標準解讀
GB/T 14506.26-1993是一項中國國家標準,規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鈷元素含量的測定方法。該方法采用的是4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯作為顯色劑的光度法。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于硅酸鹽巖石化學分析中鈷含量的測定。硅酸鹽巖石包括了廣泛的地殼巖石類型,如花崗巖、玄武巖、片麻巖等,這些巖石常含有微量到痕量的鈷。
測定原理
該方法基于鈷離子與特定試劑4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯在一定條件下反應,生成具有特定吸收特性的有色絡合物。通過測量該絡合物在特定波長下的吸光度,可以定量計算出樣品中鈷的含量。這種方法屬于比色法或光譜法范疇,利用的是物質(zhì)對光的選擇性吸收性質(zhì)。
測定步驟概述
- 樣品準備:首先需要將巖石樣品經(jīng)過適當?shù)南馓幚?,轉(zhuǎn)化為溶液形式,通常涉及酸溶或堿熔等預處理步驟,以確保鈷元素充分釋放。
- 絡合反應:將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值和反應條件,加入一定量的4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯試劑,使其與溶液中的鈷離子發(fā)生絡合反應。
- 吸光度測定:將形成的有色絡合物溶液轉(zhuǎn)移至比色皿中,在特定波長(由實驗確定的最佳吸收波長)下,使用分光光度計測量其吸光度。
- 標準曲線繪制與含量計算:事先需配制一系列已知鈷濃度的標準溶液,同樣處理后測量吸光度,繪制標準曲線。根據(jù)待測樣品溶液的吸光度,在標準曲線上查得對應的鈷濃度,進而計算出樣品中鈷的原始含量。
注意事項
- 實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如溶液的pH值、反應時間和溫度,以保證測定的準確性和重復性。
- 消解過程可能產(chǎn)生干擾物質(zhì),必要時需采取措施消除或校正,如加入掩蔽劑。
- 儀器校準和空白試驗是確保分析結(jié)果準確性的關鍵步驟。
該標準為硅酸鹽巖石中鈷含量的測定提供了一種具體的操作規(guī)程,旨在確保不同實驗室間結(jié)果的可比性和可靠性。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.26—93硅酸鹽巖石化學分析方法4-(5-氯-2-毗啶)-偶氮】-1,3-二氨基苯光度法測定鈷量Silicaterocks-Determinationofcobaltcontent-4-(5-Chtoro-2-pyridyl-azo]-1,3-diaminobenzenephotometricmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法4-【(5-氯-2-吡啶)-偶氮】-1,3-二氨基苯光度法測定鈷量GB/T14506.26-93Silicaterocks-Determinationofcobaltcontent-4-(5-Chtoro-2-pyridyl)-azoJ-1,3-diaminobenzenephotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中鈷的測定。測定范圍:5~1000rg/g鈷。本標準遵守GB/T14505的規(guī)定引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學分析方法:重量法測定吸時水量33方法提要試樣堿熔分解,水提取,過濾,沉淀用鹽酸溶解,分取部分溶液,在PH5的乙酸鹽介質(zhì)中,鈷與4-【(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)形成組成為1:2的紅色絡合物,加入鹽酸后,轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的酒紅色絡合物。在波長570mm處,測量其吸光度。銅、鎳和鐵也與5-Cl-PADAB生成有色絡合物,在沸水浴中加熱時,銅和鎳的有色絡合物被破壞,而鈷的絡合物不被破壞,鐵的干擾用磷酸消除。4試劑4.1過氧化鈉。4.2鹽酸(1+1)。4.3鹽酸(2%)。4-4硝酸(1十1)。4.5酸(1十1)。4.6氫氧化鈉溶液(2%)。4.7氫氧化銨(1+1)。4.8乙酸鈉溶液(50%):稱取50g結(jié)品乙酸鈉(CH.COONa·3H.O),
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