料

• 支持電解質(zhì)：一般采用氨水-氯化銨緩沖溶液。
• 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，需準(zhǔn)確配制并標(biāo)定濃度。
• 其他試劑：包括硝酸等用于樣品預(yù)處理的試劑。

4. 儀器設(shè)備

主要設(shè)備為示波極譜儀，包括滴汞電極、參比電極（常用為飽和甘汞電極）、輔助電極等組成。此外，還需要pH計(jì)、電熱板、磁力攪拌器等輔助設(shè)備。

5. 樣品采集與保存

• 樣品應(yīng)采集于清潔的聚乙烯瓶中，避免容器對(duì)鉛的污染。
• 采集后盡快分析，如需保存，應(yīng)加酸至pH<2，并冷藏，最長(zhǎng)保存時(shí)間不超過一周。

6. 測(cè)定步驟

包括樣品預(yù)處理、儀器校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及樣品測(cè)定等環(huán)節(jié)。首先，對(duì)樣品進(jìn)行必要的前處理，如過濾、酸化等；然后，使用標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；接著，按照相同條件測(cè)定樣品溶液，根據(jù)測(cè)得的峰電流從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取或計(jì)算鉛的濃度。

7. 結(jié)果計(jì)算

鉛的濃度根據(jù)樣品測(cè)得的峰電流與標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系計(jì)算得出，單位通常以毫克每升(mg/L)表示。

8. 精密度和準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與其它方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)，確保測(cè)定結(jié)果的可靠性。

此標(biāo)準(zhǔn)為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行水質(zhì)中鉛含量測(cè)定提供了一套詳細(xì)的操作規(guī)程和質(zhì)量控制方法，旨在保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。

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